CN112940199B - 一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法，所述混凝土减水剂主要由以下几种材料制备而成：22.28‑22.85份醇头、301.13‑309.28份环状单体、1.0‑2.2份催化剂、47.59‑58.87份酸类物质、2.5‑6.1份还原剂、4.6‑6.9份引发剂、3.8‑9.1份中和剂、2.5‑4.2份链转移剂，其余为去离子水。本发明制备了一种有着高保水性能的混凝土减水剂，保住砂浆内部的自由水增加了砂浆的流动度，并能够延缓水泥水化过程，降低水泥的干燥收缩，提高水泥的抗裂性及工作性能。

Description

一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及到水泥的外加剂技术，具体是一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工程规模不断扩大，科技水平不断提高，有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁、高速铁路及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性。减水剂是构成高性能混凝土是重要组分之一，减水剂可以使混凝土在使用过程中减少其用水量，并提高其使用耐久性，提高保塌性，提高强度。羧酸系高性能减水剂具有掺量低、减水率高、保塌性能好、等优点，成为国内外混凝土减水剂研究开发重点。但目前市场上现有的聚羧酸减水剂均存在一些不足，水泥适应性差，对含泥量较高的混凝土出现保塌性不足的缺陷，因减水率高出现离析·泌水现象以及不同材料相容性不好，和易性差等问题。因此研究新型聚羧酸减水剂势在必行。
专利CN108484897A公开了一种聚氧烯烃醚单体及用其制备聚羧酸减水剂的方法。本发明公开了一种聚氧烯烃醚单体及用其制备聚羧酸减水剂的方法。其制备步骤：1、聚氧烯烃醚单体的制备：反应容器中加入起始剂甲基烯丙基醇或异戊烯醇或聚氧乙烯醚预聚体和催化剂，容器中通入环氧乙烷a1摩尔，调温105～130℃开环聚合反应，温度调整至115～150℃，通入环氧丙烷bl摩尔进行开环聚合，重复通入环氧乙烷聚合反应、环氧丙烷聚合反应1-2次循环后，再通入环氧乙烷进行聚合，得到聚氧烯烃醚单体a。2、聚羧酸减水剂的制备：用常温氧化还原法或加热引发自由基共聚法均将单体c及辅助剂滴加进单体a(聚氧烯烃醚单体)、异丁烯基或异戊烯基聚氧乙烯醚单体b和釜底水中，引发自由基聚合得最终产品。
专利CN 109880076 A公开了一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法及应用。本发明公开了一种混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体及其制备方法和应用，所述混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体的制备过程为：在氮气气氛下，氢氧化钾、钠系催化剂、甲基烯丙醇、异戊烯醇与环氧乙烷进行混合搅拌反应，合成得到混合醇聚氧乙烯基醚中间体，混合醇聚氧乙烯基醚中间体再与环氧乙烷在氮气气氛下进行反应，合成得到最终产物混合醇聚氧乙烯基醚，其是一种用于制备聚羧酸减水剂的大单体。本发明合成得到的混合醇聚氧乙烯基醚同时兼具异戊烯醇和甲基烯丙醇的基本分子骨架结构，所述混合醇聚氧乙烯基醚产品用于制备聚羧酸减水剂时，聚羧酸减水剂在应用于水泥上，能够保持减水性能的同时能兼具良好的分散保持性。
专利CN 109880019 A公开了一种和易性好、适应性广的聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明一种和易性好、适应性广的聚羧酸减水剂，合成原料中含有乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和磺酸基共聚单体、不饱和酯基共聚单体、不饱和羧酸共聚单体、引发剂、还原剂、链转移剂、液碱和水；通过引入乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(2+2新型活性大单体)，在常温通过自由基聚合反应合成出了聚羧酸高性能减水剂，最终制得聚合活性更高、生产工艺简单、减水保坍性能优异，和易性良好能够适应不同材料实际使用需求的新型高和易性聚羧酸高性能减水剂。
区别以上专利，本发明所制备的减水剂为一种高吸附率聚醚类聚羧酸减水剂。本发明采用3-烯丙氧基-1,2-丙二醇与环氧乙烷、环氧丙烷聚合制备2000分子量的聚醚。这种聚醚作为减水剂侧链时长度仅为其他2000分子量侧链的一半，并且在制备过程中将少量醇头以单体的形式加入，使减水剂分子链上有了更多的羟基，增强了减水剂分子对水泥中钙离子的络合能力，提升了减水剂的吸附性能，且羟基为亲水基团，增加了减水剂的保水能力，降低了混凝土的干燥收缩，增强了混凝土的抗裂性能。
发明内容
针对现有减水剂的所存在的不足，本发明提供一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法，制备出来的减水剂在分散效果优良的同时有着高吸附性，能很好的包覆水泥颗粒。
本发明的发明构思如下：本发明制备的是一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂及其制备方法。本发明选择3-烯丙氧基-1,2-丙二醇与环氧乙烷、环氧丙烷自制聚醚，一定程度上减少了原材料的成本。并将自制聚醚与丙烯酸反应制备减水剂分子，同一聚醚分子可以作为两段侧链，提高了减水剂的空间位阻作用，增强了减水效果。
为解决以上问题，本发明的技术方案如下：
一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入21.28-21.85份醇头和1.0-2.2份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始真空脱水1-2h，后降温至115℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入301.13-309.28份环状单体，控制压力小于0.4MPa，通完环状单体后，停止加入氮气，高压反应釜于110-120℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至125-135℃搅拌2.5-3.5h，降温至85℃，后加入蒸馏水搅拌0.5-1.5h，边抽真空边升温至120℃，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃，将2.5-6.1份还原剂、4.6-6.9份引发剂、2.5-4.2份链转移剂和水配制成A液，将47.59-58.87份酸类物质、0.5-1.0份醇头和水配制成B液，用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.5-1小时，B液滴加2-2.5小时。滴加完A、B液后保温1小时制得混凝土减水剂；
步骤四：将3.8-9.1份中和剂加入制得的混凝土减水剂中，并补水至所需固含量，得到混凝土减水剂溶液，即为保水内养护抗裂型混凝土减水剂。
进一步，所述保水内养护抗裂型混凝土减水剂的固含量为37-43％，最优为40％。
作为优选，所述的醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇。
作为优选，所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷。
作为优选，所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、***、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为2:1的氢氧化钠和***的组合物。
作为优选，所述的酸类物质为丙烯酸。
作为优选，所述的酸醚比(摩尔比)为3.8-4.3:1，最优选为4.1:1
作为优选，步骤一中得到的所述聚醚分子量为2000。
作为优选，所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物。
作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物。
作为优选，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物。
作为优选，所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物。
制备保水内养护抗裂型混凝土减水剂主要由以下几种组分制备而成，原料总质量为1000份，质量份数为40％，各组分包括：
醇头22.28-22.85份；
环状单体301.13-309.28份；
催化剂1.0-2.2份；
酸类物质47.59-58.87份；
还原剂2.5-6.1份；
引发剂4.5-6.9份；
链转移剂2.5-4.2份；
中和剂3.8-9.1份；
其余为水，总质量为1000份。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明自制聚醚时使用的醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，本醇头带有2个可反应的羟基基团，合成的2000分子量的聚醚分子链由2侧的1000分子量的分子链组成，最终制备的减水剂分子相对于有着2倍密度的1000分子量的侧链，既有着良好的空间位阻作用又有着高吸附性。
2.本发明以单体的形式加入了部分醇头，增加了减水剂分子侧链上的羟基密度，羟基能够很好地络合水泥颗粒中的钙离子，增强减水剂对水泥颗粒的吸附作用。且羟基为亲水基团，能够与水分子形成氢键连接，能有效保住水分子，延缓水泥的水化时间，给予水泥释放水化热的时间，减低了水泥的干燥收缩并减少了水泥水化时由于水化热释放不及时产生的内应力，提升了混凝土的抗裂性能。
3.本发明在制备减水剂的流程中适当增加了引发剂与链转移剂的用量，以制得一种高羟基密度短主链的减水剂分子，这样的减水剂分子构型能够更好地增加减水剂分子的吸附性能，提高减水剂的减水率。
附图说明
图1为本发明对比例添加TC-900J减水剂水化28d的混凝土试样SEM。
图2为本发明对比例添加实施例1减水剂水化28d的混凝土试样SEM。
具体实施方式
下面，申请人将结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1
本发明提供一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
醇头：3-烯丙氧基-1,2-丙二醇22.37份；
环状单体：环氧乙烷60.95份，环氧丙烷244.11份；
催化剂：质量比为2:1的氢氧化钠和***的组合物1.3份；
酸类物质：丙烯酸47.65份；
还原剂：质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物2.8份；
引发剂：质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物6.5份；
链转移剂：质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物4.2份；
中和剂：质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物5.1份；
其余为水，总质量为1000份，所制得减水剂固含量为40％左右。
制备过程依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和***的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完环状单体后，停止加入氮气，高压反应釜于115℃保温老化至负压(此温度下环状单体为气态，当反应压力不再下降或者为负压时，表明环状单体基本反应完全)，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至127℃搅拌2.5h，降温至85℃，后加入蒸馏水搅拌0.8h，边抽真空边升温至120℃，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时制得混凝土减水剂。
步骤四：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的混凝土减水剂中，并补水至总质量为1000，即得到固含量为40％左右的混凝土减水剂溶液，即为保水内养护抗裂型混凝土减水剂。
实施例2-6的具体原料及制备方法中具体参数(步骤是相同的)与实施例1有所区别，具体如下表1和表2所示(表1是原料，表2是制备方法中的参数)，表2中没列出的表示与实施例1相同。
表1为本发明实施例1-6原料组分对照表
Figure BDA0002942025470000061
Figure BDA0002942025470000071
表2为本发明实施例1-6反应参数对比表
Figure BDA0002942025470000072
Figure BDA0002942025470000081
将本发明的产品与湖北腾辰TC-900J减水剂制备成C50混凝土试样，经过检测得到下表。(28d氯离子扩散系数根据GB/T 50082-2009的标准进行检测，碱骨料反应破坏性根据《水工砼试验规程》中碱骨料活性检测化学法进行检测，平板法开裂试验抗裂性最大裂缝宽度根据JG/T157—2004行业标准中动态抗开裂性的标准进行检测。)
表3为本发明实施1-6与对比例性能对比表
Figure BDA0002942025470000082
Figure BDA0002942025470000091
由上表可知，本发明的高吸附率聚醚类聚羧酸减水剂拥有着许多优良的实用性能。结合实例1可以明显看出本发明的优异性能，有着优秀的减水率和抗侵蚀能力。同时制备方法简便，生产过程及设备要求低，适合各种环境的生产和使用。
将水化28d的TC-900J减水剂的试样与实施例1的样品进行SEM检测，观察其形貌结构，结果如图1和图2所示。显而易见，图2中水化产物结构相对致密，这是因为随着水化的进行，水化CSH凝胶的含量不断增多，同时由于实施例1的掺入，促进了水泥的水化，消耗了部分CH结晶，使得水化产物结合更加紧密了。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入21.28-21.85份醇头和1.0-2.2份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始真空脱水1-2h，后降温至115℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入301.13-309.28份环状单体，控制压力小于0.4MPa，通完环状单体后，停止加入氮气，高压反应釜于110-120℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至125-135℃搅拌2.5-3.5h，降温至85℃，后加入蒸馏水搅拌0.5-1.5h，边抽真空边升温至120℃，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃，将2.5-6.1份还原剂、4.6-6.9份引发剂、2.5-4.2份链转移剂和水配制成A液，将47.59-58.87份酸类物质、0.5-1.0份醇头和水配制成B液，用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.5-1小时，B液滴加2-2.5小时；滴加完A、B液后保温1小时制得混凝土减水剂；
步骤四：将3.8-9.1份中和剂加入制得的混凝土减水剂中，并补水至所需固含量，得到混凝土减水剂溶液，即为保水内养护抗裂型混凝土减水剂；
所述的醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇；所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷；
所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、***、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成；所述的酸类物质为丙烯酸；
步骤一中得到的所述聚醚分子量为2000，合成的2000分子量的聚醚分子链由2侧的1000分子量的分子链组成，最终制备的减水剂分子相对于有着2倍密度的1000分子量的侧链。
2.权利要求1所述的一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。
3.如权利要求1所述的一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
4.如权利要求1所述的一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
5.如权利要求1所述的一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
6.一种保水内养护抗裂型混凝土减水剂，其特征在于：采用权利要求1-5任意一项所述制备方法所制备。
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