CN112852422A - 一种白色led荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白色LED荧光材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明所述白色LED荧光材料是Eu3+激活的荧光粉为固溶体，其化学通式为Ba2LuNbO6：x A,其中A为Eu3+,0<x≤1；所述白色LED荧光材料的制备方法是：按化学通式中的配比称取各种材料并研磨混合均匀，在1250‑1550℃煅烧4‑8h，冷却后研碎后得到。本发明的荧光粉化学稳定性好，Eu3+在基质材料中具有自还原现象，能够发射465nm左右的宽带蓝光发射(Eu2+离子的4f‑5d跃迁)以及598nm(Eu3+离子的f‑f跃迁)附近的橙红光发射。通过调节Eu3+的浓度可以实现蓝光和橙红色发射相对强度的灵活可调，在近紫外灯照射下，实现能够发射高显色指数低色温的白光发射。可与近紫外LED匹配，是一种新型的白光LED用高显色指数低色温LED荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种白色LED荧光材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型光源，具有体积小、效率高、寿命长、节能、抗震动能力强、响应时间快、无污染等优点这些优点都会给人带来便利，被人们称为***固体照明光源，广泛应用于医疗，电子通讯，科研，显示等领域。
随着发光二极管(LED)技术的不断成熟，白光LED在光效、寿命及成本控制等方面都取得了长足进展，高显色指数白光LED光源在高品质照明和特种照明中有了更广泛的应用。现有白光LED多采用蓝光激发钇铝石榴石(YAG)荧光粉，虽然这种LED制作工艺成熟、成本低，但是这种荧光粉缺少红光成分，所以显色指数不好，而且其色温较高，并且很难调节，不能得到暖白光，不能满足优质照明的要求。还有一种荧光粉辅助产生白光的方式是利用近紫外LED激发红绿蓝三基色荧光粉混合实现白光，这种紫外光LED有更强的激发强度和更高的转换效率。到目前为止，蓝光芯片LED应用相对广泛，但所发白光中缺少长波光组分，且器件的发光颜色会随荧光粉涂层厚度的变化而变化，各LED的色彩重复性差、显色指数低、色温高，限制了其在高端照明方面的应用。
近紫外LED芯片分别激发红色、绿色和蓝色荧光材料得到白光LED，并且得到的白光LED的显示指数和色纯度等方面更优异。由于白光全部来源于荧光粉发出的光，且荧光粉的激发光谱与UV芯片的发射光谱相匹配，因此这种方法产生的白光的发光效率较高、白光质量好、成本较低廉。但是存在红、绿光荧光粉对蓝光再吸收,以及三基色荧光粉配比的问题,会严重影响白色LED灯的发光效率。因此目前的研究重点是关于具有较高显色指数低色温的被紫外或近紫外光激发的单一基质白光荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种近紫外光激发的白色LED荧光材料及其制备方法使其解决现有技术中发射光谱的红光成分少而使其显色指数偏低，不能合成单一白光，以及单一白光色温较高的问题。
一种白色LED荧光材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明所述白色LED荧光材料是Eu3+激活的荧光粉为固溶体，其化学通式为Ba2LuNbO6：x A，其中A为Eu3+，0<x≤1；
本发明的白色LED荧光粉的制备方法为：
(1)将原料BaCO3、Nb2O5、Lu2O3、Eu2O3按照最终制得的荧光粉通式配比混合配料，加入酒精研磨使其混合均匀；
(2)将步骤(1)称取的原料研磨并混匀；
(3)再将混合的原料放入坩埚，在温度为1250-1550℃大气环境下并保温4-8小时；待其冷却到室温，将烧结成块的固溶体，再次研磨成粉即得到Ba2LuNbO6：x A单相粉末。
本发明的有益效果为：
本发明的白色LED荧光粉化学稳定性好，Eu3+在基质材料中具有自还原现象，能够发射465nm左右的宽带蓝光发射(Eu2+离子的4f-5d跃迁)以及598nm(Eu3+离子的f-f跃迁)附近的橙红光发射。通过调节Eu3+的浓度可以实现蓝光和橙红色发射相对强度的灵活可调，在近紫外灯照射下，能够实现高显色指数低色温的白光发射。可与近紫外光LED匹配，形成高显色指数低色温的LED灯，是一种新型的白色LED荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施方式1的荧光粉的激发光谱；
图2是本发明实施方式1的荧光粉的发射光谱；
图3是发明实施方式1的荧光粉的色坐标和色温；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
具体实施方案1
本实施例制备的红色荧光材料的化学通式为Ba2LuNbO6：0.03Eu3+。
本实施例所述红色荧光材料的制备方法为：按BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Nb2O5(99.99％)、Eu2O3(99.99％)的摩尔比为4：1：1：0.03的比例准确称量BaO3、Lu2O3、Nb2O5、Eu2O3，混合后置于玛瑙研钵中使其混合均匀，在混合过程中加纯度为质量百分比为98％酒精研磨20min，混合均匀后送入粉炉在1400℃煅烧6h，冷却后研碎即得到白色LED荧光材料。
所得荧光粉的激发光谱见图1，由图1可以看出其激发峰在393nm处有较强的激发，其激发波长正好位于近紫外光位置，与LED近紫外光芯片激发波长匹配，适合近紫外光LED激发。所得荧光粉的发射光谱见图2，由于Eu3+的自还原使得荧光粉在465nm左右有宽带蓝光发射以及598nm附近有橙红光发射，两者能合成白色LED光。所得荧光粉的色坐标、对应点位坐标和色温见图3，它的发光颜色在白光区域并且具有较低的色温和较高的显色指数。
具体实施方案2
本实施例制备的白色LED荧光材料的化学通式为Ba2LuNbO6：0.05Eu3+。
本实施例所述白色LED荧光材料的制备方法为：按BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Nb2O5(99.99％)、Eu2O3(99.99％)的摩尔比为4：1：1：0.05的比例准确称量BaCO3、Gd2O3、Nb2O5、Eu2O3，混合后置于玛瑙研钵中使其混合均匀，在混合过程中加纯度为质量百分比为98％酒精研磨20min，混合均匀后送入粉炉在1350℃煅烧6h，冷却后研碎即得到白色LED荧光材料。
具体实施方案3
本实施例制备的白荧光材料的化学通式为Ba2LuNbO6：0.1Eu3+。
本实施例所述白色LED荧光材料的制备方法为：按BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Nb2O5(99.99％)、Eu2CO3(99.99％)的摩尔比为4：1：1：0.1的比例准确称量BaCO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，混合后置于玛瑙研钵中使其混合均匀，在混合过程中加纯度为质量百分比为98％酒精研磨20min，混合均匀后送入粉炉在1370℃煅烧6h，冷却后研碎即得到白色LED荧光材料。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (6)
1.一种白色LED荧光材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明所述白色LED荧光材料是Eu3+激活的荧光粉为固溶体，其化学通式为Ba2LuNbO6：x A，其中A为Eu3+，0<x≤1。
2.根据权利要求1所述的高显色指数低色温白色LED荧光材料，其特征在于：该荧光粉平均颗粒为15～20微米，其主相结构属于立方晶系，双钙钛矿结构。
3.一种如权利要求1所述的一种白色LED荧光材料及其制备方法，其特征在于：
(1)将原料BaCO3、Lu2O3、Nb2O5、Eu2O3按照最终制得的荧光粉通式配比混合配料，加入酒精研磨使其混合均匀；
(2)再将混合的原料放入坩埚，在温度为1250-1550℃大气环境下并保温4-8小时；待其冷却到室温，将烧结成块的固溶体，再次研磨成粉即得到Ba2LuNbO6：x A单相粉末。
4.根据权利要求3所述的一种白色LED荧光材料及其制备方法，其特征在于：所述酒精的纯度为98wt％以上，加入量为混合料体积的80％～120％。
5.根据权利要求1所述的一种白色LED荧光材料及其制备方法，其特征在于：Eu3+在基质材料中具有自还原现象，能够发射465nm左右的宽带蓝光发射(Eu2+离子的4f-5d跃迁)以及598nm(Eu3+离子的f-f跃迁)附近的橙红光发射。通过调节Eu3+的浓度可以实现蓝光和橙红色发射相对强度的灵活可调，在近紫外灯照射下，能够实现高显色指数低色温的白光发射。
6.根据权利要求1所述的一种白色LED荧光材料及其制备方法，其特征在于：可与近紫外LED匹配，是一种新型的白光LED用高显色指数低色温LED荧光粉。
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