CN112870236A - 一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用，属于医药领域，本发明的黄蜀葵花黄酮类有效部位包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素‑3'‑O‑葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素‑8‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:13‑33:1‑7:14‑38:12‑32:1‑5:18‑42，本发明的黄蜀葵花黄酮类有效部位具有良好的预防或治疗皮肤老化、修复及抗衰老的作用。

Description

一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用，尤其涉及一种膜分离耦合树脂法制备得到的高***蜀葵花黄酮类有效部位及其应用。
背景技术
黄蜀葵花为锦葵科植物黄蜀葵(Abelmoschus manihot(L.)Medic)的干燥花冠，其味甘、寒，归肾、膀胱经；具有清利湿热、消肿解毒功效，用于痈疽肿毒、水火烫伤。该药始载于《嘉佑本草》，2010年版《中国药典》收载本药。《嘉佑本草》记载：黄蜀葵花，主诸恶疮脓水久不瘥者，作末敷。《本草纲目》曰：黄蜀葵花，其花气味甘、寒、滑、无毒，治诸恶疮脓水久不瘥者，作末敷之即愈，为疮家要药。
根据公开文献研究结果可知黄酮类化合物是黄蜀葵花的主要成分，同时也是其药理活性成分，黄蜀葵花总黄酮，能够改善肾功能，治疗慢性肾小球肾炎有显著疗效。现代研究证实黄蜀葵花提取物中的黄酮类成分不仅对疮疡有明显的治疗作用，对缺血导致心、脑、组织等损伤也具有明显的保护作用；另有研究表明，黄蜀葵花总黄酮在控制肠道炎症、降低组织病理学评分等方面均有一定作用，其中黄蜀葵花总黄酮中剂量组疗下调肾脏组织炎症因子水平，同时清除机体自由基，有望成为治疗慢性肾小球肾炎的药物。众多文献报道表明，黄蜀葵花总黄酮在抗炎、解热镇痛、保护心脑缺血损伤、促进血管新生及减少血栓、降血糖、抗病毒、抗抑郁等方面具有较好效果。另外，近年来世界各国化妆品的主要发展趋势是“崇尚自然”，天然植物原料备受青睐。黄酮类化合物广泛存在于植物界，许多具有清除皮肤中自由基、促进皮肤新陈代谢、减少色素沉着、润泽肌肤、收敛保湿、祛红血丝等作用，但是目前，添加植物类黄酮的化妆品尚处于研发阶段。
文献报道的黄蜀葵花提取方法有乙醇回流提取、超声提取、常温浸泡提取，例如，中国专利申请201510916167.7公开了一种黄蜀葵花中黄酮类化合物的提取工艺，包括以下步骤：将黄蜀葵花干燥后粉碎，过筛，取黄蜀葵花粉末，加入乙醇后，超声提取，随后进行离心，取上清液过滤即得。再如，中国专利申请201911306130.7公开了一种黄蜀葵花提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)提取：称取原料黄蜀葵花，加入60-80％乙醇回流提取；(2)第一次过滤：过滤，得滤液；(3)浓缩：将滤液减压浓缩为无醇味，得浓缩液a，回收乙醇；(4)水沉：将浓缩液a加入水进行水沉；(5)第二次过滤：过滤，得上清液；(6)吸附：将上清液过大孔树脂进行吸附；(7)洗杂：用水洗杂；(8)解吸：用65％～75％乙醇解吸，得解吸液；(9)浓缩：将解吸液减压浓缩为婆美度为10～20，得浓缩液b；(10)干燥：将浓缩液b移交喷雾工序进行喷雾，得产品。该发明黄蜀葵花提取物的吸湿性好。本发明制备工艺更加安全、高效、环保。
但是，黄蜀葵花提取物的成分复杂，有效成分含量变化较大，不同的含量组成通常对其药理作用影响较大，而目前黄蜀葵花提取物在化妆品中的实际研究相对匮乏，且其提取转移率偏低，提取能耗高，溶剂用量大。因此，有必要探索针对化妆品特别是预防或治疗皮肤老化的防晒剂，或抗衰老化妆品的黄蜀葵花黄酮类有效部位及其提取工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用，针对化妆品特别是预防或治疗皮肤老化的防晒剂、晒后修复剂或抗衰老化妆品，提供一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其提取工艺。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
首先，本发明提供一种黄蜀葵花黄酮类有效部位，包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:13-33:1-7:14-38:12-32:1-5:18-42，优选为1:15-32:2-6:16-36:14-30:2-4:20-40；优选为1:17-29:2.4-5.2:18-33:16-27:2.4-3.6:23-38；进一步优选为1:19-26:2.7-4.4:20-29:18-24:2.7-3.3:26-35。
优选的，上述有效部位中，所述槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁及金丝桃苷的含量为52％以上，优选为56％以上，进一步优选为63-77％，更进一步优选为67-75％。再者，本发明提供包括上述有效部位的药物组合物，所述药物组合物还包括药学上可接受的载体。
优选的，上述药物组合物的剂型包括溶液剂、注射剂、片剂、栓剂、软膏剂、凝胶剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂和合剂、混悬液剂。
再者，本发明提供一种组合物，包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:13-33:1-7:14-38:12-32:1-5:18-42，优选为1:15-32:2-6:16-36:14-30:2-4:20-40，进一步优选为1:17-29:2.4-5.2:18-33:16-27:2.4-3.6:23-38，更进一步优选为1:19-26:2.7-4.4:20-29:18-24:2.7-3.3:26-35。
优选的，所述组合物中，槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁及金丝桃苷的含量为52％以上，优选为56％以上，进一步优选为63-77％，更进一步优选为67-75％。
再者，本发明提供上述有效部位、药物组合物或组合物在制备预防或治疗皮肤老化的防晒剂、晒后修复剂或抗衰老化妆品中的应用。
再者，本发明提供上述有效部位、药物组合物或组合物在制备抗衰老药物中的应用。
再者，本发明提供上述有效部位的制备方法，具体来说，提供一种膜分离耦合树脂法制备高***蜀葵花黄酮类成分的方法。本发明应用超滤膜和大孔树脂逐步分离黄蜀葵花中的总黄酮，先将黄蜀葵花用乙醇提取，将提取液初步处理后，用不同截留分子量的超滤膜进行过滤得浓缩液，浓缩液回收乙醇后经大孔树脂处理，得到高***蜀葵花黄酮类有效部位。
所述制备方法为由如下步骤制备：
(1)黄蜀葵花用乙醇提取，制得提取液；(2)提取液用两种不同截留分子量的超滤膜进行串联过滤，制得截留浓缩液；(3)浓缩液去除乙醇后经大孔树脂洗脱，制得黄蜀葵花黄酮类有效部位。
优选的，
步骤(1)中，所述乙醇的用量为黄蜀葵花的10-25倍，所述乙醇为的60％-95％乙醇溶液，所述提取方法可以采用本领域使用的提取方法，包括但不限于回流法或渗漉法；
步骤(2)中，所述分子量为300-3500，进一步优选两种截留分子量分别为500和3500；所述过滤的滤除体积为提取液的50％-90％，进一步优选为70％-80％；
步骤(2)中，在过滤之前，还包括对提取液萃取、活性炭吸附、醇沉或酸沉处理的步骤，其中，所述醇沉的溶剂优选为乙醇、甲醇，酸沉的溶剂优选为盐酸、硫酸。
步骤(3)中，所述的大孔树脂型号为D101、HPD100或AB-8，所述的去除乙醇为在50℃-90℃下减压回收乙醇；
步骤(3)中，大孔树脂的洗脱工艺为：大孔树脂径高比为1:6，上样液浓度为0.15g生药/ml，上样液体积为7BV，以2BV/h流速上样，用6BV纯水和3BV5％乙醇以2BV/h流速进行除杂，用4BV 60％乙醇以2BV/h流速进行洗脱。所述上样液为以水为溶剂。
进一步优选的，本发明所述的制备方法具体操作步骤如下：
(1)将黄蜀葵花用10-25倍的60％-95％乙醇提取，得到黄葵提取液；
(2)将黄葵提取液经初步处理后用不同截留分子量的超滤膜进行过滤，初步处理方法包括萃取、活性炭吸附、醇沉或酸沉等；
(3)选择截留分子量为500-3500的超滤膜，不同分子量的超滤膜串联使用，用超滤膜滤除提取液体积的50％-90％后获得浓缩液，将浓缩液在50℃-90℃下减压回收乙醇后，经大孔树脂处理，得黄蜀葵花黄酮类有效部位，其中大孔1:6树脂的型号为D101、HPD100或Ab-8；
(4)大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:4-1:9，上样液浓度为0.10-0.30g生药/ml，上样液体积为4-12BV，以1-4BV/h流速上样，用4-8BV纯水和1-5BV5％乙醇以0.5-4BV/h流速进行除杂，用2-8BV 60％乙醇以1-5BV/h流速进行洗脱；
(5)大孔树脂洗脱液在50℃-90℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位。
更进一步优选如下：
(1)将黄蜀葵花用15-18倍的60％-70％乙醇提取，得到黄葵提取液；
(2)将黄葵提取液经初步处理后用不同截留分子量的超滤膜进行过滤，初步处理方法包括萃取、活性炭吸附、醇沉或酸沉等；
(3)选择截留分子量为500-3500的超滤膜，不同分子量的超滤膜串联使用，用超滤膜滤除提取液体积的70％-90％后获得浓缩液，将浓缩液在50℃-70℃下减压回收乙醇后，经D101大孔树脂处理，得黄蜀葵花黄酮类有效部位；
(4)大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:5-1:8，上样液浓度为0.10-0.20g生药/ml，上样液体积为5-10BV，以1-3BV/h流速上样，用5-7BV纯水和2-4BV5％乙醇以1-3BV/h流速进行除杂，用3-6BV 60％乙醇以1-4BV/h流速进行洗脱；
(5)大孔树脂洗脱液在50℃-70℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的黄蜀葵花黄酮类有效部位具有良好的预防或治疗防晒、晒后修复效果；
(2)本发明黄蜀葵花黄酮类有效部位具有良好的的抗衰老效果；
(3)本发明的制备方法工艺简单，生产周期短，处理条件温和，能耗低且黄蜀葵花7种黄酮类成分离效果好，所用的原料、试剂来源广泛，成本低，容易实现工业化大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中，若无特殊说明，所用的操作方法均为常规操作方法，所用设备均为常规设备。
实施例1黄蜀葵花黄酮类有效部位的制备
将100g黄蜀葵花粉碎至粗粉，用15倍的60％乙醇回流提取，得黄葵提取液；黄葵提取液经活性炭吸附后，用截留分子量为3500的超滤膜进行过滤，收集滤过液，将滤过液用截留分子量500的超滤膜滤除80％液体后得到浓缩液，将浓缩液在50℃下减压回收乙醇后，经D101大孔树脂处理，大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:6，上样液(水溶液)浓度为0.15g生药/ml，上样液体积为7BV，以2BV/h流速上样，用6BV纯水和3BV5％乙醇以2BV/h流速先后进行除杂，用4BV 60％乙醇以2BV/h流速进行洗脱得到洗脱液，将洗脱液在50℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位1.23g。
实施例2黄蜀葵花黄酮类有效部位的制备
将100g黄蜀葵花粉碎至粗粉，用18倍的70％乙醇回流提取，得黄葵提取液；黄葵提取液用截留分子量为3500的超滤膜进行过滤，收集滤过液，将滤过液用截留分子量1000的超滤膜滤除70％液体后得到浓缩液，将浓缩液在60℃下减压回收乙醇后，经D101大孔树脂处理，大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:5，上样液浓度为0.15g生药/ml，上样液体积为6BV，以2BV/h流速上样，用6BV纯水和3BV5％乙醇以2BV/h流速进行除杂，用4BV 60％乙醇以1.5BV/h流速进行洗脱得到洗脱液，将洗脱液在60℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位1.19g。
实施例3黄蜀葵花黄酮类有效部位的制备
将100g黄蜀葵花粉碎至粗粉，用18倍的60％乙醇渗漉提取，得黄葵提取液；黄葵提取液用截留分子量为3500的超滤膜进行过滤，收集滤过液，将滤过液用截留分子量500的超滤膜滤除80％液体后得到浓缩液，将浓缩液在60℃下减压回收乙醇后，经D101大孔树脂处理，大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:8，上样液浓度为0.15g生药/ml，上样液体积为8BV，以2BV/h流速上样，用6BV纯水和3BV5％乙醇以2BV/h流速进行除杂，用4BV 60％乙醇以3BV/h流速进行洗脱得到洗脱液，将洗脱液在60℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位0.98g。
实施例4黄蜀葵花黄酮类有效部位的制备
将100g黄蜀葵花，用18倍的70％乙醇渗漉提取，得黄葵提取液；黄葵提取液用截留分子量为3500的超滤膜进行过滤，收集滤过液，将滤过液用截留分子量1000的超滤膜滤除80％液体后，用70％乙醇冲洗料桶中的液体，冲洗3倍体积后得到浓缩液，将浓缩液在60℃下减压回收乙醇后，经D101大孔树脂处理，大孔树脂的处理工艺为：大孔树脂径高比为1:6，上样液浓度为0.15g生药/ml，上样液体积为7BV，以2BV/h流速上样，用6BV纯水和3BV5％乙醇以2BV/h流速进行除杂，用4BV 60％乙醇以2BV/h流速进行洗脱得到洗脱液，将洗脱液在60℃下减压回收乙醇后得到黄蜀葵花黄酮类有效部位1.25g。
实施例5黄蜀葵花黄酮类有效部位的检测
对实施例1-4中制备得到的黄蜀葵花黄酮类有效部位进行7种成分的含量的测定。检测方法采用《一测多评法测定黄蜀葵花中7个成分》(《药物分析杂志》，2013年第12期，2082-2087)中报道的UPLC法测定其中成分的含量。
样品中各成分的检测结果如表1-4所示：
表1.实施例1样品的含量测定数据
Figure BDA0002801974590000071
表2.实施例2样品的含量测定数据
Figure BDA0002801974590000072
表3.实施例3样品的含量测定数据
Figure BDA0002801974590000073
表4.实施例4样品的含量测定数据
Figure BDA0002801974590000081
实施例6黄蜀葵花黄酮类有效部位对UVB诱导的小鼠皮肤损伤的预防作用
实验方法：
BALB/c小鼠，体重22±2g，光照/黑暗周期为12h。当UVB照射时，使用313nm UVB灯管4只制作成紫外灯箱，调整照射高度为20cm，每天照射2小时，持续四周。
按体重随机分为对照组，光老化模型组，黄蜀葵花黄酮类有效部位预防组、黄蜀葵花黄酮类有效部位治疗组、黄蜀葵花提取物对照组，每组6只。其中黄蜀葵花黄酮类有效部位按实施例3制备方法得到，黄蜀葵花提取物按文献CN108567802A实施例3制备得到。分组后，将各组小鼠背部进行脱毛至皮肤完全暴露，脱毛面积为6-8cm2。
对照组，不进行UVB照射，直接涂抹生理盐水(0.1mL/cm2)；光老化模型组，利用UVB灯对脱毛后的小鼠背部进行照射；黄蜀葵花黄酮类有效部位预防组，在每次UVB照射前1小时涂抹黄蜀葵花黄酮类有效部位溶液(活性成分：0.05mg/cm2)；黄蜀葵花黄酮类有效部位治疗组在每次UVB照射后1小时涂抹黄蜀葵花黄酮类有效部位溶液(活性成分0.05mg/cm2)；黄蜀葵花提取物治疗组在每次UVB照射后1小时涂抹黄蜀葵花提取物溶液(活性成分0.15mg/cm2)。
在实验结束后，利用数码相机对各组小鼠背部的皮肤进行拍照，观察并分析小鼠背部皮肤的损伤程度。
实验结果如表5所示：
表5.
Figure BDA0002801974590000091
实验结果表明黄蜀葵花黄酮类有效部位能有效预防或治疗紫外线照射引起的皮肤损伤，可以起到防晒、修复及抗衰老的作用。
上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种黄蜀葵花黄酮类有效部位，其特征在于，包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:13-33:1-7:14-38:12-32:1-5:18-42。
2.根据权利要求1所述的有效部位，其特征在于，包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:15-32:2-6:16-36:14-30:2-4:20-40；优选为1:17-29:2.4-5.2:18-33:16-27:2.4-3.6:23-38；进一步优选为1:19-26:2.7-4.4:20-29:18-24:2.7-3.3:26-35。
3.根据权利要求1所述的有效部位，其特征在于，所述槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁及金丝桃苷的含量为52％以上，优选为56％以上，进一步优选为63-77％，更进一步优选为67-75％。
4.包括权利要求1-3任一项所述的有效部位的药物组合物，其特征在于，所述药物组合物还包括药学上可接受的载体。
5.根据权利要求4所述的药物组合物，其特征在于，所述药物组合物的剂型包括溶液剂、注射剂、片剂、栓剂、软膏剂、凝胶剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂和合剂、混悬液剂。
6.一种组合物，其特征在于，包括如下黄酮类成分：槲皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、芦丁和金丝桃苷，且上述成分的质量比为1:13-33:1-7:14-38:12-32:1-5:18-42，优选为1:15-32:2-6:16-36:14-30:2-4:20-40，进一步优选为1:17-29:2.4-5.2:18-33:16-27:2.4-3.6:23-38，更进一步优选为1:19-26:2.7-4.4:20-29:18-24:2.7-3.3:26-35。
7.权利要求1-3任一项所述的有效部位、权利要求4或5所述的药物组合物或权利要求6所述的组合物在制备预防或治疗皮肤老化的防晒剂、晒后修复剂或抗衰老化妆品中的应用。
8.权利要求1-3任一项所述的有效部位、权利要求4或5所述的药物组合物或权利要求6所述的组合物在制备抗衰老药物中的应用。
9.权利要求1-3任一项所述的有效部位的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)黄蜀葵花用乙醇提取，制得提取液；(2)所述提取液用两种不同截留分子量的超滤膜进行过滤，制得浓缩液；(3)所述浓缩液去除乙醇后经大孔树脂洗脱，制得黄蜀葵花黄酮类有效部位。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇的用量为所述黄蜀葵花的10-25倍，所述乙醇为的60％-95％乙醇溶液；步骤(2)中所述分子量为300-3500，优选两种截留分子量分别为500和3500，所述过滤的滤除体积为提取液的50％-90％，优选为70％-80％；所述步骤(2)中，优选在过滤之前，还包括对提取液萃取、活性炭吸附、醇沉或酸沉处理的步骤；步骤(3)所述的大孔树脂型号为D101、HPD100或AB-8，所述大孔树脂的洗脱工艺为：大孔树脂径高比为1:4-1:9，上样液浓度为0.10-0.30g生药/ml，上样液体积为4-12BV，以1-4BV/h流速上样，用4-8BV纯水和1-5BV5％乙醇以0.5-4BV/h流速进行除杂，用2-8BV 60％乙醇以1-5BV/h流速进行洗脱。
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