CN112876721B - 一种高性能3d打印压电制件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能3D打印压电制件及其制备方法，包括以下步骤：将聚合物和陶瓷材料制成聚合物/陶瓷压电复合粉体；在聚合物/陶瓷压电复合粉体表面涂覆吸波材料，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件；将压电制件进行微波处理。该方法制得的压电制件可有效解决现有的方法存在的效率低，能耗高，制件力学性能低的问题。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种高性能3D打印压电制件及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是近年来飞速发展的基于CAD模型数据通过增加材料逐层制造的非传统的先进制造方法。选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)技术是3D打印的主要技术之一，以计算机控制高能激光束熔化粉末材料，粘结成薄层，逐层叠加制备三维制件，具有成型精度高、材料利用率高、无需支撑等特点，可制备传统加工无法制备的复杂形状的制件，广泛应用于航空航天、医疗器械以及个性化定制等高新技术领域。高分子材料由于其成型温度低、熔体粘度较高等优异特性，成为目前SLS加工领域应用最广泛、最成功的材料。然而，由于SLS加工对材料要求高，目前可用于SLS加工的高分子材料种类少且缺乏功能性，很大程度上限制了SLS加工技术的发展和应用。
压电材料能将机械能转化为电能，是重要的功能材料之一。其中，聚合物/陶瓷压电复合材料兼具压电陶瓷较高的压电输出性能和高分子材料良好的加工性能，在电子、传感、超声、俘能等领域得到广泛应用。然而，由于大多数聚合物的介电常数均低于压电陶瓷材料，压电复合材料的压电性能受到陶瓷颗粒有效极化的限制；同时，传统压电复合材料多为薄膜或片材，无法设计制备形状复杂压电制件，限制了压电材料制件性能的提升和在高新领域的更广泛应用。
通过SLS技术对压电复合材料进行设计和加工，可得到性能优异、形状复杂的压电制件。然而由于SLS加工激光瞬时加热熔融粉体颗粒、层层叠加的独特工艺特点，使得粉体颗粒之间不能完全熔融粘结形成密实的制件。因此SLS制件内部将会不可避免地产生孔隙，层间结合力较弱，力学性能与传统挤出、注塑加工方法得到的制件相比下降严重，如沿成型方向(Z轴方向)上的力学性能常常不足相同材料注射成型制品的50％，严重影响了制件的性能，使得制件难以作为结构件使用，成为阻碍3D打印技术发展和应用的重要障碍。同时，作为压电材料，需要有良好的压电和介电性能。而制件内部的孔隙结构产生的缺陷会在一定程度上使得材料介电损耗增大，高的漏电使极化过程难以顺利进行，进一步影响材料的压电性能，限制其应用。
因此，提升3D打印制件的力学性能和压电性能至关重要。目前关于提高SLS制件力学性能的方法越来越多地关注在对制件进行后处理上。普遍的后处理方法是对3D打印制件进行加热或固化后处理。然而采用常规热处理方式进行后处理时，需要使制件在材料玻璃化温度以上进行保温较长时间，才能达到提升材料性能的目的。长时间的高温处理不仅效率低、能耗高，也会使得制件易变形氧化，反而影响制件性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种提高3D打印压电制件性能的方法，该方法可有效解决现有的方法存在的效率低，能耗高，制件性能低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高性能3D打印压电制件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物和陶瓷材料制成聚合物/陶瓷压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的聚合物/陶瓷压电复合粉体表面涂覆吸波材料，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行微波处理。
进一步地，步骤(1)中制备聚合物/陶瓷压电复合粉体的方法为：将聚合物和陶瓷材料混匀后置于固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为5-30℃，碾磨压力为10-50MPa，碾磨转速为10-100rpm，碾磨次数为5-20次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为100-800目范围内的复合材料粉末，即为聚合物/陶瓷压电复合材料。
进一步地，步骤(1)中聚合物与陶瓷材料的质量比为1:0.5-3。
进一步地，步骤(1)中陶瓷材料的平均粒径为0.3-50μm。
进一步地，步骤(1)中聚合物为热塑性聚合物。
进一步地，步骤(1)中聚合物为尼龙11、聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-三氟乙烯。
进一步地，步骤(1)中陶瓷材料为钛酸钡、锆钛酸铅或铌酸钾。
进一步地，步骤(2)中涂覆吸波材料的具体操作为：将吸波材料置于乙醇溶液中制得分散均匀的吸波材料溶液，将制得的聚合物/陶瓷压电复合粉体加入吸波材料溶液中，在超声条件下搅拌，使得吸波材料均匀涂覆于聚合物/陶瓷压电复合粉体表面，然后过滤、干燥，制得吸波材料涂覆的聚合物/陶瓷压电复合粉体。
进一步地，吸波材料与聚合物/陶瓷压电复合粉体的质量比为0.003-0.01:1。
进一步地，步骤(2)中的吸波材料为石墨烯、碳纳米管或石墨。
上述方案中，通过将上述聚合物和陶瓷材料进行复合，得到的聚合物/陶瓷压电复合粉体可有效改善现有材料的结构和功能属性，实现高性能化、功能化。
进一步地，步骤(2)中选择性激光烧结工艺参数为：预热温度150-180℃，激光功率10-40W，扫描间距0.1-0.3mm，扫描速度7-8m/s，粉体厚度0.08-0.15mm。
上述方案中，选择性激光烧结加工时对粉体进行预热，然后激光扫描特定区域，激光能量补偿使粉体熔融粘结成型。预热温度设置为150-180℃，使预热温度在材料的熔融温度以下，结晶温度以上，可最大程度地减少材料在冷却和重结晶过程中发生的收缩，提高零件尺寸精度、降低变形风险，同时使得激光补偿能量最低。
激光能量密度过低，粉末吸收能量不足以补偿至熔融温度，相邻粉体颗粒间无法完全熔融粘结，导致制件力学性能差甚至无法成型；激光能量密度过高，导致制件温度过高，从而产生烧结盈余现象影响制件精度，甚至会导致材料分解而影响制件的综合性能。层层叠加烧结时，每层铺粉过厚会使粉体层间不能粘结，过薄会产生烧结盈余。
进一步地，步骤(3)中微波的功率为500-1500W，微波时间为20-180s。
上述方案中，微波功率太低或处理时间过短会使得材料温度较低，无法进一步熔融粘结，达不到烧结效果；如果功率太高或者处理时间过长会导致材料温度过高，材料流动性增强，将会破坏制件原有形状和结构，甚至导致降解。在500-1500W和20-180s的工艺参数范围内使得粉体进一步熔融粘结且形状不会被破坏，具体功率和时间需要根据制件的结构和尺寸进行调整。
本发明所产生的有益效果为：
本发明中在聚合物/陶瓷压电复合材料粉末上涂覆吸波材料，通过选择性激光烧结成型后得到压电制件，然后运用微波技术对3D打印压电制件进行微波后处理，微波处理过程中，涂覆在粉体表面的吸波材料与微波直接耦合，一方面使得压电制件能够吸收微波而升温，使制件内部不完全熔融的粉体进一步熔融粘结，提升材料层间相互作用，使得压电材料制件内部孔隙减少、层间结合力提高，从而使制件力学性能提升，采用微波升温的方式，大大缩短了常规加热中热传导的时间，具有升温速度快，处理时间短的优点，实现低温下快速处理，避免长时间高温处理造成材料氧化降解、部件内部热应力导致变形开裂的问题；该过程中可通过控制微波的处理时间和功率，来控制产品形貌，调节产品性能；
另一方面，粉体表面涂覆的吸波材料分布在烧结界面处，使得制件内部形成了隔离网络结构，提供了更多的导电路径，改善了作用在陶瓷颗粒上的局部电场，因此聚合物/陶瓷压电复合材料在极化过程中的有效电压得到了增强，从而提高介电、压电性能，得到综合性能优良的3D打印压电制件。
附图说明
图1为对比例1中经微波处理的制件断面的扫描电镜图；
图2为实施例1中微波处理后的制件断面的扫描电镜图；
图3为实施例1中制件微波处理和对比例1中制件热处理的力学性能对比；
图4为实施例1中制件微波处理和对比例1中制件热处理的介电常数随频率的变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种高性能3D打印压电制件，其制备方法包括以下步骤：
(1)将200gPA11粒料和300g平均粒径为0.5μm的BaTiO3粉末，混合均匀后加入固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为30℃，碾磨压力为20MPa，碾磨转速为35rpm，碾磨次数为10次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为300目范围内的复合材料粉末，即为PA11/BaTiO3压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的PA11/BaTiO3压电复合粉体表面涂覆石墨烯吸波材料，具体涂覆操作为：将2g石墨烯加入1L乙醇溶液中，在800W的超声功率下进行超声分散1h，得到稳定的石墨烯分散液；将500g制得的PA11/BaTiO3压电复合粉体加入石墨烯分散液中，在800W超声条件下以600rpm的速度搅拌2h，过滤、干燥得到石墨烯涂覆的PA11/BaTiO3复合粉体，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结的具体操作为：将石墨烯涂覆的PA11/BaTiO3压电复合材料粉体在选择性激光烧结设备内利用滚筒铺展形成表面平整的粉床，关闭腔体密封门，入充氮气，按照计算机设定程序对粉体进行选择性烧结得到PA11/BaTiO3/石墨烯压电制件样品，烧结工艺参数如下：预热温度180℃，激光功率20W，扫描间距0.2mm，扫描速度7.0m/s，粉体层厚0.1mm；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行微波处理，具体工艺参数为：功率为800W，微波作用100s，制得高性能3D打印压电制件。
实施例2
一种高性能3D打印压电制件，其制备方法包括以下步骤：
(1)100g PVDF粒料和300g平均粒径为50μm的BaTiO3粉末，混合均匀后加入固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为5℃，碾磨压力为50MPa，碾磨转速为100rpm，碾磨次数为20次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为800目范围内的复合材料粉末，即为PVDF/BaTiO3压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的PVDF/BaTiO3压电复合粉体表面涂覆石墨烯吸波材料，具体涂覆操作为：将2.5g石墨烯加入1L乙醇溶液中，在800W的超声功率下进行超声分散1h，得到稳定的石墨烯分散液；将400g制得的PVDF/BaTiO3压电复合粉体加入石墨烯分散液中，在800W超声条件下以600rpm的速度搅拌2h，过滤、干燥得到石墨烯涂覆的PVDF/BaTiO3复合粉体，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结的具体操作为：将石墨烯涂覆的PVDF/BaTiO3压电复合材料粉体在选择性激光烧结设备内利用滚筒铺展形成表面平整的粉床，关闭腔体密封门，入充氮气，按照计算机设定程序对粉体进行选择性烧结得到PVDF/BaTiO3/石墨烯压电制件样品，烧结工艺参数如下：预热温度155℃，激光功率40W，扫描间距0.3mm，扫描速度7.6m/s，粉体层厚0.15mm；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行微波处理，具体工艺参数为：功率为1500W，微波作用20s，制得高性能3D打印压电制件。
实施例3
一种高性能3D打印压电制件，其制备方法包括以下步骤：
(1)将200gPA11粒料和100g平均粒径为0.3μm的锆钛酸铅粉末，混合均匀后加入固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为20℃，碾磨压力为30MPa，碾磨转速为80rpm，碾磨次数为15次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为500目范围内的复合材料粉末，即为PA11/锆钛酸铅压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的PA11/锆钛酸铅压电复合粉体表面涂覆CNTs吸波材料，具体涂覆操作为：将3.0gCNTs加入1L乙醇溶液中，在800W的超声功率下进行超声分散1h，得到稳定的CNTs分散液；将300g制得的PA11/锆钛酸铅压电复合粉体加入CNTs分散液中，在800W超声条件下以600rpm的速度搅拌2h，过滤、干燥得到CNTs涂覆的PA11/锆钛酸铅复合粉体，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结的具体操作为：将CNTs涂覆的PA11/锆钛酸铅压电复合材料粉体在选择性激光烧结设备内利用滚筒铺展形成表面平整的粉床，关闭腔体密封门，入充氮气，按照计算机设定程序对粉体进行选择性烧结得到PA11/锆钛酸铅/CNTs压电制件样品，烧结工艺参数如下：预热温度178℃，激光功率10W，扫描间距0.1mm，扫描速度7.8m/s，粉体层厚0.08mm；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行微波处理，具体工艺参数为：功率为500W，微波作用180s，制得高性能3D打印压电制件。
实施例4
一种高性能3D打印压电制件，其制备方法包括以下步骤：
(1)将200g PVDF粒料和300g平均粒径为10μm的铌酸钾粉末，混合均匀后加入固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为15℃，碾磨压力为25MPa，碾磨转速为40rpm，碾磨次数为15次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为400目范围内的复合材料粉末，即为PVDF/铌酸钾压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的PVDF/铌酸钾压电复合粉体表面涂覆石墨吸波材料，具体涂覆操作为：将2g石墨加入1L乙醇溶液中，在800W的超声功率下进行超声分散1h，得到稳定的石墨分散液；将500g制得的PVDF/铌酸钾压电复合粉体加入石墨分散液中，在800W超声条件下以600rpm的速度搅拌2h，过滤、干燥得到石墨涂覆的PVDF/铌酸钾复合粉体，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结的具体操作为：将石墨涂覆的PVDF/铌酸钾压电复合材料粉体在选择性激光烧结设备内利用滚筒铺展形成表面平整的粉床，关闭腔体密封门，入充氮气，按照计算机设定程序对粉体进行选择性烧结得到PVDF/铌酸钾/石墨压电制件样品，烧结工艺参数如下：预热温度157℃，激光功率30W，扫描间距0.15mm，扫描速度7.6m/s，粉体层厚0.1mm；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行微波处理，具体工艺参数为：功率为1000W，微波作用50s，制得高性能3D打印压电制件。
对比例1
一种3D打印压电制件，其制备方法包括以下步骤：
(1)将200g PA11粒料和300g平均粒径为0.5μm的BaTiO3粉末，混合均匀后加入固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为30℃，碾磨压力为20MPa，碾磨转速为35rpm，碾磨次数为10次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为300目范围内的复合材料粉末，即为PA11/BaTiO3压电复合粉体；
(2)在步骤(1)中的PA11/BaTiO3压电复合粉体表面涂覆石墨烯吸波材料，具体涂覆操作为：将2g石墨烯加入1L乙醇溶液中，在800W的超声功率下进行超声分散1h，得到稳定的石墨烯分散液；将500g制得的PA11/BaTiO3压电复合粉体加入石墨烯分散液中，在800W超声条件下以600rpm的速度搅拌2h，过滤、干燥得到石墨烯涂覆的PA11/BaTiO3复合粉体，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结的具体操作为：将石墨烯涂覆的PA11/BaTiO3压电复合材料粉体在选择性激光烧结设备内利用滚筒铺展形成表面平整的粉床，关闭腔体密封门，入充氮气，按照计算机设定程序对粉体进行选择性烧结得到PA11/BaTiO3/石墨烯压电制件样品，烧结工艺参数如下：预热温度180℃，激光功率20W，扫描间距0.2mm，扫描速度7.0m/s，粉体层厚0.1mm；
(3)将步骤(2)中得到的压电制件进行热处理，具体工艺参数为：温度85℃，热处理时间24h，制得3D打印压电制件。
试验例
分别对实施例1-4和对比例1中的压电制件在线性马达5m/s2的加速度条件下进行冲击，记录每一个制件输出的开路电压；通过万能材料试验机按照GB/T 1040-2006测试实施例1-4和对比例1中的压电制件的拉伸强度，具体结果见表1。
表1：微波处理后的拉伸强度、介电常数和制件受冲击后的开路电压
通过表中数据可以得知，按照实施例1-4中的方法制得的制件的拉伸强度、介电常数和开路电压均大于对比例1中的制件性能，证明本申请中的制备方法获得的3D打印压电制件的性能更优。
通过附图1可以看出，制件断面存在较多的孔隙，且易造成制件氧化变性，影响制件性能，导致制件力学性能差，压电性能差。
通过附图2可以看出，微波处理后，制件内部粉体明显进一步熔融粘结，几乎没有出现未熔融的粉体，内部孔隙减少，致密度提高。
通过附图3可以看出，实施例1(右边)中的方法制得的制件的拉伸强度优于对比例1(左边)中的制件性能。
通过附图4可以看出，实施例1(上面)中的方法制得的制件的介电常数高于对比例1(下面)中的制件性能。
Claims (5)
1.一种高性能3D打印压电制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚合物和陶瓷材料制成聚合物/陶瓷压电复合粉体，具体方法为：将聚合物和陶瓷材料混匀后置于固相剪切碾磨装备中，碾磨过程中控制冷却循环水温为5-30℃，碾磨压力为10-50MPa，碾磨转速为10-100rpm，碾磨次数为5-20次，碾磨得到复合粉体，将其进行筛分，选择粒度为100-800目范围内的复合材料粉末，即为聚合物/陶瓷压电复合材料；聚合物为尼龙11、聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-三氟乙烯；陶瓷材料为钛酸钡、锆钛酸铅或铌酸钾；
（2）在步骤（1）中的聚合物/陶瓷压电复合粉体表面涂覆吸波材料，然后将其进行选择性激光烧结得到压电制件，选择性激光烧结工艺参数为：预热温度150-180℃，激光功率10-40W，扫描间距0.1-0.3mm，扫描速度7-8m/s，粉体厚度0.08-0.15mm；
（3）将步骤（2）中得到的压电制件进行微波处理，微波的功率为500-1500W，微波时间为20-180s。
2.如权利要求1所述的高性能3D打印压电制件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚合物为热塑性聚合物。
3.如权利要求1所述的高性能3D打印压电制件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中涂覆吸波材料的具体操作为：将吸波材料置于乙醇溶液中制得分散均匀的吸波材料溶液，将制得的聚合物/陶瓷压电复合粉体加入吸波材料溶液中，在超声条件下搅拌，使得吸波材料均匀涂覆于聚合物/陶瓷压电复合粉体表面，然后过滤、干燥，制得吸波材料涂覆的聚合物/陶瓷压电复合粉体。
4.如权利要求1所述的高性能3D打印压电制件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的吸波材料为石墨烯、碳纳米管或石墨。
5.采用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得高性能3D打印压电制件。
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