CN110514545A - 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法 - Google Patents

一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110514545A
CN110514545A CN201910894336.XA CN201910894336A CN110514545A CN 110514545 A CN110514545 A CN 110514545A CN 201910894336 A CN201910894336 A CN 201910894336A CN 110514545 A CN110514545 A CN 110514545A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
reactor
synthesized
fluidized bed
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910894336.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张恩锋
李岩楠
宋全仁
王炳春
王贤彬
李进
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Heterogeneous Catalyst Co Ltd
Original Assignee
Dalian Heterogeneous Catalyst Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Heterogeneous Catalyst Co Ltd filed Critical Dalian Heterogeneous Catalyst Co Ltd
Priority to CN201910894336.XA priority Critical patent/CN110514545A/zh
Publication of CN110514545A publication Critical patent/CN110514545A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及相应的评价方法，该装置包括反应器、气体预热器、物料预热器、流量控制器、原料储罐、氮气减压表、冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。本发明气体通过气体预热器从反应器下部进入，原料经过物料预热器从反应器侧口、分布板上方进入，与反应器内催化剂接触反应，经冷凝、气液分离后尾气通过吸收后排出，产物到接收器，并定量分析，从而实现对催化剂的性能评价。本发明具有操作简单、装置稳定和评价数据准确的优点。

Description

一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法
技术领域
本发明涉及一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法。
背景技术
吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药及兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，也是日用化工、食品与饲料添加剂和子午轮胎的重要原料。醛氨缩合反应是制备吡啶碱类化合物较具代表性的反应路线。将固定床反应器改为流化床反应器，提高了吡啶产率和选择性，延长了催化剂的使用周期。
目前，催化剂评价多采用固定床装置，很难准确的评价出催化剂的性能。醛氨缩合流化床工艺中，极易产生结焦，导致设备堵塞等现象，所以，具有准确、稳定的流化床评价装置和评价方法非常重要。
发明内容
本发明提供了一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置和方法，实现对催化剂的性能评价，且具有操作简单、装置稳定和评价数据准确的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下:
一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，包括反应***，所述反应***下部分别连接气体进料***和液体进料***、所述反应***上部连接冷凝分离***；
反应***主要以反应器为主体，所述反应器包括分布板、催化剂加料口和催化卸料口；
所述气体进料***由空气、氮气和氨气三路组成，分别经过质量流量控制器连接气体预热器后，从分布板上方的反应器侧方连接到反应器内部；
所述液体进料***包括耐压的原料储罐和去离子水储罐，分别连接进料泵，连接物料预热器后从反应器底部连接到反应器内部；
冷凝分离***主要包括冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。
进一步地，在上述技术方案中，所述气体进料***，空气、氮气、氨气气路与质量流量控制器连接管线选用316L不锈钢管，所述气体预热器选用316L不锈钢材质。
进一步地，在上述技术方案中，所述液体进料***中原料储罐为耐压储罐，所述原料储罐通过氮气减压表连接氮气气路。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应***，反应器、催化剂加料口、催化剂卸料口选用316L材质，分布板选用10～50微米316L粉末烧结板。
进一步地，在上述技术方案中，所述冷凝分离***，冷凝器、气液分离器、接收器及连接管线选用316L不锈钢材质，尾气吸收瓶为玻璃瓶。
进一步地，在上述技术方案中，反应器顶部出口依次连接冷凝器、气液分离器、接收器；所述气液分离器连接尾气吸收瓶。
进一步地，在上述技术方案中，所述催化剂加料口设置在反应器顶部，所述催化卸料口设置在分布板上方的反应器侧壁上。
进一步地，在上述技术方案中，氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
进一步地，在上述技术方案中，氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
本发明提供一种合成吡啶碱流化床催化剂评价方法，包括以下步骤：
a.原料储罐中装入甲醛水溶液和乙醛的混合液，通过氮气减压表稳定原料储罐中压力，保证乙醛不挥发和气化，向反应器中加入合成吡啶碱流化床催化剂，通过氮气流量控制器控制，通入氮气吹扫，并保证催化剂流化；
b.停止通氮气，通过氨气流量控制器控制，通入氨气将反应器内氮气全部置换；
c.通过进料泵控制，进去离子水；
d.停止进去离子水，通过进料泵控制进原料，经物料预热器预热后由反应器侧口、分布板上部进入反应器，接触催化剂和氨气发生反应，反应过程准确称量原料进料量；
e.反应物料经过冷凝器、气液分离器，尾气经过尾气吸收瓶吸收后排出，产物进入接收器，从放料口放出，准确称量出料量，然后对产物定量分析；
f.停止进料，通过进料泵控制进去离子水，对反应***物料置换；
g.停止进去离子水，停止进氨气，通氮气吹扫；
h.催化剂再生，停止通氮气，通入空气在一定温度下对催化剂进行烧焦再生。
附图说明
图1为本发明所述技术方案的示意图。
图1中，1为反应器，2为气体预热器，3为物料预热器，4为空气气路，5为氨气气路，6为氮气气路，7为原料储罐，8为去离子水储罐，9-1为空气流量控制器，9-2为氨气流量控制器，9-3和9-4为氮气流量控制器，10为氮气减压表，11-1和11-2为进料泵，12为冷凝器，13为气液分离器，14为尾气吸收瓶，15为接收器，16为放料口，17为分布板。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
实施例1
一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：包括反应***，所述反应***下部分别连接气体进料***和液体进料***、所述反应***上部连接冷凝分离***；
反应***主要以反应器1为主体，所述反应器1包括分布板17、催化剂加料口和催化卸料口；
所述气体进料***由空气气路4、氮气气路6和氨气气路5三路组成，分别经过质量流量控制器连接气体预热器2后，从分布板17上方的反应器1侧方连接到反应器1内部；
所述液体进料***包括耐压的原料储罐7和去离子水储罐8，分别连接进料泵，连接物料预热器3后从反应器1底部连接到反应器1内部；
冷凝分离***主要包括冷凝器12、气液分离器13、接收器15和尾气吸收瓶14。
所述液体进料***，原料储罐7为耐压储罐，连接有氮气的氮气减压表10。
设置在反应器1顶部出口依次连接冷凝器12、气液分离器13、接收器15；所述气液分离器13连接尾气吸收瓶14。
所述催化剂加料口设置在反应器1顶部，所述催化卸料口设置在分布板17上方的反应器1侧壁上。
氮气气路6与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
氮气气路6与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
反应器内装填120mL合成吡啶碱流化床催化剂，反应器温度485℃，气体预热器温度300℃，物料预热器温度150℃，常压反应。原料为40％甲醛水溶液与乙醛，按照摩尔比甲醛：乙醛＝1:1混合，原料储罐通过氮气减压表稳定在0.03MPa。
操作步骤，通氮气,流量1L/min，吹扫10min后，停止氮气,通氨气,流量1L/min，10min后开始进去离子水，进料流量1mL/min,10min后停止进去离子水，进原料,流量为1mL/min，进料30min后将接收器内的产品倒出,之后每1h放料,准确称量进料量和出料量，对产物进行定量分析，计算产品收率。4h后停止进料，进去离子水对反应器内物料进行置换，流量1mL/min，进去离子水30min，然后停止进去离子水，停止通氨气，通氮气吹扫，并放出接收器内的液体。
根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：40.14％、43.53％、43.29％和43.32％。
催化剂再生，将反应器温度提升至550℃，停止通氮气，通空气8h，流量2mL/min，对反应器内催化剂进行烧焦再生。
实施例2
按照实施例1中所述的条件和步骤，催化剂为实施例1再生后催化剂。根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：41.11％、43.54％、43.61％和42.92％。
实施例3
按照实施例1中所述的条件和步骤，装置为连续评价60次后，装填相同催化剂。根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：40.07％、42.94％、43.91％和43.23％。
显然，本发明能够准确的评价合成吡啶碱流化床催化剂的性能，且具有一定的稳定性。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：包括反应***，所述反应***下部分别连接气体进料***和液体进料***、所述反应***上部连接冷凝分离***；
反应***主要以反应器为主体，所述反应器包括分布板、催化剂加料口和催化卸料口；
所述气体进料***由空气、氮气和氨气三路组成，分别经过质量流量控制器连接气体预热器后，从分布板上方的反应器侧方连接到反应器内部；
所述液体进料***包括耐压的原料储罐和去离子水储罐，分别连接进料泵，连接物料预热器后从反应器底部连接到反应器内部；
冷凝分离***主要包括冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。
2.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述气体进料***，空气、氮气、氨气气路与质量流量控制器连接管线选用316L不锈钢管，所述气体预热器选用316L不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述液体进料***中原料储罐为耐压储罐，所述原料储罐通过氮气减压表连接氮气气路。
4.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述反应***，反应器、催化剂加料口、催化剂卸料口选用316L材质，分布板选用10～50微米316L粉末烧结板。
5.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述冷凝分离***，冷凝器、气液分离器、接收器及连接管线选用316L不锈钢材质，尾气吸收瓶为玻璃瓶。
6.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：反应器顶部出口依次连接冷凝器、气液分离器、接收器；所述气液分离器连接尾气吸收瓶。
7.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：催化剂加料口设置在反应器顶部，所述催化卸料口设置在分布板上方的反应器侧壁上。
8.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
9.根据权利要求8所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
10.一种合成吡啶碱流化床催化剂评价方法，采用权利要求1至6任意一项所述的合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于，包括以下步骤：
a.原料储罐中装入甲醛水溶液和乙醛的混合液，通过氮气减压表稳定原料储罐中压力，向反应器中加入合成吡啶碱流化床催化剂，通过氮气流量控制器控制，通入氮气吹扫；
b.停止通氮气，通过氨气流量控制器控制，通入氨气。
c.通过进料泵控制，进去离子水；
d.停止进去离子水，通过进料泵控制进原料；
e.反应物料经过冷凝器、气液分离器，尾气经过尾气吸收瓶吸收后排出，产物进入接收器，从放料口放出，定量分析；
f.停止进料，通过进料泵控制进去离子水，对反应***置换；
g.停止进去离子水，停止进氨气，通氮气吹扫；
h.催化剂再生，停止通氮气，通过空气流量控制器控制，通入空气。
CN201910894336.XA 2019-09-20 2019-09-20 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法 Pending CN110514545A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910894336.XA CN110514545A (zh) 2019-09-20 2019-09-20 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910894336.XA CN110514545A (zh) 2019-09-20 2019-09-20 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110514545A true CN110514545A (zh) 2019-11-29

Family

ID=68633151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910894336.XA Pending CN110514545A (zh) 2019-09-20 2019-09-20 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110514545A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111983136A (zh) * 2020-07-30 2020-11-24 青岛惠城环保科技股份有限公司 一种三聚氰胺催化剂性能评价设备
CN115754146A (zh) * 2022-11-17 2023-03-07 南方电网电力科技股份有限公司 一种活性炭吸附降解的评价试验台

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10121057A (ja) * 1996-10-17 1998-05-12 Idemitsu Kosan Co Ltd 触媒評価装置
US20050003552A1 (en) * 2001-11-20 2005-01-06 Canos Avelino Corma Test unit for the study of catalysts in short contact time reactions between the catalyst and the reagents
CN102565209A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 中国石油天然气股份有限公司 一种重油催化裂解制低碳烯烃催化剂性能评价方法
CN107703251A (zh) * 2017-11-22 2018-02-16 洛阳凯美胜石化设备有限公司 一种催化剂评价装置及方法
CN109100444A (zh) * 2018-10-11 2018-12-28 中触媒新材料股份有限公司 一种mto固定流化床评价装置及方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10121057A (ja) * 1996-10-17 1998-05-12 Idemitsu Kosan Co Ltd 触媒評価装置
US20050003552A1 (en) * 2001-11-20 2005-01-06 Canos Avelino Corma Test unit for the study of catalysts in short contact time reactions between the catalyst and the reagents
CN102565209A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 中国石油天然气股份有限公司 一种重油催化裂解制低碳烯烃催化剂性能评价方法
CN107703251A (zh) * 2017-11-22 2018-02-16 洛阳凯美胜石化设备有限公司 一种催化剂评价装置及方法
CN109100444A (zh) * 2018-10-11 2018-12-28 中触媒新材料股份有限公司 一种mto固定流化床评价装置及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
上官文峰 等: "《能源材料 原理与应用》", 30 September 2017, 上海交通大学出版社 *
沈本贤: "《化工类油气储运工程专业实验》", 31 July 2017, 华东理工大学出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111983136A (zh) * 2020-07-30 2020-11-24 青岛惠城环保科技股份有限公司 一种三聚氰胺催化剂性能评价设备
CN115754146A (zh) * 2022-11-17 2023-03-07 南方电网电力科技股份有限公司 一种活性炭吸附降解的评价试验台
CN115754146B (zh) * 2022-11-17 2024-04-30 南方电网电力科技股份有限公司 一种活性炭吸附降解的评价试验台

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110514545A (zh) 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置及方法
CN102190550B (zh) 低碳烯烃的生产方法
CN102272079A (zh) 由烯烃制备醇的设备
US7378059B2 (en) Downflow test unit for the study of catalysts in short contact time reactions between the catalyst and the reagents
CN109806883A (zh) 催化剂、用该催化剂制备3-氨基丙醇的方法及所用***
CN110346473B (zh) 一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法
CN102389752B (zh) 多功能气固流化床工艺评价***和方法
CN114014265A (zh) 一种液态有机储氢装置及方法
JP6935039B1 (ja) 酢酸アルケニル製造用固定床多管式反応器
CN105658609B (zh) 高效的新戊二醇制备方法及用于该方法的装置
CN105566084A (zh) 一种气氛在线可控的合成气制乙醇醛反馈装置及其应用
CN100404137C (zh) 颗粒状铁基费托合成催化剂的工业还原方法
CN210514267U (zh) 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置
CN109126641B (zh) 费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法
CN203484135U (zh) 由合成气制备乙二醇的高效管壳型固定床反应装置
CN101486667B (zh) 采用流化床反应器制备环己酮肟的方法
CN205556511U (zh) 一种生产聚甲氧基二甲醚dmm3-5的装置
US20080014127A1 (en) Pilot test method for multitubular reactor
CN204644223U (zh) 一种气相苯加氢制环己烷的装置
CN108144556A (zh) 一种沸腾床加氢反应***以及沸腾床加氢工艺方法
CN107703251A (zh) 一种催化剂评价装置及方法
CN203663806U (zh) 丁烯氧化脱氢反应器
CN100334078C (zh) 一种哌嗪的合成方法
CN207440031U (zh) 一种催化剂评价装置
CN203200204U (zh) 草酸二甲酯的反应***

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191129