CN104181253A - 用于加氢过程催化剂评价的集成装置 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种用于加氢过程催化剂评价的集成装置，该装置将催化剂的平行评价装置和多级连续评价装置有机地融合并集成为高效反应装置，包括(1)气体稳压阀、(2)气体质量流量计、(3)液体原料储罐、(4)液体流量计量泵、(5)反应器、(6)反应器加热炉、(6)功能切换单元、(8)气液分离器、(9)背压阀、(10)在线取样分析单元、(11)六通阀及(12)气相色谱。本发明的优点在于：可以在同样反应条件下，用同样的温度和反应物组成，完成不同种类催化剂的快速筛分和评价，能够很直观、快速的看到催化剂不同配方、不同制备方法带来的反应结果的不同；可实现多级催化技术的耦合应用，能够进行多级催化过程的可连续化操作。本发明结构简单、易于操作，可实现评价装置的平行反应和连续反应的一体化。

Description

用于加氢过程催化剂评价的集成装置

技术领域：

本发明为一种用于加氢过程催化剂评价的集成装置，属于化工设备技术领域。

背景技术：

催化剂的研究和发展是现代化学工业的核心之一，对促进石油化工等支柱产业及保护人类生存的环境等都有极重要的作用。90％以上化工产品的生产都离不开催化剂，新型、高效催化剂的研制已成为石油和化学工业实现跨越式发展的基础。

一般要找到催化活性高、选择性强、寿命长、易再生的工业催化剂，需要考虑多种因素，如主活性组分，载体和主组分的选择，组分比例和工艺参数等，需要做大量的评价实验。在化学反应工程和催化剂开发研究过程中，不同的研究目的一般采用不同的反应器和反应过程评价***进行评价和筛选催化剂，同时也为反应器工业放大提供模型和必要的数据。

发明内容：

本发明的目的在于结合平行反应评价装置和连续反应评价装置的特点，在同一装置中实现加氢过程催化剂评价装置的平行反应和连续反应的一体化，提供了一种工作效率高、实验结果更准确的催化剂评价装置。

用于加氢过程催化剂评价的集成装置，包括(1)气体稳压阀、(2)气体质量流量计、(3)液体原料储罐、(4)液体流量计量泵、(5)反应器、(6)反应器加热炉、(7)功能切换单元、(8)气液分离器、(9)背压阀、(10)在线取样分析单元、(11)六通阀及(12)气相色谱，其特征在于：气体稳压阀(1)与气体质量流量计(2)连接，液体原料储罐(3)的出口端与液体流量计量泵(4)的进口端连接，液体流量计量泵(4)的出口端与反应器(7)的进口端连接，气体质量流量计(2)出口端与反应器(7)的入口端连接，反应器(5)在反应器加热炉(6)内，反应器(6)出口端与气液分离器(8)入口端连接，气液分离器(8)上出口端与背压阀(9)入口端连接，背压阀(9)出口端与在线取样分析单元(10)入口端连接，在线取样分析单元(10)出口端与六通阀(11)入口端连接，六通阀(11)出口端与气相色谱(12)入口端连接。

所述的气体稳压阀(1)通过阀后的稳压压力表的显示值来控制进入反应器(5)的气体压力维持在0～15MPa，为反应器(5)提供合适的反应压力。

所述的反应器(5)、气液分离器(8)均为316L不锈钢材质。

所述的气体质量流量计(2)的流速范围2～200mL·min^-1，液体流量计量泵(4)的流速范围0.001～4.999mL·min^-1。

所述的背压阀(9)通过反应器(5)的***压力表显示值来控制反应器(5)中的***压力维持在0～15MPa。

所述的功能切换单元(9)可以根据不同的催化剂评价要求，改变装置中两个反应器(5-1)、(5-2)在反应流程中所处的相对位置，实现催化剂的平行评价和多级连续评价。

所述反应器(5)中的反应产物经冷凝后进入气液分离器(8)中，其中冷凝下来的液体产物留存在气液分离器(8)中，未能冷凝的气体经背压阀(9)调节***压力后进入在线取样分析单元(10)或是放空。

所述的在线取样分析单元(10)控制气液分离器(8)中的气体进入六通阀(11，并进入气相色谱(12)进行在线分析。

本发明提供的用于加氢过程催化剂评价的集成装置具有如下特点：

1、装置结构简单，易于操作，功能切换单元(7)实现了评价装置的平行反应和连续反应的一体化。

2、当装置处于催化剂平行反应模式，可以通过调节气体质量流量计(2)、液体流量计量泵(4)、反应器加热炉(6)、背压阀(9)，在相同反应条件下，用同样的温度、压力和反应物组成，完成不同种类催化剂的快速筛分和评价，直观、快速的反应催化剂不同配方、不同制备方法带来的催化效果的不同。

3、当装置处于催化剂平行反应模式，可以通过调节气体质量流量计(2)和液体流量计量泵(4)的流量比来控制反应物的摩尔比，考察相同反应温度和压力条件下，反应物摩尔比对相同催化剂转化率的影响。

4、当装置处于催化剂平行反应模式，可以通过调节反应器加热炉(6)、背压阀(9，考察反应温度、压力对催化剂转化率的影响。

5、当装置处于催化剂连续评价模式，可以通过调节气体质量流量计(2)、液体流量计量泵(4)、反应器加热炉(6)、背压阀(9)，对多级催化过程进行连续化考察。

6、装置的在线取样分析单元(10)可同时取出多个样品，再逐个进行自动检测，从而实现反应过程的实时监测。

附图说明：

图1为用于加氢过程催化剂评价的集成装置示意图。

具体实施方式：

实施例1

将4.0g NiO/Al₂O₃、MiO₃-NiO/Al₂O₃催化剂分别装填进两个反应器中。将乙醇和庚烷按照6∶100(v/v)的比例配制，然后将配置好的混合溶液加入到液体原料储罐中。调节气体稳压阀使氢气气体稳压压力表现实压力为4.0MPa。调节反应炉加热温度使反应器内的温度保持在300℃。设定气体质量流量计、液体流量计量泵的流量，调整氢油比为700。在反应稳定一段时间后，自动取样进行分析，乙醇在NiO/Al2O3催化剂上加氢脱氧的转化率为70.8％，在MiO₃-NiO/Al₂O₃催化剂上加氢脱氧的转化率为95.0％。

实施例2

将4.0g NiO/Al₂O₃催化剂分别装填进两个反应器中。将乙醇和庚烷按照6∶100(v/v)的比例配制，然后将配置好的混合溶液加入到液体原料储罐中。调节气体稳压阀使氢气气体稳压压力表现实压力为4.0MPa。调节反应炉加热温度使反应器内的温度分别保持在260℃、320℃。设定气体质量流量计、液体流量计量泵的流量，调整氢油比为700。在反应稳定一段时间后，自动取样进行分析。反应温度为260℃时，乙醇在NiO/Al₂O₃催化剂上加氢脱氧的转化率为57.2％；反应温度为320℃时，乙醇在NiO/Al₂O₃催化剂上加氢脱氧的转化率为77.3％。

Claims (3)

1.用于加氢过程催化剂评价的集成装置，包括(1)气体稳压阀、(2)气体质量流量计、(3)液体原料储罐、(4)液体流量计量泵、(5)反应器、(6)反应器加热炉、(7)功能切换单元、(8)气液分离器、(9)背压阀、(10)在线取样分析单元、(11)六通阀及(12)气相色谱，其特征在于：气体稳压阀(1)与气体质量流量计(2)连接，液体原料储罐(3)的出口端与液体流量计量泵(4)的进口端连接，液体流量计量泵(4)的出口端与反应器(7)的进口端连接，气体质量流量计(2)出口端与反应器(7)的入口端连接，反应器(5)在反应器加热炉(6)内，反应器(6)出口端与气液分离器(8)入口端连接，气液分离器(8)上出口端与背压阀(9)入口端连接，背压阀(9)出口端与在线取样分析单元(10)入口端连接，在线取样分析单元(10)出口端与六通阀(11)入口端连接，六通阀(11)出口端与气相色谱(12)入口端连接。

2.根据权利要求1所述的用于加氢过程催化剂评价的集成装置，其特征在于：通过调节气体质量流量计(2)、液体流量计量泵(4)、反应器加热炉(6)、背压阀(9)，使装置处于催化剂平行反应模式，对催化过程进行平行评价。

3.根据权利要求1所述的用于加氢过程催化剂评价的集成装置，其特征在于：通过调节气体质量流量计(2)、液体流量计量泵(4)、反应器加热炉(6)、背压阀(9)，使装置处于催化剂连续评价模式，对多级催化过程进行连续化考察。