CN112902555A - 一种氦气低温纯化方法及装置、以及氦制冷循环*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氦气低温纯化方法及装置、以及氦制冷循环***，该方法包括纯化前准备；预冷步骤；纯化步骤。该装置包括管道***、预冷换热器、低温换热器、纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组；管道***中设置有纯化管路和真空管路，纯化管路和真空管路的入口管段上均设置有入口截止阀，纯化管路和真空管路的出口汇集于管道***的出口管路上，出口管路上设置有出口截止阀；预冷换热器、低温换热器和纯化器依次连通安装于纯化管路上并且均封装于杜瓦罐中；真空泵与真空管路的入口连通；氦气瓶组与纯化管路的入口连通。本发明提供的氦气低温纯化方法及装置，可以生产纯度为6N的高纯度氦气，满足氦制冷循环***等高纯度要求的应用场合。
Description
技术领域
本申请属于化工气体分离技术领域，具体涉及一种氦气低温纯化方法及装置、以及氦制冷循环***。
背景技术
氖氦精提取装置中除氮和氖氦分离工序发生在低温条件下，通过氦制冷循环***提供冷量，最终冷却温度需达到24K。开车初期氦制冷循环***所需的氦气全部来源于外部氦原料气，仍含有杂质浓度为PPM(百万分比浓度)级的微量氖、氧、氮、水，由于氦制冷循环***中透平膨胀机体积小，仅有瓶盖大小，十分精密，在超低温环境下杂质冻结会损坏膨胀机叶片，导致整个低温***性能的大幅度下降。
现有的氦气低温纯化方法或氦气低温纯化装置仅能生产5N纯度(纯度在99.999％以上)的氦气，无法满足氦制冷循环***等高纯度要求的应用场合。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种氦气低温纯化方法及装置、以及氦制冷循环***，通过纯化将微量杂质除去，可生产6N纯度(纯度在99.9999％以上)的氦气，满足氦制冷循环***的使用需求。
实现本发明目的所采用的技术方案为，一种氦气低温纯化方法，通过管道***、以及依次连通安装于所述管道***中的预冷换热器、低温换热器和纯化器进行氦气低温纯化，所述低温换热器和所述纯化器浸没于液氮中；所述氦气低温纯化方法包括如下步骤：
(1)纯化前准备：将所述管道***中的入口阀门和出口阀门均关闭，保持所述管道***内部管路畅通，向所述管道***内部通入氦原料气，进行杂质吹扫以及空气置换；对所述管道***进行抽真空，直至所述管道***内达到设定真空度；再次向所述管道***内部通入所述氦原料气，保证所述管道***内部为正压环境；
(2)预冷步骤：将所述管道***中的入口阀门和出口阀门均打开，所述氦原料气经过所述预冷换热器预冷，然后进入所述低温换热器得到进一步冷却；
(3)纯化步骤：被冷却的所述氦原料气进入所述纯化器中，通过所述纯化器内部的吸附剂吸附所述氦原料气中的杂质，检测所述管道***的出口处的氦气纯度，当检测的氦气纯度达到设定纯度时，输出纯化后的氦气。
进一步地，所述步骤(1)中，所述氦原料气为纯度2N～5N的氦气；所述步骤(3)中，所述设定纯度为6N。
进一步地，所述步骤(2)中，所述氦原料气经过所述预冷换热器预冷后，所述氦原料气与液氮的温差不超过20K；所述氦原料气经过所述低温换热器冷却后，所述氦原料气与液氮的温差不超过3K；所述步骤(3)中，将所述纯化器的出口氦气再次通入所述预冷换热器，然后由所述管道***输出。
进一步地，所述氦气低温纯化方法还包括(4)纯化器再生；当所述纯化器吸附饱和时，采用干燥的热氦气向所述纯化器内部吹除，使得所述吸附剂活化再生。
基于同样的发明构思，本发明还对应提供了一种用于实施上述氦气低温纯化方法的氦气低温纯化装置，包括所述管道***、所述预冷换热器、所述低温换热器、所述纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组；其中：
所述管道***中设置有纯化管路和真空管路，所述纯化管路和所述真空管路的入口管段上均设置有入口截止阀，所述纯化管路和所述真空管路的出口汇集于所述管道***的出口管路上，所述出口管路上设置有出口截止阀；
所述预冷换热器、所述低温换热器和所述纯化器依次连通安装于所述纯化管路上，并且所述预冷换热器、所述低温换热器和所述纯化器均封装于所述杜瓦罐中，所述低温换热器和所述纯化器均浸泡在所述杜瓦罐内部的液氮中，所述预冷换热器设置于液氮上方；
所述真空泵与所述真空管路的入口连通；所述氦气瓶组与所述纯化管路的入口连通。
可选的，所述杜瓦罐的出气口以及所述纯化管路的入口管段和出口管段均与所述预冷换热器连通。
可选的，所述出口管路上位于所述出口截止阀的出口侧的管段上设置有出口纯度测量点和出口压力测量点；
所述纯化管路上设置有减压阀、入口纯度测量点和入口压力测量点，所述减压阀、所述入口纯度测量点和所述入口压力测量点均位于所述氦气瓶组与所述预冷换热器之间。
可选的，所述纯化器内部的吸附剂由分子筛与椰壳活性炭按照1：1～1：2的质量比混合而成；所述分子筛为5A分子筛和/或13X分子筛；所述椰壳活性炭的粒度为10～50目，比表面积为1500～3000m2/g，微孔比例65％～75％，微孔孔容1.0～1.5cm3/g。
可选的，所述纯化器设置有一个以上，当所述纯化器的数量在两个以上时，两个以上所述纯化器串联；所述预冷换热器为板式换热器；所述低温换热器为盘式换热器。
基于同样的发明构思，本发明还对应提供了一种用于氖氦精提取装置的氦制冷循环***，所述氦制冷循环***中所使用的氦气为上述氦气低温纯化方法所生产的纯度为6N的氦气；或者所述氦制冷循环***中所使用的氦气为上述氦气低温纯化装置所生产的纯度为6N的氦气。
由上述技术方案可知，本发明提供的氦气低温纯化方法，该方法通过管道***、以及依次连通安装于管道***中的预冷换热器、低温换热器和纯化器进行氦气低温纯化。该方法主要包括三个步骤：(1)纯化前准备；(2)预冷步骤；(3)纯化步骤。在纯化前首先进行吹除纯化装置***管道杂质、置换抽真空。通过将管道***中的入口阀门和出口阀门均关闭，使得管道***与外界环境隔离，保持管道***内部管路畅通，保证抽真空以及气体置换顺畅。然后进行初步空气置换，向管道***内部通入氦原料气，进行杂质吹扫以及空气置换，此步骤可将管道内部杂质与管壁分离并且吹出空气，随即对管道***内部抽真空，一边输入氦气、一边抽出空气以及空气-氦气混合气体，管道***内部设定真空度为，由于抽真空时管道***内部已经进行了空气置换，在真空度的条件下，可以视为管道***内部残留气体仅为氦气。最后再次向管道***内部通入氦原料气，保证管道***内部为正压环境，至此完成空气至氦气的完全置换，并且管道***内部杂质含量极低。
预冷步骤是实现极高纯度纯化的另一关键步骤，目的是在氦气纯化前，将氦气的温度降低至基本接近液氮温度。预冷步骤采用两个换热器，其中预冷换热器位于液氮外，用于对氦原料气进行预冷；低温换热器浸没于液氮中，低温换热器内部温度为液氮温度(约为77K)，利用液氮的低温进一步冷却氦原料气，使得氦原料气的温度更接近于液氮温度。
纯化步骤中，被冷却的氦原料气进入装有吸附剂的纯化器中，纯化器同样浸没于液氮中，内部温度接近液氮温度，利用吸附剂在低温条件下对空气等有更强吸附作用的特性，吸附氦原料气中的氮、氧、水、氖等杂质，使得氦气纯度得到进一步的提升，满足低温***对氦气纯度的要求。
本发明提供的氦气低温纯化装置，用于实施上述氦气低温纯化方法，该装置包括管道***、预冷换热器、低温换热器、纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组，通过管道***将上述预冷换热器、低温换热器、纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组连通为一个整体。管道***的具体管路结构根据氦气低温纯化方法而特殊设置，管道***中设置有纯化管路和真空管路，纯化管路和真空管路的出口共同汇集于管道***的出口管路上，通过管道***上的出口截止阀以及两个入口截止阀可以封闭管道***的核心管路部分，而预冷换热器、低温换热器和纯化器则依次连通安装于该核心管路部分中，真空泵和氦气瓶组则位于该核心管路部分外的入口侧。整个管道***的两个入口分别接入真空泵和氦气瓶组，唯一的出口则接入纯化后氦气的应用场合中，例如接入6N纯度氦气罐，或者接入用于氖氦精提取装置的氦制冷循环***中等。安装于管道***的核心管路部分上的预冷换热器、低温换热器和纯化器均封装于杜瓦罐中，其中低温换热器和纯化器均浸泡在杜瓦罐内部的液氮中，预冷换热器设置于液氮上方。预冷换热器的作用之一是作为***抽真空时杜瓦罐出气口，作用之二是充分利用出口氦气的冷量。低温换热器的作用是增加氦气与液氮的直接换热面积，使得氦原料气与液氮之间充分换热，有效冷却氦原料气。
与现有技术相比，本发明提供的氦气低温纯化方法及装置，可以生产纯度为6N的高纯度氦气，满足氦制冷循环***等高纯度要求的应用场合。
附图说明
图1为本发明实施例1中氦气低温纯化方法的流程框图；
图2为本发明实施例2中氦气低温纯化装置的结构示意图。
附图标记说明：1-杜瓦罐，11-液氮入口，12-氮气出口；2-预冷换热器；3-低温换热器；4-纯化器；5-真空泵；6-氦气瓶组；71/72-入口截止阀，73-出口截止阀，74-减压阀；81-入口纯度测量点，82-入口压力测量点，83-出口纯度测量点，84-出口压力测量点；9-管道***，91-真空管路，92-纯化管路，921-入口管段，922-出口管段，93-出口管路；10-液氮。
具体实施方式
为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
实施例1：
本发明实施例提供一种氦气低温纯化方法，该方法通过管道***、以及依次连通安装于管道***中的预冷换热器、低温换热器和纯化器进行氦气低温纯化。也就是说，本实施例的氦气低温纯化方法可以在现有技术中，任一配置有预冷换热器、低温换热器和纯化器的设备上实施，该设备的具体结构本发明不做限制。
参见图1，该氦气低温纯化方法包括如下步骤：
(1)纯化前准备：将管道***中的入口阀门和出口阀门均关闭，保持管道***内部管路畅通，向管道***内部通入氦原料气，进行杂质吹扫以及空气置换；对管道***进行抽真空，直至管道***内达到设定真空度；再次向管道***内部通入氦原料气，保证管道***内部为正压环境。
此步骤是实现极高纯度纯化的关键步骤，目的是吹除纯化装置***管道杂质、置换抽真空。为实现空气完全置换为氦气，首先需要建立独立的管道环境，本实施例中通过将管道***中的入口阀门和出口阀门均关闭，使得管道***与外界环境隔离，保持管道***内部管路畅通，保证抽真空以及气体置换顺畅。然后进行初步空气置换，向管道***内部通入氦原料气，进行杂质吹扫以及空气置换，此步骤可将管道内部杂质与管壁分离并且吹出空气，随即对管道***内部抽真空，一边输入氦气、一边抽出空气以及空气-氦气混合气体，管道***内部设定真空度为10-2MPa，由于抽真空时管道***内部已经进行了空气置换，在10-2MPa真空条件下，可以视为管道***内部残留气体仅为氦气。最后再次向管道***内部通入氦原料气，保证管道***内部为正压环境，至此完成空气至氦气的完全置换，并且管道***内部杂质含量极低。
(2)预冷步骤：将低温换热器和纯化器浸没于液氮中，将管道***中的入口阀门和出口阀门均打开，氦原料气经过预冷换热器预冷，然后进入低温换热器得到进一步冷却。
此步骤是实现极高纯度纯化的另一关键步骤，目的是在氦气纯化前，将氦气的温度降低至基本接近液氮温度。本实施例中，预冷步骤采用两个换热器，其中预冷换热器位于液氮外，用于对氦原料气进行预冷，氦原料气经过预冷换热器预冷后，氦原料气与液氮的温差不超过20K；低温换热器浸没于液氮中，低温换热器内部温度为液氮温度(约为77K)，利用液氮的低温进一步冷却氦原料气，氦原料气经过低温换热器冷却后，氦原料气与液氮的温差不超过3K。
为达到最佳的化热效果，预冷换热器优选板式换热器，板式换热器内部具有多条换热通道，便于不同温度条件的多种气体换热。低温换热器优选盘式换热器，具有较大的换热面积，使得氦原料气与液氮之间充分换热，有效冷却氦原料气。
(3)纯化步骤：被冷却的氦原料气进入纯化器中，纯化器内部的吸附剂吸附杂质，检测管道***的出口处的氦气纯度，当检测的氦气纯度达到设定纯度时，输出纯化后的氦气。
此步骤中，被冷却的氦原料气进入装有吸附剂的纯化器中，纯化器同样浸没于液氮中，内部温度接近液氮温度，利用吸附剂在低温条件下对空气等有更强吸附作用的特性，吸附氦原料气中的氮、氧、水、氖等杂质，使得氦气纯度得到进一步的提升，满足低温***对氦气纯度的要求。
本实施例中，该吸附剂由分子筛与椰壳活性炭按照1：1～1：2的质量比混合而成。其中，分子筛为5A分子筛或13X分子筛，或者分子筛为5A分子筛与13X分子筛按照任意质量比混合得到的混合分子筛；椰壳活性炭的粒度为10～50目，例如10目、20目、30目、40目、50目等；比表面积为1500～3000m2/g，例如1650m2/g、1800m2/g、1980m2/g、2050m2/g、2300m2/g、2740m2/g、2950m2/g等；微孔比例65％～75％，例如66％、67.5％、69％、70.3％、72％、74.5％等；微孔孔容1.0～1.5cm3/g，例如1.05cm3/g、1.13cm3/g、1.2cm3/g、1.28cm3/g、1.35cm3/g、1.42cm3/g等。从纯化器出口的氦气的温度更接近于液氮温度，与液氮的温差不超过2K，为充分利用出口氦气的冷量，作为优选实施例，将纯化器的出口氦气再次通入预冷换热器，然后由管道***输出，出口氦气在预冷换热器中冷却进入预冷换热器的氦原料气。
使用一段时间后，或者待纯化的氦原料气纯度较低时，纯化器均会出现吸附饱和的情况，达不到吸附纯化效果。此时需要对纯化器进行再生处理。也即，作为优选实施例，该氦气低温纯化方法还包括(4)纯化器再生；当纯化器吸附饱和时，采用干燥的热氦气向纯化器内部吹除，使得吸附剂活化再生。干燥的热氦气的温度优选283K～323K，可以达到最佳的再生效果，再生后的纯化器能完全恢复纯化功能，再生前后纯化器的纯化使用时间保持不变。
通过上述工艺步骤，将纯度为2N～5N的氦原料气输入时，可在管道***出口获得纯度为6N的纯净氦气，满足氦制冷循环***等高纯度要求的应用场合。
实施例2：
基于同样的发明构思，本实施例提供一种用于实施上述实施例1的氦气低温纯化方法优选装置，参见图2，该氦气低温纯化装置包括管道***9、预冷换热器2、低温换热器3、纯化器4、杜瓦罐1、真空泵5和氦气瓶组6，通过管道***9将上述预冷换热器2、低温换热器3、纯化器4、杜瓦罐1、真空泵5和氦气瓶组6连通为一个整体。为提高该氦气低温纯化装置的整体便携性，作为优选实施例，可将整个氦气低温纯化装置集成在小推车上，移动起来灵活方便。
管道***9的具体管路结构根据上述实施例1的氦气低温纯化方法而特殊设置，参见图2，管道***9中设置有纯化管路92和真空管路91，纯化管路92和真空管路91的入口管段上均设置有入口截止阀71、72，纯化管路92和真空管路91的出口汇集于管道***9的出口管路93上，出口管路93上设置有出口截止阀73。预冷换热器2、低温换热器3和纯化器4依次连通安装于纯化管路92上。真空泵5与真空管路91的入口连通；氦气瓶组6与纯化管路92的入口连通。由此，通过入口截止阀71、72以及出口截止阀73，可以封闭管道***9的核心管路部分，而预冷换热器2、低温换热器3和纯化器4则依次连通安装于该核心管路部分中，真空泵5和氦气瓶组6则位于该核心管路部分外的入口侧。即，整个管道***9的两个入口分别接入真空泵5和氦气瓶组6，唯一的出口则接入纯化后氦气的应用场合中，例如接入6N纯度氦气罐，或者接入用于氖氦精提取装置的氦制冷循环***中等。
具体的，本实施例中，出口管路93上位于出口截止阀73的出口侧的管段上设置有出口纯度测量点83和出口压力测量点84，可以对出口氦气的纯度和压力进行检测。纯化管路92上设置有减压阀74、入口纯度测量点82和入口压力测量点81，减压阀74、入口纯度测量点82和入口压力测量点81均位于氦气瓶组6与预冷换热器2之间，其中减压阀74用于缓冲氦气瓶组6出口的氦原料气的冲击压力，将氦原料气的出口压力调节至10bar。入口纯度测量点82和入口压力测量点81分别用于对出口氦原料气的纯度和压力进行检测。
安装于管道***9的核心管路部分上的预冷换热器2、低温换热器3和纯化器4均封装于杜瓦罐1中，其中低温换热器3和纯化器4均浸泡在杜瓦罐1内部的液氮10中，预冷换热器2设置于液氮10上方。
具体的，预冷换热器2的作用之一是作为***抽真空时杜瓦罐1出气口，作用之二是充分利用出口氦气的冷量，本实施例中预冷换热器2为板式换热器，且杜瓦罐1的出气口12以及纯化管路92的入口管段921和出口管段922均与预冷换热器2连通，板式换热器内部具有多条换热通道，便于不同温度条件的多种气体换热。低温换热器3的作用是增加氦气与液氮的直接换热面积，本实施例中低温换热器3为盘式换热器，盘式换热器具有较大的换热面积，使得氦原料气与液氮之间充分换热，有效冷却氦原料气。
纯化器4可以采用现有任一种低温纯化装置，纯化器4的具体结构本发明不做限制。本实施例中，纯化器4内部的吸附剂由分子筛与椰壳活性炭按照1：1～1：2的质量比混合而成。其中，分子筛为5A分子筛或13X分子筛，或者分子筛为5A分子筛与13X分子筛按照任意质量比混合得到的混合分子筛；椰壳活性炭的粒度为10～50目，例如10目、20目、30目、40目、50目等；比表面积为1500～3000m2/g，例如1650m2/g、1800m2/g、1980m2/g、2050m2/g、2300m2/g、2740m2/g、2950m2/g等；微孔比例65％～75％，例如66％、67.5％、69％、70.3％、72％、74.5％等；微孔孔容1.0～1.5cm3/g，例如1.05cm3/g、1.13cm3/g、1.2cm3/g、1.28cm3/g、1.35cm3/g、1.42cm3/g等。
为提高吸附纯化效果，氦气低温纯化装置中可设置多个纯化器4，当纯化器4的数量在两个以上时，两个以上纯化器4串联，各纯化器4内部的吸附剂可采用同一种吸附剂，也可使用不同的吸附剂。或者各纯化器4内部的吸附剂可以均采用上述分子筛与椰壳活性炭混合吸附剂，但是分子筛与椰壳活性炭的配比不同，例如三个纯化器4串联，沿氦原料气流动方向，三个纯化器4中分子筛与椰壳活性炭的配比依次为1：1.05、1：1.5、1：1.8，使得各个纯化器4内部的吸附剂所吸附的物质有倾向性，氦原料气的杂质中，水是最先被吸附的，第一个纯化器4的分子筛先吸附大部分水，后面的纯化器4中分子筛比例缩小、活性炭比例增多，活性炭吸附氦原料气的其他杂质。或者分子筛与椰壳活性炭的配比相同，但是椰壳活性炭的上述物理特性参数(粒度、比表面积、微孔比例、微孔孔容)不同。
实施例3：
本实施例提供一种用于氖氦精提取装置的氦制冷循环***，该氦制冷循环***中所使用的氦气为上述实施例1的氦气低温纯化方法所生产的纯度为6N的氦气，或者上述实施例2的氦气低温纯化装置所生产的纯度为6N的氦气。6N氦气送入氦气制冷循环***中参与压缩、膨胀、换热，为氖氦精提取装置提供冷量。由于本发明并未对氦制冷循环***以及氖氦精提取装置的其他结构作出改进，因此氦制冷循环***以及氖氦精提取装置的其他未详述结构均可参照现有技术，具体内容此处不做展开说明。
应用实例：
某企业的氖氦精提取装置采用氦制冷循环***，该氦制冷循环***要求使用6N超纯循环氦气。该企业采用上述实施例2的氦气低温纯化装置实施上述实施例1的氦气低温纯化方法，成功将5N氦原料气纯化至6N纯度。具体操作内容如下：
(1)纯化前准备：吹除纯化装置管道***1杂质、置换抽真空，关闭管道***1中截止阀72、73和氦气瓶组6上的所有手动阀门，打开截止阀2，保持管道***1内畅通，用装有5N氦原料气的氦气瓶组6中对管道***1进行吹除，然后启动真空泵5对管道***1进行抽真空，达到要求停止真空泵5工作，再通入5N氦原料气保正压；
(2)预冷阶段：通过液氮入口11往杜瓦罐1内部加满液氮10，打开氦气瓶组6上的所有手动阀门、入口阀72、出口阀73，调节减压阀74至10bar，氦气原料气在板式换热器2中受到已通过纯化器的氦气与出口氮气的初步冷却，以此利用后者的冷量，便于减少纯化过程中液氮的消耗；离开板式换热器2时，氦气原料气温度比液氮温度高20K左右，再进入浸泡在液氮中的盘式换热器，得到进一步冷却，温度更接近于液氮温度，比液氮温度高3K左右；
(3)纯化阶段：被冷却的氦气原料气进入装有吸附剂的纯化器4中，利用吸附剂在低温条件下对空气等有更强吸附作用的特性，吸附氮、氧、水、氖等杂质，使得氦气纯度得到进一步的提升，满足低温***对氦气纯度的要求，所使用的吸附剂由5A分子筛与椰壳活性炭按照1：1的质量比混合而成。其中，椰壳活性炭的粒度为50目，比表面积为2584m2/g，微孔比例71％，微孔孔容1.46cm3/g。
通过分析测量点83测量氦气纯度达到6N后，即可在出口得到超纯氦气，装置简单实用，可便携移动。最后，经过纯化的6N氦气经由板式换热器2离开纯化器，将携带的冷量传递给刚进入纯化器的氦原料气。6N氦气送入氦气制冷循环***中参与压缩、膨胀、换热，为氖氦精提取装置提供冷量。
(4)纯化器再生：当纯化器4吸附饱和时，可采用干燥的热氦气对其吹除而活化再生。
通过上述实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
1)本发明提供的氦气低温纯化方法，通过在纯化前吹除纯化装置***管道杂质、置换抽真空，可完成空气至氦气的完全置换，并且管道***内部杂质含量极低，从而实现极高纯度纯化。
2)本发明提供的氦气低温纯化方法，预冷步骤采用两个换热器，其中预冷换热器位于液氮外，充分利用出口氦气的冷量，氦原料气经过预冷换热器预冷后，氦原料气与液氮的温差不超过20K；低温换热器浸没于液氮中，低温换热器内部温度为液氮温度(约为77K)，利用液氮的低温进一步冷却氦原料气，氦原料气经过低温换热器冷却后，氦原料气与液氮的温差不超过3K，从而实现极高纯度纯化。
3)本发明提供的氦气低温纯化装置，能够实现极高纯度纯化，且整体结构十分紧凑，所以可以集成在小推车上，移动起来灵活方便。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种氦气低温纯化方法，其特征在于，通过管道***、以及依次连通安装于所述管道***中的预冷换热器、低温换热器和纯化器进行氦气低温纯化，所述低温换热器和所述纯化器浸没于液氮中；所述氦气低温纯化方法包括如下步骤：
(1)纯化前准备：将所述管道***中的入口阀门和出口阀门均关闭，保持所述管道***内部管路畅通，向所述管道***内部通入氦原料气，进行杂质吹扫以及空气置换；对所述管道***进行抽真空，直至所述管道***内达到设定真空度；再次向所述管道***内部通入所述氦原料气，保证所述管道***内部为正压环境；
(2)预冷步骤：将所述管道***中的入口阀门和出口阀门均打开，所述氦原料气经过所述预冷换热器预冷，然后进入所述低温换热器得到进一步冷却；
(3)纯化步骤：被冷却的所述氦原料气进入所述纯化器中，通过所述纯化器内部的吸附剂吸附所述氦原料气中的杂质，检测所述管道***的出口处的氦气纯度，当检测的氦气纯度达到设定纯度时，输出纯化后的氦气。
2.如权利要求1所述的氦气低温纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述氦原料气为纯度2N～5N的氦气；所述步骤(3)中，所述设定纯度为6N。
3.如权利要求2所述的氦气低温纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述氦原料气经过所述预冷换热器预冷后，所述氦原料气与液氮的温差不超过20K；所述氦原料气经过所述低温换热器冷却后，所述氦原料气与液氮的温差不超过3K；所述步骤(3)中，将所述纯化器的出口氦气再次通入所述预冷换热器，然后由所述管道***输出。
4.如权利要求1-3中任一项所述的氦气低温纯化方法，其特征在于：所述氦气低温纯化方法还包括(4)纯化器再生；当所述纯化器吸附饱和时，采用干燥的热氦气向所述纯化器内部吹除，使得所述吸附剂活化再生。
5.一种用于实施权利要求1-4中任一项所述氦气低温纯化方法的氦气低温纯化装置，其特征在于：包括所述管道***、所述预冷换热器、所述低温换热器、所述纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组；其中：
所述管道***中设置有纯化管路和真空管路，所述纯化管路和所述真空管路的入口管段上均设置有入口截止阀，所述纯化管路和所述真空管路的出口汇集于所述管道***的出口管路上，所述出口管路上设置有出口截止阀；
所述预冷换热器、所述低温换热器和所述纯化器依次连通安装于所述纯化管路上，并且所述预冷换热器、所述低温换热器和所述纯化器均封装于所述杜瓦罐中，所述低温换热器和所述纯化器均浸泡在所述杜瓦罐内部的液氮中，所述预冷换热器设置于液氮上方；
所述真空泵与所述真空管路的入口连通；所述氦气瓶组与所述纯化管路的入口连通。
6.如权利要求5所述的氦气低温纯化装置，其特征在于：所述杜瓦罐的出气口以及所述纯化管路的入口管段和出口管段均与所述预冷换热器连通。
7.如权利要求5所述的氦气低温纯化装置，其特征在于：所述出口管路上位于所述出口截止阀的出口侧的管段上设置有出口纯度测量点和出口压力测量点；
所述纯化管路上设置有减压阀、入口纯度测量点和入口压力测量点，所述减压阀、所述入口纯度测量点和所述入口压力测量点均位于所述氦气瓶组与所述预冷换热器之间。
8.如权利要求5所述的氦气低温纯化装置，其特征在于：所述纯化器内部的吸附剂由分子筛与椰壳活性炭按照1：1～1：2的质量比混合而成；所述分子筛为5A分子筛和/或13X分子筛；所述椰壳活性炭的粒度为10～50目，比表面积为1500～3000m2/g，微孔比例65％～75％，微孔孔容1.0～1.5cm3/g。
9.如权利要求8所述的氦气低温纯化装置，其特征在于：所述纯化器设置有一个以上，当所述纯化器的数量在两个以上时，两个以上所述纯化器串联；所述预冷换热器为板式换热器；所述低温换热器为盘式换热器。
10.一种用于氖氦精提取装置的氦制冷循环***，其特征在于：所述氦制冷循环***中所使用的氦气为权利要求1-4中任一项所述氦气低温纯化方法所生产的纯度为6N的氦气；或者所述氦制冷循环***中所使用的氦气为权利要求5-9中任一项所述氦气低温纯化装置所生产的纯度为6N的氦气。
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