CN112940210B - 甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 - Google Patents

甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。包括以下步骤：步骤1：加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中，升温至60～70℃，保温反应10～12min；甲醛与三聚氰胺摩尔比6.9～7.1:1；步骤2：调节PH＝3～4，保温反应5～7min；三聚氰胺和甲醇摩尔比1:15～17；负压蒸馏65～70℃；步骤3：调节PH＝3～4，保温反应4～6min；三聚氰胺和甲醇摩尔比为1:5～7；之后负压蒸馏至115～120℃，过滤得甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。本发明具有避免出现每批次之间产品质量差异性的问题，易于操作，产品稳定性好，收率高的积极效果。

Description

甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
背景技术
橡胶粘合剂是氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂。目前，涂料用氨基树脂除丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂早已成熟外，但高醚化度甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂(简称HMMM)仍处于研制阶段。申请号为2020110369056的发明专利公开了一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，采用了反应釜式间歇法反应的制备方法，此种间歇法制备的方法存在每批次之间产品质量差异性的问题，同时工艺繁琐，不便于操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，以达到避免出现每批次之间产品质量差异性的问题，易于操作，产品稳定性好的目的。
本发明所提供的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至60～70℃，保温反应10～12min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6.9～7.1:1，PH控制8～9；
步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应5～7min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:15～17；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至65～70℃；
步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应4～6min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:5～7；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至115～120℃，过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
进一步，所述步骤1中羟化反应温度为为65℃；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为7.0:1。
进一步，所述步骤1升温过程，以循环热水升温***对反应体系升温。
进一步，所述步骤2的控温过程，以温水升温***和循环水降温***对反应体系控温。
进一步，所述步骤2和步骤3中，醚化反应温度为40℃。
本发明所提供的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法与现有的反应釜式间歇法反应的制备方法相比，其创新点和有益效果主要体现在下列方面：
1、在步骤1中，采用温度低于75℃的水对反应体系进行升温，以避免温度过高产生大量副产物。在该温度下，因为反应缓慢不剧烈，产生副产物的量较少，因此可以产出高收率的产品。
2、在步骤2中，定量甲醇和定量步骤1反应体系混合后，将温度控制在设定范围后再定量加入盐酸调节PH进行醚化反应。该工艺条件下醚化反应程度容易控制，有效降低产品聚合程度，可以产出高收率的产品。
3、在步骤2和步骤3中，蒸馏后的母液，送至精馏***将甲醇进行提纯回用至醚化工序。步骤3中，过滤出的液体是产品HMMM，滤饼是氯化钠废盐需要进行焚烧处理。
4、本发明通过将原料通过管道连续进料进行管式反应的方式代替反应釜式间歇法反应生产的方式，避免了间歇法每批次之间产品会出现的质量差异性的问题，同时整个过程全自动化控制使操作工人更加简单化。
5、本发明污染小，节能环保，减小了生产成本，降低了工艺安全隐患风险，且产品收率较高：甲醚化三聚氰胺甲醛树脂结合甲醛含量42％～43％(该产品结合甲醛含量指标是≥40％)。
本发明所得甲醚化三聚氰胺甲醛树脂醚化程度高、外观无色澄清透明、游离甲醛含量少，与亚甲基接受体配合使用，使橡胶与钢丝等骨架材料粘合。本发明的方法克服了间歇法合成甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的繁琐工艺，为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂制备工艺的研发提供了新的方法。因此，本发明具有避免出现每批次之间产品质量差异性的问题，易于操作，产品稳定性好，收率高的积极效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至60～70℃，保温反应10～12min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6.9～7.1:1，PH控制8～9；
步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应5～7min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:15～17；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至65～70℃；
步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应4～6min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:5～7；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至115～120℃，过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
实施例2：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至65℃，升温过程，以循环热水升温***对反应体系升温，保温反应11min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为7.0:1，PH控制8.5；
步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3.5，控温过程，以温水升温***和循环水降温***对反应体系控温；保温反应6min，然后定量加入液碱调节PH＝8.5；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:16；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至68℃；
步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3.5，保温反应5min，然后定量加入液碱调节PH＝8.5；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:6；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至117℃，过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
上述步骤2和步骤3中，醚化反应温度为40℃。
实施例3：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g三聚氰胺按照100g/h和450g甲醛按照450g/h的进料速度通入到管道中，同时在进料口定量通入液碱调节PH＝8～9，将管道浸没在70℃的热水中升温、保温反应；
步骤2：反应11min后，将406g甲醇与反应体系定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏后的半产品温度70℃；
步骤3：将半产品和152g甲醇定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏温度118℃；蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.3％，游离甲醛含量为0.15％，加热减量为0.9％，收率为95.3％。
实施例4：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g三聚氰胺按照100g/h和444g甲醛按照444g/h的进料速度通入到管道中，同时在进料口定量通入液碱调节PH＝8～9，将管道浸没在70℃的热水中升温、保温反应；
步骤2：反应11min后，将406g甲醇与反应体系定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏后的半产品温度70℃；
步骤3：将半产品和152g甲醇定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏温度118℃；蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.0％，游离甲醛含量为0.13％，加热减量为0.8％，收率为94.9％。
实施例5：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g三聚氰胺按照100g/h和457g甲醛按照457g/h的进料速度通入到管道中，同时在进料口定量通入液碱调节PH＝8～9，将管道浸没在70℃的热水中升温、保温反应；
步骤2：反应11min后，将406g甲醇与反应体系定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏后的半产品温度70℃；
步骤3：将半产品和152g甲醇定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏温度118℃；蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.4％，游离甲醛含量为0.14％，加热减量为0.9％，收率为95.6％。
实施例6：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g三聚氰胺按照100g/h和450g甲醛按照450g/h的进料速度通入到管道中，同时在进料口定量通入液碱调节PH＝8～9，将管道浸没在70℃的热水中升温、保温反应；
步骤2：反应11min后，将381g甲醇与反应体系定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏后的半产品温度70℃；
步骤3：将半产品和152g甲醇定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏温度118℃；蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.0％，游离甲醛含量为0.13％，加热减量为0.8％，收率为94.5％。
实施例7：
步骤1：将100g三聚氰胺按照100g/h和450g甲醛按照450g/h的进料速度通入到管道中，同时在进料口定量通入液碱调节PH＝8～9，将管道浸没在70℃的热水中升温、保温反应；
步骤2：反应11min后，将406g甲醇与反应体系定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏后的半产品温度70℃；
步骤3：将半产品和178g甲醇定量混合，将管道浸没在40℃的水中进行控温，定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应6min后，定量加入液碱调节PH＝8～9；匀速进入到蒸发器进行负压蒸馏，控制蒸馏温度118℃；蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.9％，游离甲醛含量为0.12％，加热减量为0.8％，收率为95.5％。
对比例1：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g HMM加到188.3g甲醇中，升温至45℃后用盐酸(37％)将反应体系PH调节至3～4，继续保温反应1小时，然后用液碱将反应体系PH调节至8～9，反应完毕；
步骤2：将物料转移至蒸馏烧瓶进行负压蒸馏，蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为42.1％，游离甲醛含量为0.20％，加热减量为0.8％，收率为90.5％。
该方法是间歇法生产工艺，使用中间体HMM直接合成甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，虽然产品质量很好，但是由于干燥HMM需要繁琐得工艺过程，且干燥过程中对逸散出得甲醛较难处理，导致干燥后的HMM生产成本远远高于湿料HMM。最终生产成本会远远高于使用湿料直接进行下一步反应的成本。
对比例2：
一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
步骤1：将100g三聚氰胺加入到450g甲醛中，用液碱调节PH＝8～9，开始搅拌、升温；当温度升至75℃后，继续保温反应1小时，期间使用液碱全程控制反应体系PH＝8～9。
步骤2：保温反应1小时；开始降温，将反应体系温度降至65℃，向反应容器中加入457g甲醇，将温度控制到45℃，用盐酸(37％)将反应体系PH调节至3～4，继续保温反应1小时，然后用液碱将反应体系PH调节至8～9，反应完毕；
步骤3：将物料转移至蒸馏烧瓶进行负压蒸馏，蒸馏完毕后，降温度降温至65℃，向反应容器中加入457g甲醇，将温度控制到35℃，用盐酸(37％)将反应体系PH调节至3～4，继续保温反应15分钟，然后用液碱将反应体系PH调节至8～9，反应完毕。
步骤4：将物料转移至蒸馏烧瓶进行负压蒸馏，蒸馏完毕后，将蒸馏瓶中的物料进行过滤，得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。所得产品外观为无色透明液体，经滴定法检测结合甲醛含量为41.9％，游离甲醛含量为0.21％，加热减量为0.8％，收率为90.1％。
该方法也是间歇法生产工艺，中间体不处理，直接进行两次醚化两次蒸馏的方式进行合成，该方法的最终产品质量也合格，但是因工艺复杂且使用间歇法生产，会使用较多的生产设备，同时带来过多的人工成本。
综上所述，本发明所提供的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，自动化水平高、易于操作，且环保、安全、成本低，所得产品品质好，无批次间差异，收率高，符合清洁、绿色生产要求。

Claims (5)

1.一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至60～70℃，保温反应10～12min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6 .9～7 .1:1，PH控制8～9；
步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应5～7min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:15～17；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至65～70℃；
步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应4～6min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:5～7；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至115～120℃，过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中羟化反应温度为65℃；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为7 .0:1。
3.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1升温过程，以循环热水升温***对反应体系升温。
4.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的控温过程，以温水升温***和循环水降温***对反应体系控温。
5.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，醚化反应温度为40℃。
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