CN112876390B - 一种采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置，其包括气瓶Ⅰ、气瓶Ⅱ、循环单元、进液泵、气液混合器、加热炉、合成反应器、分布器、垫板、冷凝器、大容量储液器、微量储液器、尾气吸收装置；本发明可实现对催化剂多条件的原位预处理、满足三相催化的多种反应条件，可连续化运行、间隔时间内微量化采样，其具有功能性强、安全性高、稳定性好的特点，特别适用于硫化氢与多碳烯烃加成制多碳硫醇反应。
Description
技术领域
本发明属于化工催化领域，具体涉及一种采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置。
背景技术
我国目前可以大量生产二异丁烯、三异丁烯、四异丁烯等低聚合度的异丁烯，然而目前其下游产品较少，资源化利用不足，同时我国仍需大量进口硫醇类产品，尤其是叔十二烷基硫醇。因此将我国来源有保障的低聚合度的异丁烯转化为高附加值、急需的硫醇类产品将成为可行之策。传统的气液固三相反应装置多应用于生物质转化等低毒、低危性反应，而对于进料或出料包含高毒、高挥发性恶臭类产品的催化反应装置鲜有报道，尤其是涉及到连续化、长时间合成硫醇这类恶臭性化学品。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置，本装置包括气瓶Ⅰ、气瓶Ⅱ、循环单元、进液泵、气液混合器、加热炉、合成反应器、分布器、垫板、冷凝器、大容量储液器、微量储液器、尾气吸收装置；气瓶Ⅰ通过管道与气液混合器连通且管道上依次设置有减压阀Ⅰ、流量计Ⅰ、二通阀Ⅰ；气瓶Ⅱ与循环单元连通，循环单元通过管道与气液混合器连通且管道上依次设置有减压阀Ⅱ、流量计Ⅱ、二通阀Ⅱ；进液泵与气液混合器连接，合成反应器设置在加热炉内，气液混合器通过合成反应器与冷凝器连接，冷凝器一路通过背压阀、三通阀Ⅱ与循环单元连通，另一路通过三通阀Ⅰ与大容量储液器连接；微量储液器与三通阀Ⅰ连接，同时微量储液器上部通过单相截止阀与大容量储液器相连；微量储液器和大容量储液器底部均设置有放空阀，尾气吸收装置与三通阀Ⅱ连接。
所述合成反应器包括壳体、分布器、垫板，壳体顶部和底部分别设置有进料口和出料口，垫板设置在壳体底部，垫板上设置有分布器，催化剂放置在分布器上，催化剂上方设置有另一个分布器；壳体外套设有冷却腔，冷却腔与循环水制冷设备连接；垫板为工字轮结构，其上带通孔。
所述循环单元由气体储罐和气体加压泵组成，气瓶Ⅱ通过气体储罐与气体加压泵连接，气体加压泵与减压阀Ⅱ连接。
所述尾气吸收装置由装有碱液的容器和装有无水乙醇的容器串联组成，其中碱液为饱和氢氧化钠；尾气吸收装置前端还可以连接色谱分析仪，用于对尾气成分进行分析。
本装置中进料和出料直接接触的所有部位均做防腐处理，材质为316L不锈钢。
本装置中通过循环单元和背压阀联动控制反应的压力；通过流量计和进液泵联动控制进料流速和进料的摩尔比；原料在气液混合器中进行充分气液混合；充分混合的原料进入合成反应器中，该反应器为带夹套的圆筒，夹套内走低温恒温水，夹套外设置加热炉，反应器内自上而下分别设置分布器、催化剂、分布器、垫板，上层分布器起促使进料均匀分布的作用，下层分布器起固定催化剂的作用，垫板调节催化剂床层高度；反应产物经冷凝后进行气液分离，气体经过三通阀Ⅱ可以进入循环单元再次参与反应，也可以进入尾气吸收装置进行吸收，液体通过三通阀Ⅰ连续的进入大容量的储液器，还可以间断进入微量储液器，用于取样分析，其中微量储液器上部通过单相截止阀与大容量储液器相连，可避免微量储液器存储过量而导致***崩溃和大容量储液器中气体反流到微量储液器的现象发生，反应结束后，通过放空阀进行排空。
本发明装置结构简单，安全环保，可实现连续性合成高危、高毒性化工品，本装置可实现-20～800℃的操作温度，反应条件可精确控制的，实现对催化剂多条件的原位预处理，且反应中能通过微量储液器微量化采样，方便检测，适用于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为垫板结构示意图；
图3为垫板俯视结构示意图；
图4为微量储液器结构放大示意图；
图中：1-气瓶Ⅰ、2-气瓶Ⅱ、3-循环单元、4-减压阀Ⅰ、5-流量计Ⅰ、6-二通阀Ⅰ、7-进液泵、8-气液混合器、9-加热炉、10-合成反应器、11-催化剂、12-分布器、13-垫板、14-冷凝器、15-三通阀Ⅰ、16-大容量储液器、17-单向截止阀、18-微量储液器、19-放空阀、20-背压阀、21-三通阀Ⅱ、22-尾气吸收装置、23-循环水制冷设备 。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，
实施例1： 如图1-4所示，本采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置包括气瓶Ⅰ1、气瓶Ⅱ2、循环单元3、进液泵7、气液混合器8、加热炉9、合成反应器10、分布器12、垫板13、冷凝器14、大容量储液器16、微量储液器18、尾气吸收装置22；气瓶Ⅰ1通过管道与气液混合器8连通且管道上依次设置有减压阀Ⅰ4、流量计Ⅰ5、二通阀Ⅰ6；循环单元由气体储罐和气体加压泵组成，气瓶Ⅱ2通过气体储罐与气体加压泵连接，气体加压泵通过管道与与气液混合器8连通且管道上依次设置有减压阀Ⅱ、流量计Ⅱ、二通阀Ⅱ；进液泵7与气液混合器8连接，合成反应器10设置在加热炉9内，合成反应器10包括壳体、分布器12、垫板13，壳体顶部和底部分别设置有进料口和出料口，壳体为带夹套的圆筒，夹套内为冷却腔，垫板13设置在壳体底部，垫板13为工字轮结构，其上带通孔，垫板13上设置有分布器12，催化剂放置在分布器上，催化剂上方设置有另一个分布器，冷却腔与循环水制冷设备23连接；气液混合器8通过合成反应器10与冷凝器14连接，冷凝器14一路通过背压阀20、三通阀Ⅱ21与循环单元3连通，另一路通过三通阀Ⅰ15与大容量储液器16连接，大容量储液器16底部设置有放空阀，大容量储液器为10L的储罐；微量储液器18包括容量5mL的壳体，壳体顶部和底部开有进液口和出液口Ⅰ，进液口与三通阀Ⅰ15连通，出液口上设置有放空阀19，壳体上部开有出液口Ⅱ，出液口Ⅱ通过通过单相截止阀17与大容量储液器16相连，尾气吸收装置22与三通阀Ⅱ21连接；
以二异丁烯加成硫化氢低温低压合成叔辛硫醇为例对装置使用进行说明：
使用时，先将垫板13、分布器12、Amberlyst-35催化剂、分布器依次放入合成反应器中，打开装有氮气的气瓶Ⅰ1、减压阀Ⅰ4、流量计Ⅰ5、二通阀Ⅰ6，其中流量计Ⅰ流速设置为50mL/min，将加热炉9温度调到110℃，在氮气气氛下对催化剂进行加热并过夜，然后调节至反应压力为1.0Mpa，并检查气密性；打开循环水制冷设备23将合成反应器10温度降至10℃，关闭气瓶Ⅰ1以及气瓶1到气液混合器8管道上的减压阀Ⅰ4、流量计Ⅰ5、二通阀Ⅰ6；
打开装有硫化氢气体的气瓶Ⅱ2、循环单元3中的气体储罐和气体加压泵以及气瓶Ⅱ2到气液混合器8管道上的减压阀Ⅱ、流量计Ⅱ、二通阀Ⅱ，硫化氢以65mL/min通入气液混合器8中，同时将二异丁烯通过进液泵7以15mL/h流速通入气液混合器8中，气体和液体在气液混合器8中混合均匀，然后进入合成反应器10中与催化剂接触反应，反应完成后，反应产物进入5℃的冷凝器14中冷却，液体通过三通阀Ⅰ15进入大容量储液器16，气体通过背压阀20、三通阀Ⅱ21回到循环单元的气体储罐中；采样时开启三通阀Ⅰ15与微量储液器18之间的通路，取样结束后关闭该通路； 反应4h后取样分析二异丁烯转化率为93.6%，产物中三异丁烯选择性8.8%，叔辛基硫醇选择性为88.4%，叔十二烷基硫醇选择性为2.8%，无其它副产物生成；更换催化剂或者排放***气体时，开启与尾气吸收装置连通的管道。
实施例2：本实施例装置结构同实施例1，不同在于：锆硫酸催化剂（锆硫酸催化剂采用如下方法制备：将适量硝酸锆浸渍到活性氧化铝上，然后加入浓度为1M的硫酸进行硫化，然后在马弗炉中500-800℃高温煅烧而得）在氮气气氛、室压、300℃下原位处理过夜，然后降到反应温度，将硫化氢以30mL/min通过流量计Ⅱ控制通入合成反应器10中，三异丁烯以6mL/h通过进液泵7通入合成反应器10，硫化氢和三异丁烯充分混合后与催化剂接触反应，反应压力为0.8Mpa，反应温度为180℃；4h后取样分析三异丁烯转化率为83%，叔丁基硫醇选择性为53.2%，叔辛基硫醇选择性26.3为%，叔十二烷基硫醇选择性为20.5%，无其他硫醇生成。
Claims (3)
1.一种采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置，其特征在于：包括气瓶Ⅰ（1）、气瓶Ⅱ（2）、循环单元（3）、进液泵（7）、气液混合器（8）、加热炉（9）、合成反应器（10）、分布器（12）、垫板（13）、冷凝器（14）、大容量储液器（16）、微量储液器（18）、尾气吸收装置（22）；气瓶Ⅰ（1）通过管道与气液混合器（8）连通且管道上依次设置有减压阀Ⅰ（4）、流量计Ⅰ（5）、二通阀Ⅰ（6）；气瓶Ⅱ（2）与循环单元（3）连通，循环单元（3）通过管道与与气液混合器（8）连通且管道上依次设置有减压阀Ⅱ、流量计Ⅱ、二通阀Ⅱ；进液泵（7）与气液混合器（8）连接，合成反应器（10）设置在加热炉（9）内，气液混合器（8）通过合成反应器（10）与冷凝器（14）连接，冷凝器（14）一路通过背压阀（20）、三通阀Ⅱ（21）与循环单元（3）连通，另一路通过三通阀Ⅰ（15）与大容量储液器（16）连接；微量储液器（18）与三通阀Ⅰ（15）连接，同时微量储液器（18）上部通过单相截止阀（17）与大容量储液器（16）相连；大容量储液器（16）和微量储液器（18）底部分别设置有放空阀，尾气吸收装置（22）与三通阀Ⅱ（21）连接；
所述合成反应器（10）包括壳体、分布器（12）、垫板（13），壳体顶部和底部分别设置有进料口和出料口，垫板（13）设置在壳体底部，垫板（13）上设置有分布器（12），催化剂放置在分布器上，催化剂上方设置有另一个分布器；壳体外套设有冷却腔，冷却腔与循环水制冷设备（23）连接；垫板（13）为工字轮结构，其上带通孔。
2.根据权利要求1所述的采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置，其特征在于：循环单元由气体储罐和气体加压泵组成，气瓶Ⅱ（2）通过气体储罐与气体加压泵连接，气体加压泵与减压阀Ⅱ连接。
3.根据权利要求1所述的采用多碳烯烃合成多碳硫醇的生产装置，其特征在于：尾气吸收装置（22）由装有碱液的容器和装有无水乙醇的容器串联组成，其中碱液为饱和氢氧化钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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