CN112915154A - 一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种芦笋下脚料中芦笋黄酮的制备方法，涉及食品加工技术领域，包括：原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过70～100目筛，得芦笋干粉；将所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，混合均匀后置于恒温摇床中以一定温度和转速封闭振荡酶解。反应完成后，取出离心，吸取上层清液备用；将所得清液与乙醇溶剂按一定比例混合，并开启超声波进行辅助提取；提取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，所得滤液经减压浓缩，得到稠膏；对所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；采用一定浓度的乙醇溶剂对吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥。本发明效的提升了产品的制备效率、提取得率和产品纯度。

Description

一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及的是一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法。
背景技术
芦笋学名石刁柏，又名龙须菜、文山竹等，是百合科天门冬属多年生宿根性草本植物。芦笋是一种质地优良、营养丰富的保健型蔬菜，富含多种活性成分和微量元素。如天冬氨酸、赖氨酸、黄酮类化合物及芦丁、懈皮素、甘露聚糖、淄体皂苷、多糖及叶酸等活性成分。其中，芦笋黄酮是其主要功效成分，大量研究表明芦笋黄酮具有清除人体自由基、抗衰老、增强机体免疫力、抗肿瘤等作用。我国芦笋主要以罐藏及速冻产品形式出口，在加工过程中将近有30％左右的老茎和笋皮作为废弃物处理，此外过了收获季节后又有大量的老根、茎无法利用。据报道，这些下脚料中同样含有丰富的芦笋黄酮类物质。如果能够把这30％的下脚料充分利用起来，就可以实现变废为宝，其经济效益不可估量。
不同类型的黄酮类化合物极性不同，选择的提取溶剂和制备方法也有所不同。目前，常见的芦笋黄酮提取方法主要有溶剂萃取法、碱性稀醇提取法、酸性乙醇提取法、微波辅助提取法和超声波辅助提取法等。
但是这类方式大都存在产品纯度不高，提取率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出以机械破碎后的芦笋粉为原料，以乙醇为提取溶剂、创新性的结合果胶酶酶解工艺、超声波辅助提取技术等方法制备芦笋粗多糖，再经纯化、减压浓缩，冷冻干燥等工艺，最终提供一种可工业化应用的芦笋下脚料中芦笋黄酮的制备方法。本发明提供的芦笋黄酮制备结合了当前多种黄酮类成分提取方法的优点，有效的提升了产品的制备效率、提取得率和产品纯度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种芦笋下脚料中芦笋黄酮的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过70～100目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，混合均匀后置于恒温摇床中以一定温度和转速封闭振荡酶解。反应完成后，取出离心，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按一定比例混合，并开启超声波进行辅助提取；
步骤4，提取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，所得滤液经减压浓缩，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用一定浓度的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得；
作为本发明进一步的方案：步骤2中所述果胶酶添加量为1～5％，所述酶解温度为30～50℃，所述酶解时间为40～60min；
作为本发明进一步的方案：步骤3中所述超声功率为650～850kW，所述料液比为70:1～90:1，所述萃取温度为80～90℃，所述萃取时间为60～120min；
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述减压浓缩罐的真空度为0.07～0.09MPa，浓缩温度为50～70℃，浓缩时间为1～2h；
作为本发明进一步的方案：步骤6中所述洗脱用乙醇溶剂浓度为90～100％。
与现有技术相比，本发明的有益结果是：本发明所述的芦笋下脚料中芦笋黄酮的制备工艺，在特定条件下对芦笋下脚料进行干燥、粉碎、酶解、乙醇回流、超声波辅助、大孔树脂提纯后经减压浓缩、冷冻干燥技术最终得到目标产物；本发明所述的芦笋黄酮提取工艺创新性的采用了“先酶解+后超声波辅助提取”的工艺方法，极大缩短提取时间、提高提取效率。此外，又应用大孔树脂、减压浓缩、冷冻干燥等技术纯化制得的芦笋多糖产物具有出粉率高、速溶性好、有效成分损失少等优点。本发明提供的制作方法克服了其它传统芦笋黄酮制备方法中存在的诸多瓶颈问题，具有提取成本低、提取效率高、出粉率高、速溶性好、有效成分损失少、减少环境污染等优势，适合大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚。完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种芦笋下脚料中芦笋黄酮的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的1％，混合均匀后置于恒温摇床中在30℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为40min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按70:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用650kW，萃取温度为90℃，萃取时间为60min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,07MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为50℃，浓缩时间为1h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为90％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
实施例2：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的5％，混合均匀后置于恒温摇床中在50℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为60min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按90:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用850kW，萃取温度为80℃，萃取时间为60min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,09MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为70℃，浓缩时间为2h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为100％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
实施例3：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的3％，混合均匀后置于恒温摇床中在40℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为50min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按80:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用750kW，萃取温度为85℃，萃取时间为80min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,08MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩时间为1.5h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为95％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
实施例4：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的1％，混合均匀后置于恒温摇床中在50℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为60min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按90:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用850kW，萃取温度为80℃，萃取时间为120min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,09MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为70℃，浓缩时间为2h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为100％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
实施例5：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的5％，混合均匀后置于恒温摇床中在30℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为40min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按70:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用650kW，萃取时间为60min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,07MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为50℃，浓缩时间为1h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为90％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
实施例6：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过80目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，其中果胶酶添加量为芦笋粉末质量的5％，混合均匀后置于恒温摇床中在40℃条件下，利用常规转速封闭振荡酶解，酶解时间为50min。反应完成后，取出酶解液离心15min，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按90:1混合，并开启超声波进行辅助萃取；超声波功率选用650kW，萃取温度为80℃，萃取时间为120min。
步骤4，萃取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，在本实施例中，真空度选为0,07MPa，所得滤液经减压浓缩，浓缩温度为70℃，浓缩时间为2h，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用浓度为100％的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理。收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，即得所需芦笋黄酮。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料芦笋下脚料，烘干水分后经粉碎机粉碎，过70～100目筛，得芦笋干粉；
步骤2，将步骤1所得的芦笋粉末、果胶酶和水按一定的比例混合，混合均匀后置于恒温摇床中以一定温度和转速封闭振荡酶解，反应完成后，取出离心，吸取上层清液备用；
步骤3，将步骤2所得清液与乙醇溶剂按一定比例混合，并开启超声波进行辅助萃取；
步骤4，提取结束后，使用循环式多用真空泵进行抽滤得滤液，所得滤液经减压浓缩，得到稠膏；
步骤5，对步骤4所得稠膏采用NKA大孔树脂进行动态吸附处理；
步骤6，采用一定浓度的乙醇溶剂对步骤5中吸附的黄酮进行洗脱处理，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述果胶酶添加量为1～5％，所述酶解温度为30～50℃，所述酶解时间为40～60min。
3.根据权利要求2所述的一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述超声功率为650～850kW，所述料液比为70:1～90:1，所述萃取温度为80～90℃，所述萃取时间为60～120min。
4.根据权利要求3所述的一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法，其特征在于，所述步骤4中所述减压浓缩罐的真空度为0.07～0.09MPa，浓缩温度为50～70℃，浓缩时间为1～2h。
5.根据权利要求4所述的一种芦笋下脚料中芦笋黄酮制备方法，其特征在于，所述步骤6中所述洗脱用乙醇溶剂浓度为90～100％。
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