CN115571862B - 一种氦气低温纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体纯化技术领域，提供了一种氦气低温纯化方法，该方法利用对应的装置对氦气进行净化，主要含有顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；具体步骤为：首先对整个装置抽真空之后进行***杂质吹扫，之后将原料氦气通入上述装置中，利用纯化装置中的四级热换热器对氦气降温，同时利用其中填充的吸附剂对杂质进行吸附，之后经过增压压缩和过滤即可获得电子级纯度的氦气，减少对制冷机的冷量需求降低了成本，提高了产品的品质。
Description
技术领域
本发明属于气体纯化技术领域，提供了一种氦气低温纯化方法。
背景技术
氦气是天然资源，同时也是不可再生的稀缺性战略资源，在卫星飞船发射、导弹武器工业、飞艇等浮空器、低温超导研究、半导体生产、核磁共振成像、特种金属冶炼及气体检漏等方面具有重要的用途。例如，在半导体器件的制造过程中，氦气是不可或缺的重要气体，半导体器件性能的好坏，在很大程度上取决于氦气的纯度。氦气纯度每提高一个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃。在集成电路的刻蚀和清洗过程中，氦气中百万分之几的微量杂质气体进入工序就能导致质量下降，使每个元件的信息量减少，从而使高密度集成电路产品的不合格率增加。
如何深度纯化氦气，不断提高氦气纯度是业内追求的目标，尤其是如何简单易行地获得电子级纯度(纯度不低于99.9999％)的氦气一直是困扰业界的难题。依靠传统的精馏、吸附为主的气体分离提纯技术很难使氦气的纯度达到电子级别，并且传统工艺在充装、储存、输送过程中，也容易引入杂质，导致气体纯度降低。
低温纯化技术为深度纯化氦气提供了思路，例如CN112902555A公开了一种氦气低温纯化方法及装置，其纯化装置包括预冷换热器、低温换热器、纯化器，所述的纯化方法包括纯化前的准备、预冷阶段、纯化阶段及纯化器再生阶段，能够生产出6N纯度(纯度在99.9999％以上)的氦气，但所述装置的缺点是核心部件需要容置于液氮环境中，导致装置的应用受到很大的限制，且操作成本高，并且没有对纯化后产品的收集方式进行阐述，使其推广和应用收到极大的限制。
因此如何提供一种成本更低且纯度更好的氦气纯化方法成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种氦气低温纯化方法，该方法利用对应的装置对氦气进行净化，主要含有顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；具体步骤为：首先对整个装置抽真空之后进行***杂质吹扫，之后将原料氦气通入上述装置中，利用纯化装置中的四级热换热器对氦气降温，同时利用其中填充的吸附剂对杂质进行吸附，之后经过增压压缩和过滤即可获得电子级纯度的氦气，减少对制冷机的冷量需求降低了成本，提高了产品的品质。
本发明的具体技术方案是：
一种氦气低温纯化方法，具体步骤如下：采用氦气低温纯化***完成纯化，***包含顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；首先对整个装置抽真空之后进行***杂质吹扫，之后将原料氦气通入上述装置中，利用纯化装置中的四级热换热器对氦气降温，同时利用其中填充的吸附剂对杂质进行吸附，之后经过增压压缩和过滤即可获得电子级纯度的氦气；
更为具体的步骤如下：
步骤一、抽真空；利用真空泵对纯化装置抽真空，直到真空度在3.0×10-3Pa以下；
步骤二、杂质吹扫；向纯化装置内通入液氦，控制压力为0.1-0.2MPa，优选为0.15MPa，进行吹扫清洗，并监测纯化装置出口管路中的氦气纯度，直到纯度达到5N后停止吹扫操作；然后利用压缩装置将纯化装置中的氦气冲入充装装置中的回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶；
上述操作的目的是为了整体生产线停机后再次开启时，将停机期间各管路阀门接头等连接处渗入的杂质吹扫干净，之所以采用液氦是由于液氦纯度更高，而如果选用热氦气进行吹扫由于其纯度低要吹扫很久延长了处理的时间，本申请采用的液氦进入***会瞬间气化变成氦气，扩充到管路中的每一个位置，吹扫效果更好，在后端利用氦气回收瓶收集即可；
步骤三、纯化操作；将原料氦气通过原料气体供给装置通入预冷换热器进行预冷操作，原料氦气预冷后温度达到240K；经预冷后的原料氦气进入纯化装置进行四级纯化处理；并对纯化装置出口管路中气体的纯度进行检测；
上述过程中，经过检测纯度达到6N且各杂质满足要求则为合格，若只能达到5N标准也可作为5N产品，若纯度不满足上述要求或某单项杂质超标，需要回收后二次纯化；
四级纯化处理为一级换热器降温到200K，主要可以去除H2O；二级换热器降温到77K，主要可以去除CO2；三级换热器降温到20K，主要可以去除O2、N2、CO、THC等；四级换热器降温到6K，主要可以去除Ne、H2；
步骤四、增压压缩操作；纯化后氮气检测合格后，通过压缩装置的膜压机将纯化后的氦气压力增至15MPa，并进行初级过滤、精密过滤后进入步骤五-充装工序；
步骤五、充装；将上述增压到15MPa的氦气通过充装设备充入产品气体瓶，得到电子级高纯氦气。
当经步骤三纯化后的气体纯度不满足6N或5N要求或某单项杂质超标，可进入下述步骤六回收：
步骤六、回收；将不合格的氦气通过压缩装置的膜压机增压至15MPa之后，充入充装设备的回收气袋，并经回收压缩机充入氦气回收瓶，作为原料氦气再次进行纯化，并再次执行步骤三至步骤六的操作直至氮气纯度检测合格为止。
优选的，由于吹扫过程中的回收氦气杂质较多，需要循环净化多次才能达到6N或5N要求，为了进一步节省能源和步骤，可以将吹扫过程中的回收氦气导入单独的氦气回收瓶；将上述经步骤三纯化后的气体纯度不满足6N或5N要求或某单项杂质超标的氦气送入另外一个单独的氦气回收瓶，这部分气体一般只需循环净化一次即可达标，从而避免与吹扫氦气混合导致需要多次循环才能达标带来的能耗损失。
上述方法还包括纯化装置再生操作，当纯化装置吸附饱和以后，采用干燥的热氦气进行吹除操作，以清除纯化装置内部的杂质，使纯化装置再生；
采用上述方法后，原料氦气经预冷换热器预冷后进入纯化装置，并经历纯化装置的四级纯化，其中第一级回热换热器能够将换热温度控制在200K温区，采用低温冻除加表面吸附的方式，杂质在低温下液化或者固化在换热器的表面上；第二级回热换热器能够将换热温度控制在77K温区，通过内填的多孔金属材料，提供足够大的换热面积，保障气体的温度降到所需的冻除温度，且足够大的换热面积保障了杂质能够冻除留在回热器内；第三级回热换热器通过低温制冷机将换热温度控制在20K温区，且内置多孔金属材料和多孔碳材料作为吸附剂，多孔金属材料保障气体降温，多孔碳材料保证了低温下的杂质吸附，起到很好的纯化效果；第四级回热换热器通过低温制冷机将换热温度控制在6K温区，且内布置多孔碳材料作为吸附剂，保证了6K低温下的杂质吸附，同时多孔碳材料对金属离子有比较强的吸附作用，进一步提升了氦气的纯度。
优选的，在整个纯化过程中采用杂质分析***实时监测杂质的含量，确保了纯化效果，保纯化后的氦气能够达到电子级纯度。此外，四级纯化装置能够在降低漏热损失的同时回收冷量，减少对制冷机的冷量需求，冷量仅仅需要克服杂质从室温到冻除温度的焓差和动能损失、换热器的换热不完全损失以及***的漏热。
除此之外，本申请还提供了一种氦气低温纯化***，该***包括顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；
其中所述的预冷换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，采用制冷机作为换热冷源；其中全焊接板式换热器可选择换热系数50W/(m2·K)的换热器，从市场上直接购买复合上述规格的换热器即可，通过预冷可以有效冷却氦原料气体至240K；
所述的纯化装置由串联的第一级回热换热器、第二级回热换热器、第三级回热换热器和第四级回热换热器组成，优选的：
第一级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器；所述第一级回热换热器的换热冷源为液氮，将换热温度控制在出口温度为200K；第一级回热换热器采用低温冻除加表面吸附的方式，杂质在低温下液化或者固化在换热器的表面上；
第二级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，所述第二级回热换热器的换热冷源为液氮，第二级回热换热器将换热温度控制在出口温度为77K，第二级回热换热器内填充多孔金属材料作为吸附剂；所述多孔金属材料选自钛基合金，具体的方式就是在现有换热板之间添加了多孔钛基合金板，上述多孔钛基合金板采用有研工程技术研究院有限公司生产的TI20型合金材料制备而成，本发明将多孔钛基合金材料应用于第二级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内能显著增大换热面积同时理由钛合金的耦合作用吸附了CO2等杂质气体，保障热交换效率，将氦气温度快速降到77K；
第三级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，第三级回热换热器的换热冷源为20K制冷机，第三级回热换热器通过20K低温制冷机将换热温度控制在出口温度为20K温区，所述第三级回热换热器内同时布置了多孔金属材料和多孔碳材料，填充在回热换热器的空腔内，所述多孔金属材料选自钛基合金，本发明将多孔钛基合金材料应用于第三级回热换热器，能够保障气体的降温效果；所述多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，所述碳素材料为现有技术中常见的多孔碳材料，具体选自卡尔冈炭素(苏州)的AP 4-60或有研工程技术研究院有限公司的C1120型吸附碳材料，直接填充至换热板之间，填充率≥70％即可；本发明将多孔碳材料应用于第三级回热换热器，能够保证低温下的吸附功能，从而去除O2、N2、CO、THC等杂质；
第四级回热换热器为全焊接板式换热器，第四级回热换热器的换热冷源为6K制冷机，通过低温制冷机将换热温度控制在出口温度为6K温区，所述第四级回热换热器内布置的多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，可以与第三级回热换热器中填料一致，本发明将多孔碳材料应用于第四级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内，能够保证在6K低温下对杂质的进一步吸附，且对金属离子有比较强的吸附作用，从而进一步提高氦气的纯化效果，可以去除Ne、H2及金属离子；
通过上述四级换热器，最终获得的氦气降温至6K，其中的杂质H2O≤0.1μmol/mol、CO≤0.05μmol/mol、O2≤0.05μmol/mol、N2≤0.1μmol/mol、CO≤0.05μmol/mol、THC≤0.05μmol/mol、Ne≤0.1μmol/mol、H2≤0.05μmol/mol。
所述的压缩装置包括顺次连接的膜压机、初级过滤器和精密过滤器；压缩装置用于氦气的充装或回收；膜压机、初级过滤器和精密过滤器为现有技术中的常用设备，其中初级过滤器过滤精度为7μm，精密过滤器过滤精度为0.05μm，纯化氦气顺次通过上述装置即可，增压后进行二级过滤是因为防止气体通过隔膜压缩机时引入颗粒物，可通过二级过滤去除。
所述的充装装置包括产品气体瓶、以及与产品气体瓶并联的回收气袋、回收压缩机和氦气回收瓶，经过压缩装置压缩并过滤的氦气可直接充入产品气体瓶，也可以将氦气充入回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶；具体的产品气瓶用于承装净化后纯度达到6N或5N的合格氦气，而氦气回收瓶则用于吹扫时的氦气，或经步骤三纯化后的气体纯度不满足6N或5N要求或某单项杂质超标的氦气。
产品气体瓶和氦气回收瓶均为电子级铝合金气体瓶；根据上述要求可以设置多个产品气体瓶和氦气回收瓶来承装不同标准的气体产物。
更进一步的，在预冷换热器、纯化装置和压缩装置的气体进出口管路之间均并联有压差表，通过压差表可以判断对应装置内管路的堵塞情况，方便对设备的运行进行调整；优选的在纯化装置每级回热换热器上均设置有温度表用以检测对应换热器的温度；
在压缩装置和充装装置之间的管路上还设置有分析仪，用于分析纯化后的氦气中的颗粒物杂质含量和气体杂质含量，其中分析仪为用于检测气体内颗粒物含量的HPGP-101-C型高压颗粒物分析仪和用于检测气体中气体杂质含量气体杂质分析仪，更进一步的气体杂质分析仪采用气相色谱仪KA8000与DF-550E超微量氧气分析仪联用，杂质分析***目的是分析气体杂质，包括H2O、CO、O2、N2、CO2、THC、Ne、H2，该分析仪通过管路与原料气体供给装置的出口管路、压缩装置的入口管路、压缩装置的出口管路及充装设备中的回收气袋相连接，能够实时分析原料气体的杂质含量、气体经纯化后进入压缩装置之前的杂质含量、压缩装置的出口管路中气体的杂质含量，以及回收气袋中气体的杂质含量。
优选的，氦气低温纯化***中还设置有再生装置，具体可采用常温氦气罐，利用常温氦气进行吹扫，其出口通过管路连接在预冷换热器入口上，当纯化装置吸附饱和后，利用上述再生装置向***中送入常温氦气，常温氦气顺次流经预冷换热器和纯化装置，吹除其中的杂质，实现纯化装置的再生，由于再生装置中的常温氦气经过吹扫后纯度大大降低，因此这部分氦气作为废气直接排放。
除此之外，氦气低温纯化***中还设置有控制***，通过该***控制上述各装置的运行状态，整个纯化***采用外接电源对其进行供电。
采用上述组成的氦气低温纯化***，氦气从原料气体供给装置开始顺次经过预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置，经过预冷换热器降温至240K后，通过纯化装置内的四级梯度降温最终降温至6K，在这一过程中，通过低温下对杂质的进一步吸附去除，最后经过压缩装置和充装装置即可获得纯度不低于99.9999％的电子级纯度成品氦气，优选的氦气中的杂质含量H2O≤0.1μmol/mol、CO≤0.05μmol/mol、O2≤0.05μmol/mol、N2≤0.1μmol/mol、CO≤0.05μmol/mol、THC≤0.05μmol/mol、Ne≤0.1μmol/mol、H2≤0.05μmol/mol、粒径大于0.5μm的颗粒物数为0。
综上所述，采用本发明提供的纯化方法，能够充分利用四级回热换热器能够在降低漏热损失的同时回收冷量，减少对制冷机的冷量需求，冷量仅仅需要克服杂质从室温到冻除温度的焓差和动能损失、换热器的换热不完全损失以及***的漏热，采用该装置可以将原料氦气经预冷换热及四级纯化后能获得纯度不低于99.9999％的电子级纯度氦气，降低了成本，提高了纯度。
附图说明
图1为本发明所述氦气低温纯化***的结构示意图，
图中1为原料气体供给装置、2为预冷换热器、3为纯化装置、31为第一级回热换热器、32为第二级回热换热器、33为第三级回热换热器、34为第四级回热换热器34、4为压缩装置、41为膜压机、42为初级过滤器，43为精密过滤器，5为分析仪，6为充装装置、61为产品气体瓶、62为回收气袋、63为回收压缩机、64为氦气回收瓶、7为再生装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下述实施例中的全焊接板式换热器其换热系数50W/(m2·K)，多孔钛基合金板采用有研工程技术研究院有限公司生产的TI20型合金材料制备而成；多孔碳材料具体选自卡尔冈炭素(苏州)的AP 4-60或有研工程技术研究院有限公司的C1120型吸附碳材料，直接填充至换热板之间，填充率≥70％即可。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种氦气低温纯化***，该***包括顺次连接的原料气体供给装置1、预冷换热器2、纯化装置3，压缩装置4和充装装置6；
其中所述的预冷换热器2为现有技术中常用的全焊接板式换热器，采用制冷机作为换热冷源；，通过预冷可以有效冷却氦原料气体至240K；
所述的纯化装置由串联的第一级回热换热器31、第二级回热换热器32、第三级回热换热器33和第四级回热换热器34组成，优选的：
第一级回热换热器31为现有技术中常用的全焊接板式换热器；所述第一级回热换热器的换热冷源为液氮，将换热温度控制在出口温度为200K；第一级回热换热器采用低温冻除加表面吸附的方式，杂质在低温下液化或者固化在换热器的表面上；
第二级回热换热器32为现有技术中常用的全焊接板式换热器，所述第二级回热换热器的换热冷源为液氮，第二级回热换热器将换热温度控制在出口温度为77K，第二级回热换热器内填充多孔金属材料作为吸附剂；所述多孔金属材料选自钛基合金，具体的方式就是在现有换热板之间添加了多孔钛基合金板，本发明将多孔钛基合金材料应用于第二级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内能显著增大换热面积同时理由钛合金的耦合作用吸附了CO2等杂质气体，保障热交换效率，将氦气温度快速降到77K；
第三级回热换热器33为全焊接板式换热器，第三级回热换热器的换热冷源为20K制冷机，第三级回热换热器通过20K低温制冷机将换热温度控制在出口温度为20K温区，所述第三级回热换热器内同时布置了多孔金属材料和多孔碳材料，填充在回热换热器的空腔内，所述多孔金属材料选自钛基合金，本发明将多孔钛基合金材料应用于第三级回热换热器，能够保障气体的降温效果；所述多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，本发明将多孔碳材料应用于第三级回热换热器，能够保证低温下的吸附功能，从而去除O2、N2、CO、THC等杂质；
第四级回热换热器34为全焊接板式换热器，第四级回热换热器的换热冷源为6K制冷机，通过低温制冷机将换热温度控制在出口温度为6K温区，所述第四级回热换热器内布置的多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，所述碳素材料为现有技术中常见的多孔碳材料，可以与第三级回热换热器中填料一致，本发明将多孔碳材料应用于第四级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内，能够保证在6K低温下对杂质的进一步吸附，且对金属离子有比较强的吸附作用，从而进一步提高氦气的纯化效果，可以去除Ne、H2及金属离子；
所述的压缩装置4包括顺次连接的膜压机41、初级过滤器42和精密过滤器43；压缩装置4用于氦气的充装或回收；膜压机41、初级过滤器42和精密过滤器43为现有技术中的常用设备。其中初级过滤器过滤精度为7μm，精密过滤器过滤精度为0.05μm，纯化氦气顺次通过上述装置即可，增压后进行二级过滤是因为防止气体通过隔膜压缩机时引入颗粒物，可通过二级过滤去除。
所述的充装装置6包括产品气体瓶61、以及与产品气体瓶61并联的回收气袋62、回收压缩机63和氦气回收瓶64，经过压缩装置4压缩并过滤的氦气可直接充入产品气体瓶61，也可以将氦气充入回收气袋62，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶64；具体的产品气瓶用于承装净化后纯度达到6N的合格氦气，当净化后纯度达到5N级是可以作为5N级产品填充到产品气体瓶，而氦气回收瓶则可以收集吹扫时的氦气，或经步骤三纯化后的气体纯度不满足6N或5N要求或某单项杂质超标的氦气，这些不合格氦气可以作为原料气重新进入气体进行净化。
产品气体瓶和氦气回收瓶均为电子级铝合金气体瓶；根据上述要求可以设置多个产品气体瓶和氦气回收瓶来承装不同标准的气体产物。
更进一步的，在预冷换热器、纯化装置和压缩装置的气体进出口管路之间均并联有压差表，通过压差表可以判断对应装置内管路的堵塞情况，方便对设备的运行进行调整；优选的在纯化装置每级回热换热器上均设置有温度表用以检测对应换热器的温度；
在压缩装置4和充装装置6之间的管路上还连接有分析仪5，用于分析纯化后的氦气中的颗粒物杂质含量和气体杂质含量，其中分析仪为用于检测气体内颗粒物含量的HPGP-101-C型高压颗粒物分析仪和用于检测气体中气体杂质含量气体杂质分析仪，更进一步的气体杂质分析仪采用气相色谱仪KA8000与DF-550E超微量氧气分析仪联用，杂质分析***目的是分析气体杂质，包括H2O、CO、O2、N2、CO2、THC、Ne、H2，该分析仪通过管路与原料气体供给装置的出口管路、压缩装置的入口管路、压缩装置的出口管路及充装设备中的回收气袋相连接，能够实时分析原料气体的杂质含量、气体经纯化后进入压缩装置之前的杂质含量、压缩装置的出口管路中气体的杂质含量，以及回收气袋中气体的杂质含量。
优选的，氦气低温纯化***中还设置有再生装置7，具体可采用常温氦气罐，利用常温氦气进行吹扫，其出口通过管路连接在预冷换热器入口上，当纯化装置吸附饱和后，利用上述再生装置向***中送入常温氦气，常温氦气顺次流经预冷换热器和纯化装置，吹除其中的杂质，实现纯化装置的再生，由于再生装置中的常温氦气经过吹扫后纯度大大降低，因此这部分氦气作为废气直接排放。
除此之外，氦气低温纯化***中还设置有控制***，通过该***控制上述各装置的运行状态，整个纯化***采用外接电源对其进行供电。
实施例2
一种氦气低温纯化方法，具体步骤如下：采用实施例1中的氦气低温纯化***完成纯化，具体的步骤如下：
步骤二、杂质吹扫；向纯化装置内通入液氦，控制压力为0.15MPa，进行吹扫清洗，并监测纯化装置出口管路中的氦气纯度，直到纯度达到5N后停止吹扫操作；然后利用压缩装置将纯化装置中的氦气冲入充装装置中的回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶；
步骤三、纯化操作；将原料氦气通过原料气体供给装置通入预冷换热器进行预冷操作，原料氦气预冷后温度达到240K；经预冷后的原料氦气进入纯化装置进行四级纯化处理；并对纯化装置出口管路中气体的纯度进行检测，经检测其纯度达到99.9999％；
四级纯化处理为一级换热器降温到200K，主要可以去除H2O；二级换热器降温到77K，主要可以去除CO2；三级换热器降温到20K，主要可以去除O2、N2、CO、THC等；四级换热器降温到6K，主要可以去除Ne、H2；
步骤四、增压压缩操作；纯化后氮气检测合格后，通过压缩装置的膜压机将纯化后的氦气压力增至15MPa，并进行初级过滤、精密过滤后，经检测其纯度依然达到99.9999％，进入步骤五-充装工序；
步骤五、充装；将上述增压到15MPa的氦气通过充装设备充入产品气体瓶，得到电子级高纯氦气。
实施例3
一种氦气低温纯化方法，具体步骤如下：采用实施例1中的氦气低温纯化***完成纯化，具体的步骤如下：
步骤二、杂质吹扫；向纯化装置内通入液氦，控制压力为0.15MPa，进行吹扫清洗，并监测纯化装置出口管路中的氦气纯度，直到纯度达到5N后停止吹扫操作；然后利用压缩装置将纯化装置中的氦气冲入充装装置中的回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入第一氦气回收瓶；
步骤三、纯化操作；将原料氦气通过原料气体供给装置通入预冷换热器进行预冷操作，原料氦气预冷后温度达到240K；经预冷后的原料氦气进入纯化装置进行四级纯化处理；并对纯化装置出口管路中气体的纯度进行检测；经检测其纯度达到99.999％，达到5N级纯度要求；
四级纯化处理为一级换热器降温到200K，主要可以去除H2O；二级换热器降温到77K，主要可以去除CO2；三级换热器降温到20K，主要可以去除O2、N2、CO、THC等；四级换热器降温到6K，主要可以去除Ne、H2；
因纯度未能达到6N，因此上述达到5N级纯度要求既可以直接进入回收步骤，具体如下：
将不合格的氦气通过压缩装置的膜压机增压至15MPa之后，充入充装设备的回收气袋，并经回收压缩机充入第二氦气回收瓶，将氦气回收瓶内的氦气再次进行纯化，并再次执行步骤三至步骤六的操作直至氮气纯度检测达到99.9999％为止，可作为6N产品送入产品气体瓶。
也可以作为5N级产品直接送入5N产品气体瓶。
上述实施例2和3中进入氦气回收瓶的吹扫氦气，可以进行多次纯化直到其达到6N产品或5N产品的标准，可以送入对应的产品气体瓶。
以上所述，仅为发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在发明揭露的技术范围内，根据发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氦气低温纯化方法，其特征在于，采用氦气低温纯化***完成纯化，***包含顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；首先对整个装置抽真空之后进行***杂质吹扫，之后将原料氦气通入上述装置中，利用纯化装置中的四级热换热器对氦气降温，同时利用其中填充的吸附剂对杂质进行吸附，之后经过增压压缩和过滤即可获得电子级纯度的氦气；
其中所述的纯化装置由串联的第一级回热换热器、第二级回热换热器、第三级回热换热器和第四级回热换热器组成；
利用纯化装置中的四级热换热器对氦气降温时，一级换热器降温到200K；二级换热器降温到77K；三级换热器降温到20K；四级换热器降温到6K。
2.根据权利要求1所述氦气低温纯化方法，其特征在于，具体的步骤如下：
步骤一、抽真空；利用真空泵对纯化装置抽真空，直到真空度在3.0×10-3Pa以下；
步骤二、杂质吹扫；向纯化装置内通入液氦，控制压力为0.15MPa，进行吹扫清洗，并监测纯化装置出口管路中的氦气纯度，直到纯度达到5N后停止吹扫操作；然后利用压缩装置将纯化装置中的氦气冲入充装装置中的回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶；
步骤三、纯化操作；将原料氦气通过原料气体供给装置通入预冷换热器进行预冷操作，原料氦气预冷后温度达到240K；经预冷后的原料氦气进入纯化装置进行四级纯化处理；并对纯化装置出口管路中气体的纯度进行检测；
步骤四、增压压缩操作；纯化后氮气检测合格后，通过压缩装置的膜压机将纯化后的氦气压力增至15MPa，并进行初级过滤、精密过滤后，进入步骤五-充装工序；
步骤五、充装；将上述增压到15MPa的氦气通过充装设备充入产品气体瓶，得到电子级高纯氦气。
3.根据权利要求2所述氦气低温纯化方法，其特征在于，当经步骤三纯化后的气体纯度检测不合格时，可进入步骤六、回收：
步骤六、回收；将不合格的氦气通过压缩装置的膜压机增压至15MPa之后，充入充装设备的回收气袋，并经回收压缩机充入氦气回收瓶，作为原料氦气再次进行纯化，并再次执行步骤三至步骤六的操作直至氮气纯度检测合格为止。
4.根据权利要求2所述氦气低温纯化方法，其特征在于，所述方法还包括纯化装置再生操作，当纯化装置吸附饱和以后，采用干燥的热氦气进行吹除操作，以清除纯化装置内部的杂质，使纯化装置再生。
5.根据权利要求1所述氦气低温纯化方法，其特征在于，氦气低温纯化***包含顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；
其中所述的压缩装置包括顺次连接的膜压机、初级过滤器和精密过滤器；
所述的充装装置包括产品气体瓶、以及与产品气体瓶并联的回收气袋、回收压缩机和氦气回收瓶。
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