CN112852182A - 一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺 - Google Patents

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吕生华
王婧
薛子妍
丁勇
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Abstract

一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，包括以下步骤：S1：称取黑加仑葡萄干皮渣，加水在水浴锅保温，浸泡软化皮渣，然后将软化后的皮渣打浆；S2：将S1得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酵母发酵，发酵结束后压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；S3：将S2处理后的滤渣与等重量乙醇溶液在水浴锅保温浸泡，经压榨过滤得滤液；S4：将S2得到的发酵液与S3处理后的滤液合并，离心取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液并回收乙醇；S5：将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到高纯度、色素固体粉末。本发明有效解决现有黑加仑皮渣色素提取工艺的纯度低、酸醇用量大、工艺流程复杂、糖含量高、成本高的问题。

Description

一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺
技术领域
本发明涉及功能性食品加工技术领域，特别涉及一种黑加仑葡萄干皮渣(也适用于具有果肉纤维含量高、高酸、高糖类干果)的色素提取工艺。
背景技术
黑加仑葡萄生长在新疆阿勒泰山脉以北地区，富含有丰富的维生素C、磷、镁、钾、钙、色素、酚类物质，其中黑加仑葡萄干的色素极为丰富，总色素的91％左右存在于果皮中。黑加仑葡萄干在加工过程中，通过分级、除梗等工艺会产生大量的小果、皮渣和果梗，不能食用，这不仅浪费资源，而且对环境污染很大，因此对黑加仑葡萄干皮渣中的色素进行提取利用具有很大的实际意义和发展前景。
黑加仑色素主要着色成分为黄酮类化合物，其主要花色素为翠雀素(delphinidin)和矢车菊素(cyanidin)。此外，还含有天然原料中存在的糖类和酸类。随着人们对合成食用色素安全的重视以及天然色素的不断开发，天然色素因其安全、无毒、资源丰富且具有一定营养和药理作用成为国内外公认替代合成食用色素的理想资源，因此黑加仑葡萄干色素的研发也逐步得到发展。目前的提取法是皮渣与提取剂的比例为1：5(质量体积比)，提取温度为50℃，时间为15min，重复提取，得到红色素。所得到的红色素再经离子交换树脂吸附后，除去杂质，再用乙醇-盐酸两步洗脱后可以回收85％以上的色素。张冬雪在《黑加仑色素提取工艺参数研究》研究黑加仑色素的提取方法，采用浸提法，提取溶剂为1％盐酸和无水乙醇。又如公开号CN110452209A专利公开了《一种黑加仑色素的提取工艺》采用盐酸、乙醇、苯甲酸和氯化铜提取黑加仑色素。以上方法对黑加仑色素的提取工艺有一定的提高，但是采用酸醇法提取黑加仑葡萄干皮渣色素，酸醇用量大，工艺过程较复杂，对于压榨后的湿皮渣效果好，然而黑加仑葡萄干加工后产生的废弃干皮渣纤维素含量高，果肉致密，酸醇溶液难以渗透，并且皮渣酸度和糖度高，有此类方法提取的色素溶液粘稠，难以喷粉保存。采用离子交换树脂吸附去除以糖分为主的杂质，会产生大量的含糖废水，造成二次污染，也浪费了皮渣中的糖分，同时树脂吸附、解吸、再生的操作复杂，成本增加，溶液体系增加、浓缩干燥困难，废水量增加。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，该工艺适用于富含色素、纤维素含量高，果肉致密、高酸、高糖类的干果，有效解决了现有黑加仑皮渣色素提取工艺存在的纯度低(含糖量高)、酸醇用量大、工艺过程复杂、成本高(加工)、废水量大的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，包括以下步骤：
S1：前处理阶段；称取黑加仑葡萄干皮渣，加适量的水在60℃水浴锅保温30min，浸泡软化皮渣，抑制杂菌生长，然后将软化后的皮渣打浆；
S2：酵母发酵；将S1得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酒精酵母(20g～30g/每100kg皮渣果浆)发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；
S3：提取；将S2处理后的滤渣与等重量乙醇溶液在60℃水浴锅保温30min，经压榨过滤得滤液；
S4：离心，浓缩回收乙醇；将S2得到的发酵液与S3处理后的滤液合并，离心取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S5：干燥成粉；将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到高纯度的色素固体粉末。
所述S1前处理中黑加仑葡萄干皮渣加水浸泡，按照质量比为1:2、1:3、1:4。
所述S2中在30℃发酵3天。
所述S3中等重量乙醇溶液为含有95％乙醇溶液(质量百分比)。
所述S4中，离心转速6000rpm，离心时间10min，取上清液浓缩，浓缩倍数分别为5～10倍。
所述S5中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
本发明的有益效果：
1.黑加仑葡萄干皮渣的浆液在酒精发酵过程中产生大量的CO2和乙醇(发酵结束后，乙醇含量为5％～8％，质量百分比)，CO2形成的厌氧环境能有效避免传统提取工艺过程中色素的氧化，同时所产生的乙醇和皮渣中已有的有机酸构成的溶液体系有利于黑加仑葡萄干皮渣中色素的溶解。
2.发酵结束后，分离的滤渣中还含有少量的色素(约占总色素的10％左右)，为提高原料收得率，滤渣中残留的色素仅用等重量的乙醇提取一次即可，简化了传统工艺的步骤，大幅减少乙醇用量。同时，在连续生产状态下，仅需补充少量的乙醇溶液，发酵过程会产生的乙醇基本可以弥补滤渣用乙醇提取色素过程中乙醇的损耗(损耗5％～10％)。
3.发酵过程去除黑加仑葡萄干皮渣中传统工艺难以分离的糖分(葡萄糖、果糖、蔗糖等)，简化纯化步骤，利于制备高纯度、粉末状色素产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明以黑加仑葡萄干皮渣为基础，提取其中的色素，通过对其提取物中的主要成分色素为目标，得到最佳提取色素的工艺，具体地，发明人进行了如下试验，具体试验过程如下：
实施例(一)
称取黑加仑葡萄干皮渣50g，按料水比1:2加入水，在60℃水浴锅保温30min，打浆后冷却至30℃，然后接0.01g活化后的酒精酵母(20g干酵母/每100kg皮渣)在30℃下发酵3天，发酵产生乙醇的含量可达到8％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的乙醇溶液(95％乙醇，质量百分比)，在60℃水浴30min提取色素，压榨过滤取滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩5倍，冷冻干燥得到黑加仑葡萄干皮渣色素粉末。
最终得到成品3.263g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.125g，产品纯度3.831％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的4.73倍。
实施例(二)
称取黑加仑葡萄干皮渣50g，按料水比1:3加入水，在60℃水浴锅保温30min，打浆后冷却至30℃，然后接0.01g活化后的酒精酵母(20g干酵母/每100kg皮渣)在30℃下发酵3天，发酵产生乙醇的含量可达到6％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的乙醇溶液(95％乙醇，质量百分比)，在60℃水浴3min提取色素，压榨过滤取滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩10倍，冷冻干燥得到黑加仑葡萄干皮渣色素粉末。
最终得到成品4.148g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.112g，产品纯度2.070％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的2.56倍。
实施例(三)
称取黑加仑葡萄干皮渣50g，按料水比1:4加入水，在60℃水浴锅保温30min，打浆后冷却至30℃，然后接0.01g活化后的酒精酵母(20g干酵母/每100kg皮渣)在30℃下发酵3天，发酵产生乙醇的含量可达到5％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的乙醇溶液(95％乙醇，质量百分比)，在60℃水浴30min提取色素，压榨过滤取滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩10倍，冷冻干燥得到黑加仑葡萄干皮渣色素粉末。
最终得到成品7.037g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.119g，产品纯度1.691％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的2.08倍。
附注：
一.色素含量测定方法(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)
制备pH＝1和pH＝4.5的稀释液，将料水比1:3和1:4的色素取0.5ml稀释25倍，料水比1:5的色素取0.5ml稀释50倍，摇匀并在暗处静置30min，在520nm和700nm处测定吸光度，通过pH示差法计算色素含量(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)。
二.酸醇提取黑加仑葡萄干皮渣色素(用于对比的常规提取方法)
称取黑加仑葡萄干皮渣50g，按料水比1:2加入水，在60℃保温30min，经过打浆后按照料液比1:5加入酸醇溶液(95％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在60℃保温30min，过滤得滤液备用，将滤渣按照上述提取条件再浸提两次，合并三次滤液后在6000rpm离心10min，取上清液浓缩40倍，冷冻干燥，得到色素。最终得到成品12.346g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.100g，产品纯度0.810％。
本发明优点：
采用本方法色素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度提高了2～4.7倍，简化了提取步骤，降低了有机溶剂的用量，杂质中的糖分有效利用，降低了污染排放，同时提高了原料利用率。
黑加仑葡萄干皮渣浆液发酵后产生大量的CO2和乙醇，CO2能避免色素的氧化，黑加仑葡萄干皮渣所含的色素大部分溶解在由乙醇和皮渣中已有的有机酸构成的发酵液中，少量的色素存在于发酵压榨过滤后的滤渣中，滤渣可用乙醇法提取一次，不仅大幅减少乙醇的用量，同时发酵过程产生的乙醇(5％～8％)基本弥补了提取过程中乙醇的损耗(正常损耗5％～10％)。
在发酵过程中使皮渣中难以分离的糖分转化为酒精，去除了黑加仑葡萄干皮渣中难以分离的糖分，降低了浓缩液的粘度，利于冷冻干燥制备高纯度、粉末状色素产品，容易保存。

Claims (6)

1.一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：前处理阶段；称取黑加仑葡萄干皮渣，加适量的水在60℃水浴锅保温30min，浸泡软化皮渣，然后将软化后的皮渣打浆；
S2：酵母发酵；将S1得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酵母发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；
S3：提取；将S2处理后的滤渣与等重量乙醇溶液在60℃水浴锅保温30min，经压榨过滤得滤液；
S4：离心，浓缩回收乙醇；将S2得到的发酵液与S3处理后的滤液合并，离心取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S5：干燥成粉；将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到高纯度色素固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S1前处理中黑加仑葡萄干皮渣加水浸泡，按照质量比为1:2、1:3、1:4。
3.根据权利要求1所述的一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S2中在30℃发酵3天。
4.根据权利要求1所述的一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S4中，离心转速6000rpm，离心时间10min，取上清液浓缩，浓缩倍数5～10倍。
5.根据权利要求1所述的一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S3中等重量乙醇溶液为95％乙醇溶液(质量百分比)。
6.根据权利要求1所述的一种黑加仑葡萄干皮渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S5中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
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