CN112886007A - 一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请属于电池储能技术领域。本申请提供了一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。二碲化钴/碳纳米纤维材料具有三维连通结构，碳纳米纤维具有一维多通道结构，二碲化钴粒子包覆于一维多通道中。二碲化钴化合物表现更低的电负性和更高的电导性，且体积膨胀小。同时，二碲化钴粒子包覆于一维多通道中，并由一维多通道纤维组成三维连通结构，比表面积高，可极大地提高电子和离子的传输效率，增加电池整体的能量密度，表现出高比容量，优异的倍率性能和长循环寿命，从而能最大限度的发挥二碲化钴作为钠离子电极材料的优势。本申请的二碲化钴/碳纳米纤维材料还表现为柔性自支撑结构，可用于钠离子电池自支撑电极，对于柔性可穿戴设备和大规模储能的研究具有重要意义。

Description

一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于电池储能技术领域，尤其涉及一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池因其具有高能量密度，良好的循环性能和环境友好等优点而被广泛应用于便携式电子产品和新能源电动汽车等领域。但受限于锂资源在地壳中含量稀少和分布不均匀等特点，致使金属锂盐价格比较昂贵，不适合用于大规模储能***。相比于锂离子电池，钠资源自然储量丰富，提取成本相对较低，因而在大规模储能方面具有广阔的应用前景。
负极材料作为电池的重要组成部分，是实现高能量密度钠离子电池的关键因素之一。过渡金属硫族化合物(金属硫化物、金属硒化物和金属碲化物)因具有较高理论容量被认为是一类非常具有应用潜力的钠离子电池负极材料。然而，这类材料仍存在导电性差、循环稳定性差的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用，表现出高比容量，优异的倍率性能和长循环寿命。
本申请的具体技术方案如下：
本申请提供一种二碲化钴/碳纳米纤维材料，具有三维连通结构；
所述碳纳米纤维具有一维多通道结构，二碲化钴粒子包覆于所述一维多通道中。
本申请中，二碲化钴化合物基于扩散动力的原理，表现更低的电负性和更高的电导性，在循环性能和倍率性能上有着显著的优势；二碲化钴化合物参与电化学反应为转化反应，体积膨胀小。同时，二碲化钴粒子包覆于一维多通道中，并由一维多通道纤维组成三维连通结构，比表面积高，可极大地提高电子和离子的传输效率，增加电池整体的能量密度，表现出高比容量，优异的倍率性能和长循环寿命，从而能最大限度的发挥二碲化钴作为钠离子电极材料的优势。本申请的二碲化钴/碳纳米纤维材料还表现为柔性自支撑结构，可用于钠离子电池自支撑电极，对于柔性可穿戴设备和大规模储能的研究具有重要意义。
优选的，所述通道的直径为100～300nm。
本申请还提供所述二碲化钴/碳纳米纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将钴盐溶于有机溶剂中，加入高分子材料加热搅拌，得到纺丝溶液；
S2：将纺丝溶液进行静电纺丝、干燥，得到前驱体；
S3：将前驱体加入碲粉进行热处理，得到所述二碲化钴/碳纳米纤维复合材料。
本申请中，高分子材料作为碳源，与钴盐制备纺丝溶液，在静电纺丝中由于高压电场作用，不同分子量的高分子材料发生分层现象，进而在热处理过程中，高分子材料充当模板产生不同的体积变化，形成了直径大小均一的多通道结构，并将二碲化钴包覆在其中。本申请的制备方法相比水热法、溶剂热法或球磨法制得的材料具有表面积高、孔径可控的优点，且制备工艺简单、重复性好、对环境友好。
优选的，所述钴源选自硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴、氟化钴和溴化钴中的一种或多种；
所述高分子材料选自聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的任意两种；
所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲基甲酰胺或乙腈。
优选的，所述高分子材料选自聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的任意两种。
优选的，所述加热搅拌的温度为25～100℃，时间为2～50h。
优选的，所述静电纺丝的操作条件为：纺丝高压为10～20kV，推注速度为0.2～1.5mL/h，纺丝针头的内径为0.6～1.5mm，纺丝针头距离接收铝箔的距离为10～30cm，纺丝装置内部温度为25～50℃。
优选的，所述干燥的时间为2～48h。
优选的，所述热处理是在Ar/H2气体中进行；
H2的体积分数为0％～10％。
优选的，所述热处理的升温速率为2～8℃/min，保温温度为400～700℃，保温时间为2～10h。
优选的，所述钴盐在所述有机溶剂的摩尔浓度为1～5mmol/L；
所述高分子材料在所述有机溶剂的质量分数为6～18％。
优选的，所述前驱体与所述碲粉的质量比为1：(1～5)。
综上所述，本申请提供了一种二碲化钴/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。二碲化钴/碳纳米纤维材料具有三维连通结构，碳纳米纤维具有一维多通道结构，二碲化钴粒子包覆于一维多通道中。二碲化钴化合物表现更低的电负性和更高的电导性，且体积膨胀小。同时，二碲化钴粒子包覆于一维多通道中，并由一维多通道纤维组成三维连通结构，比表面积高，可极大地提高电子和离子的传输效率，增加电池整体的能量密度，表现出高比容量，优异的倍率性能和长循环寿命，从而能最大限度的发挥二碲化钴作为钠离子电极材料的优势。本申请的二碲化钴/碳纳米纤维材料还表现为柔性自支撑结构，可用于钠离子电池自支撑电极，对于柔性可穿戴设备和大规模储能的研究具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例1所得产物的X-射线衍射图；
图2为本申请实施例1所得产物的自支撑性能的光学照片；
图3为本申请实施例2所得产物的场发射扫描电镜照片；
图4为本申请实施例2所得产物的氮气吸附-脱附曲线；
图5为本申请实施例2所得产物在0.2A/g电流密度下的循环性能图；
图6为本申请实施例2所得产物在1A/g电流密度下的循环性能图；
图7为本申请对比例所得产物在1A/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)将2mmol硫酸钴溶解于10g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.7gPAN和0.2PS，在30℃条件下搅拌6h得到纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液吸入医用注射器后施加12kV的高压，选用内径为0.7mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制25～30℃，调整合适的推注速度和接收距离进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干4h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：1.5，放入通有Ar/H2(体积比为99：1)气体的管式炉中，以3℃/min升温速率升至450℃保温4h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
本申请实施例1所得产物的X-射线衍射图如图1所示，所得产物XRD峰的位置与二碲化钴标准PDF卡片峰的位置一致，说明制得的二碲化钴/碳纳米纤维材料中二碲化钴化合物的纯度高，没有其它杂相，能够充分二碲化钴化合物在电极材料中的性能优势。
本申请实施例1所得产物的自支撑性能的光学照片如图2所示，图中表明，所得产物很容易切成自支撑的电极片，当将电极片弯曲到不同角度后再返回未弯曲状态时，电极片整体保持良好，说明制得的二碲化钴/碳纳米纤维材料机械性能好，具有一定的柔性。
实施例2
(1)将3mmol醋酸钴溶解于10.5g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.8gPVP和0.8g PS，在35℃条件下搅拌8h得到纺丝溶液；
(2)将上述纺丝溶液吸入医用注射器后施加14kV的高压，选用内径为0.8mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制30～35℃，调整合适的推注速度和接收距离进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干6h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：2，放入通有Ar/H2(体积比为98：2)气体的管式炉中，以4℃/min升温速率升至500℃保温5h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
本申请实施例2所得产物的场发射扫描电镜照片如图3所示，图中可以看出，一维柔性多通道二碲化钴/碳纳米纤维材料的通道平均直径为200nm，且多通道结构十分明显，可极大地提高电子和离子的传输效率，增加电池整体的能量密度。
本申请实施例2所得产物的氮气吸附-脱附曲线如图4所示，由吸脱附曲线可知制得产物的比表面积为99.4m2/g。其较大的比表面积有利于电解液与电极材料二碲化钴与电解液的接触，从而加快离子的扩散，从而提高电化学性能。
将本实施例制得的二碲化钴/碳纳米纤维材料切成自支撑的电极片直接作为钠离子电池负极材料进行性能测试。本申请实施例2所得产物在不同电流密度下的循环性能图如图5和图6所示，图中表明，在0.2A/g电流密度下放电300圈后放电比容量为261.2mAh/g；在1A/g电流密度下放电2000圈后放电比容量为204.3mAh/g，可以看出本申请制得的柔性多通道二碲化钴/碳纳米纤维表现出了高比容量，很好的倍率性能和长循环寿命。
实施例3
(1)将3.5mmol氯化钴溶解于10.5g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.8g PVP和0.2g PMMA，在40℃条件下搅拌10h得到纺丝溶液；(2)将纺丝溶液吸入医用注射器后施加16kV的高压，选用内径为0.9mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制30～35℃，调整合适的推注速度和接收距离进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干8h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：2.5，放入通有Ar/H2(体积比为97：3)气体的管式炉中，以5℃/min升温速率升至550℃保温6h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
本申请实施例3所得产物的多通道结构保持良好，但与实施例1相比，由于PVP与PMMA分子量相差较小，所得产物的通道直径较小，易发生聚合，说明高分子材料的选择对于多通道结构的形成影响较大。
实施例4
(1)将4mmol溴化钴溶解于11g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.6gPVP和0.4g PMMA，在45℃条件下搅拌12h得到纺丝溶液；
(2)将上述纺丝溶液吸入医用注射器后施加18kV的高压，选用内径为1.0mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制40～45℃，在调整至合适的推注速度和接收距离的条件下进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干10h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：3，放入通有Ar/H2(体积比为96：4)气体的管式炉中，以6℃/min升温速率升至600℃保温8h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
本申请实施例4所得产物依然保持有良好的多通道结构，但与实施例3相比，由于PMMA添加质量增加，在多通道碳纳米纤维表面形成通道直径变大，易形成结构坍塌，说明高分子材料的用量在热处理过程中对多通道结构的形成影响较大。
实施例5
(1)将5mmol氟化钴溶解于11g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.7gPVP和0.3g PS，在50℃条件下搅拌16h得到纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液吸入医用注射器后施加20kV的高压，选用内径为1.5mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制45～50℃，调整合适的推注速度和接收距离进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干16h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：4，放入通有Ar/H2(体积比为92：8)气体的管式炉中，以8℃/min升温速率升至700℃保温10h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
本申请实施例5所得产物与实施例2相比，由于PS添加质量减少，多通道碳纳米纤维的通道直径变小，易发生聚合，说明PS在热处理过程中主要充当形成多通道的作用，且高分子材料的用量在热处理过程中对多通道结构的形成影响较大。
对比例
(1)将3mmol醋酸钴溶解于10.5g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.8gPAN在35℃条件下搅拌8h得到纺丝溶液；
(2)将上述纺丝溶液吸入医用注射器后施加15kV的高压，选用内径为0.8mm的纺丝针头，纺丝装置内部温度控制30～35℃，调整合适的推注速度和接收距离进行静电纺丝并收集纺丝产物，将纺丝产物放入鼓风干燥箱中烘干6h，得到前驱体；
(3)将前驱体取出加入碲粉，使前驱体和碲粉的质量比1：2，放入通有Ar/H2(体积比为95：5)气体的管式炉中，以4℃/min升温速率升至500℃保温5h，自然冷却后得到二碲化钴/碳纳米纤维材料。
将对比例制得的二碲化钴/碳纳米纤维材料切成自支撑的电极片直接作为钠离子电池负极材料进行性能测试。本申请对比例所得产物在1A/g电流密度下的循环性能图如图7所示，图中表明，在1A/g电流密度下放电200圈后容量衰减逐渐变快，在循环至500圈时，其容量几乎接近于零。说明本申请实施例制得产物在静电纺丝中由于高压电场作用，不同分子量的高分子材料发生分层现象，进而在热处理过程中，高分子材料充当模板产生不同的体积变化，形成了直径大小均一的多通道结构，并将二碲化钴包覆在其中，在容量和循环性能上具有明显的提高。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种二碲化钴/碳纳米纤维材料，其特征在于，具有三维连通结构；
所述碳纳米纤维具有一维多通道结构，二碲化钴粒子包覆于所述一维多通道中。
2.根据权利要求1所述的二碲化钴/碳纳米纤维材料，其特征在于，所述通道的直径为100～300nm。
3.权利要求1或2所述二碲化钴/碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将钴盐溶于有机溶剂中，加入高分子材料加热搅拌，得到纺丝溶液；
S2：将纺丝溶液进行静电纺丝、干燥，得到前驱体；
S3：将前驱体加入碲粉进行热处理，得到所述二碲化钴/碳纳米纤维复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐选自硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴、氟化钴和溴化钴中的一种或多种；
所述高分子材料选自聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的任意两种；
所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲基甲酰胺或乙腈。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的操作条件为：纺丝高压为10～20kV，推注速度为0.2～1.5mL/h，纺丝针头的内径为0.6～1.5mm，纺丝针头距离接收铝箔的距离为10～30cm，纺丝装置内部温度为25～50℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理是在Ar/H2气体中进行；
H2的体积分数为0％～10％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的升温速率为2～8℃/min，保温温度为400～700℃，保温时间为2～10h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐在所述有机溶剂的摩尔浓度为1～5mmol/L；
所述高分子材料在所述有机溶剂的质量分数为6～18％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体与所述碲粉的质量比为1：(1～5)。
10.权利要求1或2所述二碲化钴/碳纳米纤维材料在钠离子自支撑电极材料中的应用。
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