CN112846206A - 一种脉冲式金属粉制备冷凝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，涉及粉体制备技术领域，其技术方案要点包括通过采用由反应器、冷凝管、脉冲冷却室、收集器以及收粉器的制备冷凝装置，以脉冲冷却的方法获得金属粉体；所述脉冲冷却的方法包括如下步骤：步骤1、将原料置入反应器内熔融蒸发，使得金属蒸汽进入冷凝管内结晶、成核，形成粉体胚料；步骤2、粉体胚料进入脉冲冷却室内冷却，形成单体金属粒子，且脉冲冷却时内充满氮气；步骤3、单体金属粒子在制备冷凝装置的气流作用下进入收集器内收集；步骤4、收集器内的反吹装置将金属粉体反吹入收粉器内收集。本发明具有显著提升金属粉体分布均匀度与成品率的效果。
Description
技术领域
本申请涉及粉体制备技术领域，特别涉及一种脉冲式金属粉制备冷凝方法。
背景技术
目前，在亚微米级金属粉体制备行业，多采用物理气相法生产金属镍粉，金属在反应器熔池内熔融、气化后，金属蒸汽在***氮气作用下，通过冷凝管，在冷凝管内通过氮冷却，形成粉体后进入收集罐。
但是以目前物理气相法生产金属镍粉时，由于金属蒸汽直接通过冷凝管冷凝，而又由于冷凝管内容积小，粉体在脉冲冷却室内气固比仅为1：200-250，进而导致粉体浓度大、温度高以及粉体冷却不充分的问题；其次，由于冷凝管截面积小，气体在管内流速高，流态雷诺数Re≧3000，因此***流态呈过度流和紊流状；因此，在现有的方法中获得的金属镍粉因粉体过大还回导致粉体粒子之间及粒子与管壁之间碰撞机率增大，进而在高温环境下，未冷却的金属粒子之间相互熔结，易形成联体，或形成不规则的异形粒子，导致粉体品质下降，有待改进。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，以实现提升金属粉体分布均匀度与成品率的目的。其具体方案如下：
一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，通过采用由反应器、冷凝管、脉冲冷却室、收集器以及收粉器的制备冷凝装置，以脉冲冷却的方法获得金属粉体；所述脉冲冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、将原料置入反应器内熔融蒸发，使得金属蒸汽进入冷凝管内结晶、成核，形成粉体胚料；
步骤2、粉体胚料进入脉冲冷却室内冷却，形成单体金属粒子，且脉冲冷却时内充满氮气；
步骤3、单体金属粒子在制备冷凝装置的气流作用下进入收集器内收集；
步骤4、收集器内的反吹装置将金属粉体反吹入收粉器内收集。
优选地：所述脉冲冷却室包括碟型封头、圆柱体、观察孔和气体分布器；所述气体分布器为环型气体分布器。
优选地：所述环型气体分布器设置有多个等弧度分布的气体喷嘴，所述气体喷嘴的开口端朝向所述冷凝管中心。
优选地：所述冷凝管与脉冲冷却室的截面积比为1：8-15；所述冷却室与所述冷凝管容积比为1：10-15。
优选地：所述金属粉体呈球形，且粒径小于100nm。
优选地：所述脉冲冷却室内呈负压；所述反应器内压强为70-90kPa。
优选地：所述冷凝管内设置有氧化锆内衬层。
优选地：所述金属粉体在所述脉冲冷却室内的体积气固比为1：1500-2000。
优选地：所述冷凝管和/或所述脉冲冷却室设置有夹层，所述夹层内设置有冷却水。
优选地：在步骤3中，单体金属粒子通过斜管从脉冲冷却室进入收集器内。
通过以上方案可知，本申请提供了一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，该脉冲式金属粉制备冷凝方法具有以下有益效果：
1、通过截面积大的脉冲冷却室的设置，使得气体在管内流速低， 流态雷诺数Re≤3000，冷凝***流态呈过度流和层流状；
2、通过体积大的脉冲冷却室的设置，有效扩大金属粉体的冷却空间，降低金属粉体在脉冲冷却室中的密度，进而有效降低粉体粒子之间及粒子与管壁之间碰撞机率，以达到避免金属粒子连体与不规则异形粒子产生的目的；
3、通过温度场分布均匀的脉冲冷却室的设置，获得粒子分布均匀的金属粉体，且实现超大与超细粒子少、粉体粒度分布窄的效果；
4、通过减小脉冲冷却室中心部位与室壁温差，使得金属蒸汽在室壁形成熔渣少，废粉少，以达到提升15%的粉体成品率的目的；
5、具有冷凝管内壁结渣现象少、冷凝管不易堵塞以及生产周期缩短20%的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请公开的脉冲式金属粉制备冷凝装置的结构示意图。
附图标记说明：1、反应器；2、冷凝管；3、脉冲冷却室；4、收集器；5、收粉器；6、气体分布器。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下针对本发明实施例的脉冲式金属粉制备冷凝方法进行具体说明：
如图1所示，一种脉冲式金属粉制备冷凝装置，包括反应器1、冷凝管2、脉冲冷却室3、收集器4以及收粉器5。其中，反应器1用于将原料熔融与蒸发，以获得金属蒸汽；冷凝管2连接反应器1与脉冲冷却室3，以使得金属蒸汽通过冷凝管2时结晶、成核，再在进入脉冲冷却室3内后，通过减缓气体流速，致使结晶成核的粉体胚料粒子之间的间距瞬间扩大，大幅度减小各个粉体胚料粒子的碰撞几率，从而有效减少连体粒子与熔渣的产生。收集器4用于收集经由脉冲冷却室3冷却获得的金属粉体，进而在收集器4内的反吹罐反吹作用下进入收粉器5内收集。为了实现冷却效果，冷凝管2内设置有氧化锆内衬层；且冷凝管2和/或脉冲冷却室3设置有夹层。夹层内设置有冷却水。
需要提及的是，脉冲冷却室3包括碟型封头、圆柱体、观察孔和气体分布器6。碟型封头用于与冷凝管2密封连接；圆柱体用于金属粉体的冷却与获得；观察孔用于观察圆柱体内金属粉体的生成情况；气体分布器6为环型气体分布器6，并设置有多个等弧度分布的气体喷嘴。气体喷嘴的开口端朝向冷凝管2中心，以具有有效减缓气体流速并吹散粉体胚料的效果。
与此同时，冷凝管2与脉冲冷却室3的截面积比为1：8-15；冷却室与冷凝管2容积比为1：10-15，以大幅度减小各个粉体胚料粒子的碰撞几率，从而有效减少连体粒子与熔渣的产生。
一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，通过采用由反应器1、冷凝管2、脉冲冷却室3、收集器4以及收粉器5的制备冷凝装置，以脉冲冷却的方法获得金属粉体。
其中：
脉冲冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、将原料置入反应器1内熔融蒸发，使得金属蒸汽进入冷凝管2内结晶、成核，形成粉体胚料；
步骤2、粉体胚料进入脉冲冷却室3内冷却，形成单体金属粒子，且脉冲冷却时内充满氮气；
步骤3、单体金属粒子在制备冷凝装置的气流作用下通过斜管进入收集器4内收集；
步骤4、收集器4内的反吹装置将金属粉体反吹入收粉器5内收集。
需要提及的是，原料为铁、镍、铜、锡、银等一种或多种金属；而获得的金属粉体为铁、镍、铜、锡、银等一种或多种金属形成的合金粉体。与此同时，金属粉体呈球形，且粒径小于100nm。在脉冲冷锅的过程中，脉冲冷却室3内呈负压，反应器1内压强为70-90kPa以及金属粉体在脉冲冷却室3内的体积气固比为1：1500-2000，以实现有效提升金属粉体分布均匀度与成品率的效果。
实施例一
如图1所示，一种脉冲式金属粉制备冷凝装置，包括反应器1、冷凝管2、脉冲冷却室3、收集器4以及收粉器5。其中，反应器1用于将原料熔融与蒸发，以获得金属蒸汽；冷凝管2连接反应器1与脉冲冷却室3，以使得金属蒸汽通过冷凝管2时结晶、成核，再在进入脉冲冷却室3内后，通过减缓气体流速，致使结晶成核的粉体胚料粒子之间的间距瞬间扩大，大幅度减小各个粉体胚料粒子的碰撞几率，从而有效减少连体粒子与熔渣的产生。收集器4用于收集经由脉冲冷却室3冷却获得的金属粉体，进而在收集器4内的反吹罐反吹作用下进入收粉器5内收集。为了实现冷却效果，冷凝管2内设置有氧化锆内衬层；且冷凝管2设置有夹层。夹层内设置有冷却水。
需要提及的是，脉冲冷却室3包括碟型封头、圆柱体、观察孔和气体分布器6。碟型封头用于与冷凝管2密封连接；圆柱体用于金属粉体的冷却与获得；观察孔用于观察圆柱体内金属粉体的生成情况；气体分布器6为环型气体分布器6，并设置有多个等弧度分布的气体喷嘴。气体喷嘴的开口端朝向冷凝管2中心，以具有有效减缓气体流速并吹散粉体胚料的效果。
与此同时，冷凝管2与脉冲冷却室3的截面积比为1：8；冷却室与冷凝管2容积比为1：10，以大幅度减小各个粉体胚料粒子的碰撞几率，从而有效减少连体粒子与熔渣的产生。
一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，通过采用由反应器1、冷凝管2、脉冲冷却室3、收集器4以及收粉器5的制备冷凝装置，以脉冲冷却的方法获得金属粉体。
其中：
脉冲冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、将原料置入反应器1内熔融蒸发，使得金属蒸汽进入冷凝管2内结晶、成核，形成粉体胚料；
步骤2、粉体胚料进入脉冲冷却室3内冷却，形成单体金属粒子，且脉冲冷却时内充满氮气；
步骤3、单体金属粒子在制备冷凝装置的气流作用下通过斜管进入收集器4内收集；
步骤4、收集器4内的反吹装置将金属粉体反吹入收粉器5内收集。
需要提及的是，原料为铁、镍、铜、锡、银等一种或多种金属；而获得的金属粉体为铁、镍、铜、锡、银等一种或多种金属形成的合金粉体。与此同时，金属粉体呈球形，且粒径小于100nm。在脉冲冷锅的过程中，脉冲冷却室3内呈负压，反应器1内压强为70kPa以及金属粉体在脉冲冷却室3内的体积气固比为1：1500，以实现有效提升金属粉体分布均匀度与成品率的效果。
实施例二
实施例二与实施例一的区别在于，实施例二中的冷凝管2与脉冲冷却室3的截面积比为1：12；冷却室与冷凝管2容积比为1：13。
实施例三
实施例三与实施例一的区别在于，实施例三中的冷凝管2与脉冲冷却室3的截面积比为1：15；冷却室与冷凝管2容积比为1：15。
实施例四
实施例四与实施例一的区别在于，实施例四中的反应器1内压强为80kPa以及金属粉体在脉冲冷却室3内的体积气固比为1：1800。
实施例五
实施例五与实施例一的区别在于，实施例五中的反应器1内压强为90kPa以及金属粉体在脉冲冷却室3内的体积气固比为1：2000。
实施例六
实施例六与实施例一的区别在于，实施例六中的冷凝管2和脉冲冷却室3均设置有夹层。夹层内设置有冷却水。
综上，本申请通过截面积大的脉冲冷却室3的设置，使得气体在管内流速低， 流态雷诺数Re≤3000，冷凝***流态呈过度流和层流状；并通过体积大的脉冲冷却室3的设置，有效扩大金属粉体的冷却空间，降低金属粉体在脉冲冷却室3中的密度，进而有效降低粉体粒子之间及粒子与管壁之间碰撞机率，以达到避免金属粒子连体与不规则异形粒子产生的目的；进一步的，通过温度场分布均匀的脉冲冷却室3的设置，获得粒子分布均匀的金属粉体，且实现超大与超细粒子少、粉体粒度分布窄的效果；以及通过减小脉冲冷却室3中心部位与室壁温差，使得金属蒸汽在室壁形成熔渣少，废粉少，以达到提升15%的粉体成品率的目的。因此，具有冷凝管2内壁结渣现象少、冷凝管2不易堵塞以及生产周期缩短20%的效果。
本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。
本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于，通过采用由反应器、冷凝管、脉冲冷却室、收集器以及收粉器的制备冷凝装置，以脉冲冷却的方法获得金属粉体；所述脉冲冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、将原料置入反应器内熔融蒸发，使得金属蒸汽进入冷凝管内结晶、成核，形成粉体胚料；
步骤2、粉体胚料进入脉冲冷却室内冷却，形成单体金属粒子，且脉冲冷却时内充满氮气；
步骤3、单体金属粒子在制备冷凝装置的气流作用下进入收集器内收集；
步骤4、收集器内的反吹装置将金属粉体反吹入收粉器内收集。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述脉冲冷却室包括碟型封头、圆柱体、观察孔和气体分布器；所述气体分布器为环型气体分布器。
3.根据权利要求2所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述环型气体分布器设置有多个等弧度分布的气体喷嘴，所述气体喷嘴的开口端朝向所述冷凝管中心。
4.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述冷凝管与脉冲冷却室的截面积比为1：8-15；所述冷却室与所述冷凝管容积比为1：10-15。
5.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述金属粉体呈球形，且粒径小于100nm。
6.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述脉冲冷却室内呈负压；所述反应器内压强为70-90kPa。
7.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述冷凝管内设置有氧化锆内衬层。
8.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述金属粉体在所述脉冲冷却室内的体积气固比为1：1500-2000。
9.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：所述冷凝管和/或所述脉冲冷却室设置有夹层，所述夹层内设置有冷却水。
10.根据权利要求1所述的一种脉冲式金属粉制备冷凝方法，其特征在于：在步骤3中，单体金属粒子通过斜管从脉冲冷却室进入收集器内。
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