CN112875683A - 一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，利用反相微乳液法成功合成rGO/Ni‑CoHCF纳米复合材料，让Ni‑CoHCF纳米颗粒较为均匀的附着在rGO表面上，这使得rGO/Ni‑CoHCF具有更大的表面积，良好的浸润性，优异的导电性。这些特性使得rGO/Ni‑CoHCF具有充足的储存电荷和离子、电子输运空间。将rGO/Ni‑COHCF纳米复合材料作为超级电容器电极材料进行电化学测试，发现rGO/Ni‑CoHCF纳米复合材料作为钠离子电池正极材料，也展现了非常优异的电化学性能，具有很好的应用前景。

Description

一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体为一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法。
背景技术
类普鲁士蓝是一类具有框架结构的人工合成聚合物。类普鲁士蓝材料因兼具电化学性能优异，易合成，价格低廉，无毒等优点而被应用于储能、催化及传感器领域。虽然类普鲁士蓝的框架结构能够容纳离子的嵌入、脱出，但由于导电性较差，使得其循环稳定性偏低。为此，利用掺杂等方式对其改性引起了一些研究者的关注。相比于金属离子和金属氧化物，石墨烯具有大比表面积，优异导电性，高稳定性等特点，从而被认为是理想掺杂体。综上所述，掺杂是改善类普鲁士蓝的电化学性能的有效手段。然而，尺寸不均、产率低、稳定性差仍是制约类普鲁士蓝电极材料发展及应用的重要因素。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，解决了石墨烯掺杂金属氧化物形成一种新的尺寸均匀，产率高的，稳定的电极材料的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、在冰浴条件下，将石墨、NaNO3、KMnO4充分溶解在一定量浓H2SO4中。充分溶解后，将上述混合物置于35℃条件下保温45min。依次缓慢加入去离子水，以及一定浓度的H2O2。最后，用适量的稀HCl和去离子水进行多次洗涤后，获得氧化石墨烯溶液；
S2、取适量的S1步骤中制备的氧化石墨烯水溶液及与氧化石墨烯水溶液等质量的水合肼，进行混合，然后进行一定的处理，得到还原石墨烯(rGO)溶液；
S3、然后，取C4H6NiO4·4H2O和C4H6CoO4·4H2O加入到一定量S2步骤中制备的还原石墨烯(rGO)水溶液中，充分搅拌，得到前驱体溶液；
S4、制备两份正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液两份，这三种物质质量成一定比例，记为溶液一和溶液二；
S5、将S3步骤中制备的含有Ni2+和Co2+的前驱体溶液加入到S4步骤中的溶液一中。将K3[Fe(CN)6]加入到S4步骤中的溶液二中。然后将所得两种混合液快速混合，搅拌后，静置40h，用去离子水、无水乙醇充分清洗，继而60℃真空干燥，12h，得到石墨烯-铁氰化镍钴纳米复合物(rGO/Ni-CoHCF)。
优选的，所述步骤S1中的H2O2的浓度为30％。
优选的，所述步骤S2中的一定的处理指的是加热至98℃，保温24h。
优选的，所述步骤S4中的正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:2:1。
有益效果
本发明提供了一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，利用反相微乳液法成功合成rGO/Ni-CoHCF纳米复合材料，让Ni-CoHCF纳米颗粒较为均匀的附着在rGO表面上，这使得rGO/Ni-CoHCF具有更大的表面积，良好的浸润性，优异的导电性。这些特性使得rGO/Ni-CoHCF具有充足的储存电荷和离子、电子输运空间。将rGO/Ni-COHCF纳米复合材料作为超级电容器电极材料进行电化学测试，发现rGO/Ni-CoHCF纳米复合材料作为钠离子电池正极材料，也展现了非常优异的电化学性能，具有很好的应用前景。其良好的电化学性能源于二维层状石墨烯材料的引入，有效抑制了Ni-CoHCF颗粒的团聚，增加其有效活性位点，减小其电化学阻抗，进而提高复合材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明rGO/Ni-CoHCF纳米复合材料的制备流程图；
图2为本发明rGO(a)、Ni-CoHCF(b)、rGO/Ni-CoHCF(c、d)的FE-SEM照片以及rGO/Ni-CoHCF(e、f)的TEM图；
图3为本发明rGO/Ni-CoHCF和Ni-CoHCF的电化学阻抗谱图；
图4为本发明Ni-CoHCF和rGO/Ni-CoHCF的XRD图；
图5为本发明Ni-CoHCF和rGO/Ni-CoHCF的红外分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明实施例提供三种技术方案：一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、在冰浴条件下，将1.5g石墨、0.5gNaNO3、3gKMnO4充分溶解在36ml浓H2SO4中。充分溶解后，将上述混合物置于35℃条件下保温45min。依次缓慢加入100ml去离子水，以及10ml浓度为30％的H2O2。最后，用适量的稀HCl和去离子水进行多次洗涤后，获得氧化石墨烯溶液；
S2、取适量的S1步骤中制备的氧化石墨烯水溶液及与氧化石墨烯水溶液等质量的水合肼，进行混合，然后加热至98℃，保温24h，得到还原石墨烯(rGO)溶液；
S3、然后，取0.15mmolC4H6NiO4·4H2O和0.15mmolC4H6CoO4·4H2O加入到9mlS2步骤中制备的还原石墨烯(rGO)水溶液中，充分搅拌，得到前驱体溶液；
S4、制备两份正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液两份，这三种物质质量成一定比例，记为溶液一和溶液二；
S5、将S3步骤中制备的含有Ni2+和Co2+的前驱体溶液加入到S4步骤中的溶液一中。将0.5mmolL-1K3[Fe(CN)6]加入到S4步骤中的溶液二中。然后将所得两种混合液快速混合，搅拌后，静置40h，用去离子水、无水乙醇充分清洗，继而60℃真空干燥，12h，得到石墨烯-铁氰化镍钴纳米复合物(rGO/Ni-CoHCF)。
实施例2
S1、在冰浴条件下，将4g石墨、1.2gNaNO3、5gKMnO4充分溶解在80ml浓H2SO4中。充分溶解后，将上述混合物置于35℃条件下保温45min。依次缓慢加入220ml去离子水，以及22ml浓度为30％的H2O2。最后，用适量的稀HCl和去离子水进行多次洗涤后，获得氧化石墨烯溶液；
S2、取适量的S1步骤中制备的氧化石墨烯水溶液及与氧化石墨烯水溶液等质量的水合肼，进行混合，然后加热至98℃，保温24h，得到还原石墨烯(rGO)溶液；
S3、然后，取0.32mmolC4H6NiO4·4H2O和0.32mmolC4H6CoO4·4H2O加入到20mlS2步骤中制备的还原石墨烯(rGO)水溶液中，充分搅拌，得到前驱体溶液；
S4、制备两份正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液两份，这三种物质质量成一定比例，记为溶液一和溶液二；
S5、将S3步骤中制备的含有Ni2+和Co2+的前驱体溶液加入到S4步骤中的溶液一中。将0.5mmolL-1K3[Fe(CN)6]加入到S4步骤中的溶液二中。然后将所得两种混合液快速混合，搅拌后，静置40h，用去离子水、无水乙醇充分清洗，继而60℃真空干燥，12h，得到石墨烯-铁氰化镍钴纳米复合物(rGO/Ni-CoHCF)。
实施例3
S1、在冰浴条件下，将5g石墨、2gNaNO3、7gKMnO4充分溶解在100ml浓H2SO4中。充分溶解后，将上述混合物置于35℃条件下保温45min。依次缓慢加入240ml去离子水，以及16ml浓度为30％的H2O2。最后，用适量的稀HCl和去离子水进行多次洗涤后，获得氧化石墨烯溶液；
S2、取适量的S1步骤中制备的氧化石墨烯水溶液及与氧化石墨烯水溶液等质量的水合肼，进行混合，然后加热至98℃，保温24h，得到还原石墨烯(rGO)溶液；
S3、然后，取0.4mmolC4H6NiO4·4H2O和0.4mmolC4H6CoO4·4H2O加入到30mlS2步骤中制备的还原石墨烯(rGO)水溶液中，充分搅拌，得到前驱体溶液；
S4、制备两份正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液两份，这三种物质质量成一定比例，记为溶液一和溶液二；
S5、将S3步骤中制备的含有Ni2+和Co2+的前驱体溶液加入到S4步骤中的溶液一中。将0.5mmolL-1K3[Fe(CN)6]加入到S4步骤中的溶液二中。然后将所得两种混合液快速混合，搅拌后，静置40h，用去离子水、无水乙醇充分清洗，继而60℃真空干燥，12h，得到石墨烯-铁氰化镍钴纳米复合物(rGO/Ni-CoHCF)。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、在冰浴条件下，将石墨、NaNO3、KMnO4充分溶解在一定量浓H2SO4中。充分溶解后，将上述混合物置于35℃条件下保温45min。依次缓慢加入去离子水，以及一定浓度的H2O2。最后，用适量的稀HCl和去离子水进行多次洗涤后，获得氧化石墨烯溶液；
S2、取适量的S1步骤中制备的氧化石墨烯水溶液及与氧化石墨烯水溶液等质量的水合肼，进行混合，然后进行一定的处理，得到还原石墨烯(rGO)溶液；
S3、然后，取C4H6NiO4·4H2O和C4H6CoO4·4H2O加入到一定量S2步骤中制备的还原石墨烯(rGO)水溶液中，充分搅拌，得到前驱体溶液；
S4、制备两份正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液两份，这三种物质质量成一定比例，记为溶液一和溶液二；
S5、将S3步骤中制备的含有Ni2+和Co2+的前驱体溶液加入到S4步骤中的溶液一中。将K3[Fe(CN)6]加入到S4步骤中的溶液二中。然后将所得两种混合液快速混合，搅拌后，静置40h，用去离子水、无水乙醇充分清洗，继而60℃真空干燥，12h，得到石墨烯-铁氰化镍钴纳米复合物(rGO/Ni-CoHCF)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的H2O2的浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的一定的处理指的是加热至98℃，保温24h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的正丁醇、异辛烷、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:2:1。
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