CN112876850A - 一种高导热组合物及导热胶片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热组合物及导热胶片，其技术方案要点是：包括以下重量计组分：环氧改性有机硅树脂：20‑30份；聚甲氧基硅氧烷：15‑25份；硅油：40‑60份；固化剂：5‑10份；导热填料：300‑1000份；本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。

Description

一种高导热组合物及导热胶片
技术领域
本发明属于导热胶片领域，具体涉及一种高导热组合物及导热胶片。
背景技术
电子元器件功率越来越大，对散热量越来越大；5G时代到来，消费电子向超薄化、智能化和多功能化的发展趋势，功率密度快速增加对散热要求更高；导热界面材料的导热系数(2-20w/mk)远远低于金属散热器(高于100w/mk)的导热系数，界面材料的热阻是造成散热不良的主要原因。热阻分为材料本身的热阻(与导热系数成反比，与界面材料的厚度成正比)和界面热阻(界面材料与散热器件的接触热阻，与界面材料与器件表面的贴合有关)；硅胶材料由于强度不足，界面材料厚度较厚，热阻增大，同时硅胶材料的粘合性不足，与器件表面的贴合性不良，导致界面热阻较大；现有硅胶材料采用乙烯基有机硅氧烷和含氢硅油在珀金化合物催化下交联反应制得，但珀金催化剂对环境要求较高(催化剂易中毒)，同时成本较高。另外液态的导热硅胶在第一阶段加热成型后,其交联密度不够，需要二次硫化以达到热硅胶片的拉升强度、回弹性、硬度、溶胀程度、密度、热稳定性；现有硅胶片制备是通过压延方式制备，效率低，制造成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热组合物及导热胶片，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高导热组合物及导热胶片，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：20-30份；
聚甲氧基硅氧烷：15-25份；
硅油：40-60份；
固化剂：5-10份；
导热填料：300-1000份。
优选的，所述硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
优选的，所述固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
优选的，所述导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，所述导热填料的粒径为0.05-0.8mm。
优选的，所述环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体20-45份、有机硅单体5-15份、有机硅封头剂4-10份、氧化剂0.5-2份以及还原剂0.2-0.8份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为150-220r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
优选的，所述步骤二中的反应包括将所述反应釜升温至60-100℃，然后降低压力除去多余水持续进行45-100min，再加入占所述甲基苯基环硅氧烷混合体、所述有机硅单体以及所述有机硅封头剂总分量0.008-0.05％的催化剂，保温反应2-5h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
优选的，所述步骤三中在加入所述还原剂之前控制所述反应釜的温度为5-10℃，持续保温反应25-60min。
优选的，所述氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；所述还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
本发明还提供了一种导热胶片，将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为20-100微米。
优选的，所述涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：
1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；
2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；
3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；
4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。
附图说明
图1为本发明的环氧改性有机硅树脂工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高导热组合物及导热胶片，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：24份；
聚甲氧基硅氧烷：18份；
硅油：55份；
固化剂：8份；
导热填料：800份。
本实施例中，优选的，硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
本实施例中，优选的，固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
本实施例中，优选的，导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，导热填料的粒径为0.15mm。
本实施例中，优选的，环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体25份、有机硅单体8份、有机硅封头剂6份、氧化剂1.2份以及还原剂0.6份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为150r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
采用自制的环氧改性有机硅树脂，可有助于反应进行的效率，自制的环氧改性有机硅树脂中的化学性质比之市场采购的较为稳定，可通过自制调节其中某一成分的量，进行单一性质的的改进，且大规模使用中自制的成本较低，有助于降低生产成本。
本实施例中，优选的，步骤二中的反应包括将反应釜升温至85℃，然后降低压力除去多余水持续进行75min，再加入占甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂总分量0.04％的催化剂，保温反应3h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤三中在加入还原剂之前控制反应釜的温度为9℃，持续保温反应50min。
本实施例中，优选的，氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
本发明还提供了一种导热胶片，将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为50微米。
本实施例中，优选的，涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
本发明的工作原理及使用流程：
本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：
1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；
2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；
3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；
4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。
实施例2
一种高导热组合物及导热胶片，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：30份；
聚甲氧基硅氧烷：25份；
硅油：60份；
固化剂：10份；
导热填料：300份。
本实施例中，优选的，硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
本实施例中，优选的，固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
本实施例中，优选的，导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，导热填料的粒径为0.8mm。
本实施例中，优选的，环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体25份、有机硅单体5份、有机硅封头剂4份、氧化剂0.5份以及还原剂0.2份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为150r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤二中的反应包括将反应釜升温至60℃，然后降低压力除去多余水持续进行45min，再加入占甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂总分量0.008％的催化剂，保温反应4h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤三中在加入还原剂之前控制反应釜的温度为5℃，持续保温反应25min。
本实施例中，优选的，氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
本发明还提供了一种导热胶片，将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为40微米。
本实施例中，优选的，涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
本发明的工作原理及使用流程：
本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：
1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；
2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；
3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；
4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。
实施例3
一种高导热组合物及导热胶片，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：20份；
聚甲氧基硅氧烷：15份；
硅油：40份；
固化剂：5份；
导热填料：500份。
本实施例中，优选的，硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
本实施例中，优选的，固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
本实施例中，优选的，导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，导热填料的粒径为0.8mm。
本实施例中，优选的，环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体20份、有机硅单体8份、有机硅封头剂10份、氧化剂0.5份以及还原剂0.2份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为220r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤二中的反应包括将反应釜升温至100℃，然后降低压力除去多余水持续进行100min，再加入占甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂总分量0.008％的催化剂，保温反应5h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤三中在加入还原剂之前控制反应釜的温度为10℃，持续保温反应60min。
本实施例中，优选的，氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
本发明还提供了一种导热胶片，将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为20微米。
本实施例中，优选的，涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
本发明的工作原理及使用流程：
本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：
1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；
2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；
3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；
4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。
实施例4
一种高导热组合物及导热胶片，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：30份；
聚甲氧基硅氧烷：25份；
硅油：60份；
固化剂：10份；
导热填料：800份。
本实施例中，优选的，硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
本实施例中，优选的，固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
本实施例中，优选的，导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，导热填料的粒径为0.05mm。
本实施例中，优选的，环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体45份、有机硅单体15份、有机硅封头剂10份、氧化剂2份以及还原剂0.8份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为150r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤二中的反应包括将反应釜升温至60℃，然后降低压力除去多余水持续进行45min，再加入占甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂总分量0.05％的催化剂，保温反应4h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
本实施例中，优选的，步骤三中在加入还原剂之前控制反应釜的温度为8℃，持续保温反应50min。
本实施例中，优选的，氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
本发明还提供了一种导热胶片，将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为30微米。
本实施例中，优选的，涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
本发明的工作原理及使用流程：
本发明通过采用环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料为原材料，经过充分融合后具有以下优点：
1、有机硅树脂提供耐热性、采用环氧改性有机硅树脂和室温固化剂提高耐热性和强度；
2、硅油提供贴合性，使本发明的导热效果更佳；
3、固化剂可使本发明的体系性能更稳定，不易脆化；
4、卷对卷涂布的方式使本发明工艺更加简单、生产效率更高、成本更加低廉。
对实施例1至实施例4制备的导热胶片以及普通胶片进行性能测试：
具体方法为：分别选取相同规格实施例1至实施例4制备的胶片以及普通胶片，然后依次对上述胶片进行耐热性、导热性、耐磨性、硬度、翘曲度以及发光性测试，为了便于比较，现将测试结果归与下表：
耐热性 导热性 耐磨性 硬度 翘曲度 发光性
实施例1 100 100 100 100 100 100
实施例2 99.7 98.7 98.5 99.8 99.2 98.7
实施例3 98.9 96.5 98.9 97.8 98.9 98.6
实施例4 98.6 94.6 99.8 98.3 98.2 99.7
普通胶片 79.8 82.7 76.8 65.8 66.2 68.2
上表中数值越大代表该项性能越好；
根据上表可知由本发明制备的胶片各项性能均优越于普通胶片，其中实施例1制备的胶片各项性能均为最优.
上述中的普通胶片可以选择参照公开号为CN107523237A的中国专利：“一种导热胶片”所制备的导热胶片。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高导热组合物，其特征在于，包括以下重量计组分：
环氧改性有机硅树脂：20-30份；
聚甲氧基硅氧烷：15-25份；
硅油：40-60份；
固化剂：5-10份；
导热填料：300-1000份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述硅油包括甲基硅油、羟基硅油以及甲氧基硅油中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述固化剂包括二亚乙基三胺固化剂、三亚乙基四胺固化剂、四亚乙基五胺固化剂、四亚乙基五胺改性物脂肪族多元胺固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂以及双氰胺类固化剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述导热填料包括氧化铝、氧化镁、氮化硼以及氮化铝中的一种或多种，所述导热填料的粒径为0.05-0.8mm。
5.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述环氧改性有机硅树脂的制备工艺如下：
步骤一：准备以下重量计组分：甲基苯基环硅氧烷混合体20-45份、有机硅单体5-15份、有机硅封头剂4-10份、氧化剂0.5-2份以及还原剂0.2-0.8份；
步骤二：将步骤一中称重好的甲基苯基环硅氧烷混合体、有机硅单体以及有机硅封头剂放入反应釜内进行充分混合，经反应后制得乙烯基封端的有机硅树脂；
步骤三：控制反应釜的温度为8℃，向步骤二中制得的乙烯基封端的有机硅树脂中注入氧化剂，反应充分后再注入还原剂，控制反应釜的搅拌速度为150-220r/min，持续混合10min后进行萃取、干燥，最后得到本环氧改性有机硅树脂。
6.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述步骤二中的反应包括将所述反应釜升温至60-100℃，然后降低压力除去多余水持续进行45-100min，再加入占所述甲基苯基环硅氧烷混合体、所述有机硅单体以及所述有机硅封头剂总分量0.008-0.05％的催化剂，保温反应2-5h，控制反应pH值为7，最后使用过滤设备过滤，减压后再使用真空蒸馏釜进行蒸馏，得到的馏出液经加工后制得乙烯基封端的有机硅树脂。
7.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述步骤三中在加入所述还原剂之前控制所述反应釜的温度为5-10℃，持续保温反应25-60min。
8.根据权利要求1所述的一种高导热组合物，其特征在于：所述氧化剂包括过氧化氢溶液、过氧乙酸溶液、重铬酸钠溶液、铬酸溶液、硝酸溶液、高锰酸钾溶液、过硫酸铵溶液、次氯酸钠溶液、过碳酸钠溶液、过硼酸钠溶液、过硼酸钾溶液、溴溶液以及碘溶液中的一种或多种；所述还原剂包括氢气、一氧化碳、铁屑以及锌粉的一种或多种。
9.一种导热胶片，其特征在于：将环氧改性有机硅树脂、聚甲氧基硅氧烷、硅油、固化剂以及导热填料按照组分配比依次放入搅拌器内进行充分混合，混合完成后取出混合浆料，再通过涂布的方式将混合浆料涂布到含氟化物离型剂的载体膜上即得导热胶片，控制涂布厚度为20-100微米。
10.根据权利要求9所述的一种导热胶片，其特征在于：所述涂布的方式包括刮刀涂布、丝印涂布以及网辊印刷涂布。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6258969B1 (en) * 1995-10-06 2001-07-10 Mitsubishi Chemical Corporation Polyalkoxysiloxane and process for its production
CN1580172A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种环氧改性有机硅树脂胶粘剂
CN102559048A (zh) * 2011-12-26 2012-07-11 东莞市宏达聚氨酯有限公司 一种环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法及制品
CN103881566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种导热绝缘涂料及其制备方法
CN106753205A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 湖南博翔新材料有限公司 一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其应用
US20190177584A1 (en) * 2016-08-03 2019-06-13 Dow Silicones Corporation Elastomeric compositions and their applications
CN111040168A (zh) * 2019-12-26 2020-04-21 广东盈骅新材料科技有限公司 环氧改性有机硅树脂及其制备方法
CN111334045A (zh) * 2020-04-26 2020-06-26 苏州矽美科导热科技有限公司 一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6258969B1 (en) * 1995-10-06 2001-07-10 Mitsubishi Chemical Corporation Polyalkoxysiloxane and process for its production
CN1580172A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种环氧改性有机硅树脂胶粘剂
CN102559048A (zh) * 2011-12-26 2012-07-11 东莞市宏达聚氨酯有限公司 一种环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法及制品
CN103881566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种导热绝缘涂料及其制备方法
US20190177584A1 (en) * 2016-08-03 2019-06-13 Dow Silicones Corporation Elastomeric compositions and their applications
CN106753205A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 湖南博翔新材料有限公司 一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其应用
CN111040168A (zh) * 2019-12-26 2020-04-21 广东盈骅新材料科技有限公司 环氧改性有机硅树脂及其制备方法
CN111334045A (zh) * 2020-04-26 2020-06-26 苏州矽美科导热科技有限公司 一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S KANUPARTHI 等: "An efficient network model for determining the effective thermal conductivity of particulate thermal interface materials", 《IEEE TRANSACTIONS ON COMPONENTS AND PACKAGING TECHNOLOGIES》 *
汪洋 等: "聚硅氧烷添加剂的合成研究", 《装备环境工程》 *
秦瑞 等: "环氧改性有机硅树脂的应用研究", 《现代涂料与涂装》 *
章学来 主编: "《轮机工程基础》", 30 September 2009, 人民交通出版社 *

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