CN109130441B - 一种具有多层结构的梯度hdpe电磁屏蔽薄膜的可控制备方法 - Google Patents
一种具有多层结构的梯度hdpe电磁屏蔽薄膜的可控制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法：以聚丙烯（PP）为原料，通过熔喷纺丝技术制得熔喷PP超细纤维网；通过超声修饰的方法，利用多壁碳纳米管（MWCNTs）改性，制备不同浓度梯度的PP导电纤维网；将HDPE薄膜和不同浓度梯度的PP导电纤维网进行交替叠加并热压复合制备多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜。本发明利用多壁碳纳米管对熔喷PP超细纤维网进行修饰改性制备PP导电纤维网，并将不同导电性能的PP导电纤维网与HDPE膜进行热压复合制备多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜。膜的电磁屏蔽性能优良，适于范围广，通过选择叠加的层数和PP导电纤维网的不同浓度梯度，可实现电磁屏蔽薄膜的可控制备。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种多层结构梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展和无线技术的广泛应用，电磁辐射问题日益突出。电磁辐射已经成为继水污染、大气污染和噪音污染的第四大污染源，不仅危害人体健康，也带来电磁干扰、电磁泄密等安全问题。目前，电磁屏蔽材料存在吸收率低、防护功能单一、易产生二次污染等问题。因此，开发低成本、高屏蔽效能、宽频吸收性能优良的电磁屏蔽材料尤为重要。
聚丙烯（PP）和高密度聚乙烯（HDPE）是通用的高分子材料，来源广泛，成本低，易于加工，被广泛应用于膜领域。多壁碳纳米管（MWCNTs）具有优异的电性能、热性能、力学性能，作为理想的填料被广泛用于制备具有优异导电性能、热稳定性、机械性能的复合材料。重要的是，其具有优异的柔韧性，在受到剪切、超声等外力作用时性能不易受损。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，以聚丙烯（PP）和高密度聚乙烯（HDPE）为原料，多壁碳纳米管（MWCNTs）为改性剂，制备多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜。该制备工艺简单，设备要求低，HDPE薄膜在宽频具有较好的电磁屏蔽性能，通过选择PP导电纤维网的不同浓度梯度和叠加复合的层数可实现对HDPE膜的电磁屏蔽效能的调控。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网；
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到二甲苯溶剂中，制备混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于50-75℃水浴中超声震荡60-90分钟，得到分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同碳纳米管浓度的分散液中，超声震荡1-3 分钟后取出，在50-70℃烘箱中烘干5-10 分钟，得到不同浓度梯度的PP导电纤维网；
（4）将HDPE薄膜与步骤（3）得到的不同浓度梯度的PP导电纤维网进行叠加、热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜。
所述步骤（1）中熔喷纺丝技术制备PP纤维网的工艺参数为：螺杆挤出机的设定温度为1区175-185℃，2区215-225℃，3区225-245℃，4区235-250℃，5区230-240 ℃；熔喷模头的温度为230-235℃；计量泵的温度为230-250℃，计量泵转速为230-235 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为230-250 ℃和8-15 MPa；网帘的移动速度为2.5-4.5 m/分钟。
所述步骤（1）中PP纤维网的厚度为10-30 µm，纤维的直径范围为5-10 µm。
所述步骤（2）中混合溶液的浓度为0.01-0.5 mg/mL。
所述步骤（3）中超声震荡1-3 分钟后取出，在50-70 ℃烘箱中烘干5-10 分钟，该步骤重复三次，得到不同浓度梯度的PP导电纤维网。
所述步骤（3）中PP导电纤维网的电阻率小于500 Ω.m。
所述步骤（4）中HDPE薄膜可由热压成型或拉幅薄膜成型制备，HDPE薄膜的厚度为0.05-1mm。
所述步骤（4）中热压复合的工艺条件：上模板、下模板的温度分别为140-160 oC，预热5-10 分钟，预压0.5-1 分钟，热压压力5-7 MPa。
所述步骤（4）中所制备的多层梯度HDPE膜的厚度为0.15-3 mm。
所述步骤（4）中聚丙烯导电纤维网与HDPE膜叠加的方式为交替叠加，且HDPE膜的层数=聚丙烯导电纤维网的层数+1，梯度形式包括由低到高、低-高-低、高-低-高三种形式。
本发明的有益效果是：（1）与文献中常用的本征导电高分子聚苯胺、聚吡咯等材料相比，本发明以通用高分子HDPE和PP为原料开展研究，成本低，易于加工成型，适用范围广；（2）与常用的镍粉、金粉、铜粉等金属改性剂相比，利用MWCNTs作为改性剂，不仅显著降低用量，减轻屏蔽膜的质量，而且对电磁波具有更好的吸收性能，与金属改性剂（通过反射屏蔽电磁波）相比，能减少电磁辐射的二次污染；（3）以熔喷PP超细纤维网为载体通过超声波分散的方法进行导电修饰，有利于MWCNTs在纤维网的均匀分散，显著减少MWCNTs的用量，降低成本；（4）导电修饰时，在合适的温度下使PP纤维网在溶剂中发生适度溶胀，有利于增强MWCNTs与PP纤维网的结合力，形成稳定的导电网络，有利于提高HDPE薄膜的电磁屏蔽效能；（5）本发明制备的多层结构HDPE电磁屏蔽薄膜，通过电磁波在电磁屏蔽薄膜内部的多次反射和衰减，提高材料的电磁屏蔽性能。此外，通过控制复合的层数和PP导电纤维网中碳纳米管的浓度梯度可实现对电磁屏蔽效能的可控制备；（6）将PP导电纤维网与HDPE薄膜进行交替叠加、热压复合制备HDPE屏蔽膜，热压成型的温度高于HDPE的熔点而低于PP的熔点，既保证HDPE电磁屏蔽薄膜膜多层间的结合，又不会破坏PP导电纤维网的结构。在HDPE屏蔽膜中引入PP导电纤维网，不仅实现了HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备，也有利于力学性能和热稳定性能的提高；（7）由于梯度薄膜材料的特殊性，其热应力、导电性、机械性能及电磁屏蔽效能等与梯度薄膜材料本身的性质和组成分布相关。本发明中通过调整材料的组成分布可以实现对多层梯度HDPE屏蔽薄膜的屏蔽效能、力学性能、热稳定性能的调控。
附图说明
图1为实施例1制备的多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的结构示意图；
图2为实施例1制备的多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的电磁屏蔽效能曲线。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明所公开的实施例，本领域普通技术人员可以对本发明的技术方案进行局部修改或者等同替换，在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网。熔喷纺丝工艺参数为：螺杆挤出机1区-5区温度依次为185℃，225℃，245℃，250℃，240℃；熔喷模头的温度为235℃；计量泵的温度为240℃，计量泵转速为235 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为250 ℃和15 MPa；网帘的移动速度为4.5 m/分钟，PP纤维网的厚度为10 µm，纤维的直径为6µm；
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到40mL二甲苯溶剂中，制备质量浓度分别为0.1mg/mL，0.175mg/mL和0.25mg/mL混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于75℃水浴中超声震荡60 分钟，得到MWCNTs的分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同浓度的碳纳米管分散液中，超声震荡1 分钟后取出，在50 ℃烘箱中烘干10 分钟，得到PP导电纤维网，重复操作该步骤三次，测试PP导电纤维网的电阻率，并选取电阻率小于500 Ω.m的PP导电纤维网备用；
（4）热压成型厚度为0.05 mm的HDPE薄膜，将HDPE薄膜与步骤（3）得到的PP导电纤维网进行交替叠加，并按照PP导电纤维网中碳纳米管浓度逐渐增加的梯度形式叠加，热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜。热压复合工艺为：上模板、下模板的温度均为160 oC，预热10 分钟，预压1 分钟，热压压力5 MPa，所制备的多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的厚度为0.2mm。
本实施例制备的多层结构梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的结构示意图如图1所示。由图可以看出，PP导电纤维网与HDPE膜进行交替叠加（PP导电纤维网夹在HDPE薄膜中间），并且按照PP纤网中碳纳米管的浓度逐渐增加的顺序进行叠加。为方便起见，用x/y/z-HDPE表示多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜，其中x、y、z分别代表不同MWCNTs浓度的溶液修饰后的PP导电纤维网，如：0.1/0.175/0.25-HDPE指的是浓度分别为0.1 mg/mL、0.175 mg/mL和0.25 mg/mL MWCNTs溶液修饰后的PP纤维网与HDPE薄膜交替叠加热压复合所制备的电磁屏蔽薄膜。为了对比，在相同的工艺条件下制备了单层PP导电纤维网与HDPE薄膜复合的电磁屏蔽薄膜，命名为x-HDPE，如：0.1-HDPE指的是以0.1 mg/mL MWCNTs溶液修饰后的PP纤维网为夹层与HDPE薄膜热压复合具有类“三明治结构”的HDPE电磁屏蔽薄膜。
图2是多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能曲线。由图可知，在相同频率下，单层电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能随PP导电纤维网中MWCNTs管含量的增加而增大。这是由于随MWCNTs浓度增加，在PP纤网中分布均匀，形成良好的导电网络，浓度越大，导电网络越完善。多层HDPE电磁屏蔽薄膜在3-21 GHz频率范围内，其屏蔽效能均高于32 dB，达到民用要求。与单层HDPE屏蔽薄膜相比，多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能明显提高。这是因为电磁波在多层电磁屏蔽薄膜内部的反射次数和衰减次数增加，提高了材料的电磁屏蔽性能，同时也提高了高频端电磁屏蔽效能。
实施例2
本实施例具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网。熔喷纺丝工艺参数为：螺杆挤出机1区-5区温度依次为180℃，220℃，240℃，245℃，235℃；熔喷模头的温度为230℃；计量泵的温度为235℃，计量泵转速为235 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为250 ℃和15 MPa；网帘的移动速度为4.5 m/分钟。PP纤维网的厚度为20 µm，纤维的直径为7µm；
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到40mL二甲苯溶剂中，制备质量浓度分别为0.05mg/mL，0.1mg/mL，0.15mg/mL和0.2mg/mL混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于75℃水浴中超声震荡90 分钟，得到MWCNTs的分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同碳纳米管浓度的分散液中，超声震荡3 分钟后取出，在50℃烘箱中烘干10 分钟，得到PP导电纤维网，重复操作该步骤三次。测试PP导电纤维网的电阻率，并选取电阻率小于500 Ω.m的PP导电纤维网备用；
（4）热压成型厚度为0.1 mm的HDPE薄膜，将HDPE薄膜与步骤（3）得到的不同碳纳米管浓度的PP导电纤维网进行交替叠加，并按照PP导电纤维网中碳纳米管浓度逐渐增加的梯度形式叠加，热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜，热压时上模板、下模板的温度均为150 oC，预热10 分钟，预压1 分钟，热压压力7 MPa，所制备的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的厚度为0.5mm。
实施例3
本实施例具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网；熔喷纺丝工艺参数为：螺杆挤出机1区-5区温度依次为175℃，215℃，225℃，235℃，230℃；熔喷模头的温度为230℃；计量泵的温度为230℃，计量泵转速为230 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为230 ℃和8 MPa；网帘的移动速度为2.5 m/分钟。PP纤维网的厚度为10 µm，纤维的直径为10µm。
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到40mL二甲苯溶剂中，制备质量浓度分别为0.01mg/mL，0.1mg/mL，0.25mg/mL和0.5mg/mL混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于75℃水浴中超声震荡90 分钟，得到MWCNTs的分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同碳纳米管浓度的分散液中，超声震荡2 分钟后取出，在50 ℃烘箱中烘干10 分钟，得到PP导电纤维网，重复操作该步骤三次。测试PP导电纤维网的电阻率，并选取电阻率小于500 Ω.m的PP导电纤维网备用；
（4）拉幅薄膜成型HDPE厚度为0.1mm的薄膜，将HDPE薄膜与步骤（3）得到的不同碳纳米管浓度的PP导电纤维网进行交替叠加，并按照PP导电纤维网中碳纳米管浓度逐渐增加的梯度形式叠加，热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜，其中热压时，上模板、下模板的温度均为150 oC，预热10 分钟，预压1 分钟，热压压力7 MPa，所制备的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的厚度为0.5mm。
实施例4
本实施例具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网。熔喷纺丝工艺参数为：螺杆挤出机1区-5区温度依次为180℃，220℃，240℃，245℃，235℃；熔喷模头的温度为230℃；计量泵的温度为235℃，计量泵转速为235 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为250 ℃和15 MPa；网帘的移动速度为4.5 m/分钟，PP纤维网的厚度为30 µm，纤维的直径为10 µm；
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到40mL二甲苯溶剂中，制备质量浓度分别为0.01mg/mL，0.05mg/mL，0.1mg/mL，0.15mg/mL和0.2mg/mL混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于50 ℃水浴中超声震荡90 分钟，得到MWCNTs的分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同碳纳米管浓度的分散液中，超声震荡2 分钟后取出，在50 ℃烘箱中烘干7 分钟，得到PP导电纤维网，重复操作该步骤三次，测试PP导电纤维网的电阻率，并选取电阻率小于500 Ω.m的PP导电纤维网备用。
（4）热压成型厚度为0.5mm的HDPE薄膜，将HDPE薄膜与步骤（3）得到的不同碳纳米管浓度的PP导电纤维网进行交替叠加，并按照PP纤网中碳纳米管浓度高-低-高的梯度方式叠加，热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜，其中，上模板、下模板的温度均为140 oC，预热10 分钟，预压1 分钟，热压压力7 MPa，所制备的多层梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的厚度为3mm。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（2）中水浴温度为75℃，超声震荡时间为30分钟，混合溶液的浓度分别为0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.12 mg/mL和0.16 mg/mL。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中PP导电纤维网的叠加形式为交替叠加，浓度梯度方式为低-高-低。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的可控制备方法，步骤如下：
（1）以聚丙烯（PP）为原料，利用熔喷纺丝技术制备PP超细纤维网；熔喷纺丝工艺参数为：螺杆挤出机1区-5区温度依次为185℃，225℃，245℃，250℃，240℃；熔喷模头的温度为235℃；计量泵的温度为240℃，计量泵转速为235 r/分钟；牵伸热风的风温和风压分别为250 ℃和15 MPa；网帘的移动速度为4.5 m/分钟，PP超细纤维网的厚度为10 µm，纤维的直径为6 µm；
（2）将不同质量的多壁碳纳米管（MWCNTs）分别加入到40mL二甲苯溶剂中，制备质量浓度分别为0.1mg/mL，0.175mg/mL和0.25mg/mL的混合溶液，将混合溶液放入超声波清洗仪中，于75℃水浴中超声震荡60 分钟，得到MWCNTs分散液；
（3）将步骤（1）中制备的PP超细纤维网分别置于步骤（2）中不同浓度的MWCNTs分散液中，超声震荡1 分钟后取出，在50 ℃烘箱中烘干10 分钟，得到不同浓度梯度的PP导电纤维网，测试PP导电纤维网的电阻率，并选取电阻率小于500 Ω.m的PP导电纤维网备用；
（4）热压成型厚度为0.05 mm的HDPE薄膜，将HDPE薄膜与步骤（3）得到的PP导电纤维网进行交替叠加，并按照PP导电纤维网中多壁碳纳米管浓度逐渐增加的梯度形式叠加，热压复合制备具有多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜；热压复合工艺为：上模板、下模板的温度均为160 oC，预热10 分钟，预压1 分钟，热压压力5 MPa，所制备的多层结构的梯度HDPE电磁屏蔽薄膜的厚度为0.2mm。
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