CN102762492B - 用于制造纳米颗粒的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
通过本发明，可在气相中制造纳米颗粒，纳米颗粒可为纯金属、两种或多种金属的合金、团粒的混合物或拥有壳体结构的颗粒。由于流出设备的气体的低温，故金属纳米颗粒还可与温敏材料如聚合物混合。该方法很经济且适于工业规模生产。本发明的第一实施例为制造用于印刷电子设备中使用的墨水的金属纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制造包含至少一种金属的纳米颗粒的方法。
本发明还涉及一种用于这种方法的用于制造包含至少一种金属的纳米颗粒的设备。
发明内容
在下述技术方案中限定了根据本发明的方法的特有特征：
所述方法包括使至少一种金属气化且使蒸气与气流相混合，所述气流的温度低于所述蒸气的温度，所述气流温度与所述金属蒸气温度之间的温差为至少1000℃。
在下述技术方案中限定了根据本发明的设备的特有特征：
其包括
用于由至少一种金属产生金属蒸气的气化容器，
包绕所述气化容器的热屏蔽，以便容许所述气化容器与环境之间的温差，所述热屏蔽具有至少一个开口，所述金属蒸气能够经由所述至少一个开口流至所述环境，
第一流动通路，其用于引导第一气流经过所述热屏蔽来与流入所述环境中的所述金属蒸气相接触，以便使所述金属蒸气与所述第一气流相混合。
通过根据本发明的方法和设备，可以制造纳米颗粒，纳米颗粒可为纯金属、两种或多种金属的合金、团粒的混合物或拥有壳体结构的颗粒。
附图说明
在下文中，本发明的实施例及其优点将参照附图来描述，在附图中
图1描绘了根据一个实施例的设备；
图2描绘了根据第二实施例的设备；
图3描绘了根据一个实施例制造的纳米颗粒；
图4描绘了根据第二实施例制造的纳米颗粒；
图5描绘了根据第三实施例制造的在过滤材料表面上的纳米颗粒。
具体实施方式
根据实施例，由于该过程的低温，故金属纳米颗粒还可与温敏材料如聚合物混合。该方法很经济且适于工业规模的生产。例如，该方法可用于以下应用：制造用于印刷电子设备中使用的墨水以及用于光学构件的活性材料的金属纳米颗粒。
在 根据一个实施例的方法中，交流电馈送给线圈进行感应加热，这引起线圈内波动的磁场。波动的磁场继而又引起金属件中的涡流。金属电阻对抗涡流，且将其部分能 量转变成热。因为实际上能量仅传递至金属，所以加热是有效的。产热效率取决于物质的电阻，其相对磁导率、加热件的尺寸、以及交流电的频率。
图1和图2示出了构造用于使用感应加热制造纳米颗粒的设备的两种备选方式。
在图1中所示的备选方案中，从下方例如馈送惰性气体至玻璃管1，在玻璃管1内为设置在陶瓷支承结构2的顶部上的耐高温的（例如陶瓷的）热屏蔽3。气化容器4设置在热屏蔽内，气化容器4由金属或石墨制成，且待气化的金属继而又放置于气化容器4中。在靠近容器的玻璃管外，感应线圈加热气化容器。热屏蔽保护线圈免受热辐射。除热屏蔽之外，在管中行进的冷惰性气流防止设备的其他部分过热。
在该应用中，当提及气流时，用语冷表示大致低于金属蒸气温度的温度。关于温度大小，冷然后可表示例如小于150℃的温度，或例如在0℃至100℃范围内的温度。高度地适于实际应用的一个变化范围为15℃至35℃。当然，还可以使用低于提到的那些的温度，且在一些应用中，还使用较高的温度。
对于其部分，气化容器4的温度例如可为2300℃，而仍处于混合阶段的金属蒸气的温度可能很容易大于1500℃。因此，金属蒸气与“冷”气流之间的温差大于1000℃，且通常大于1500℃。
在一个实施例中，用于制造金属纳米颗粒的设备以惰性气体被馈送至玻璃管1中的这种方式操作，在玻璃管1内，热屏蔽3和气化容器4设置在陶瓷支承件2上。气化容器通过感应加热。
在图2中所示的备选方案中，惰性气体例如从下方馈送至玻璃管1，如备选方案1中。不同于上文，惰性载运气流3也馈送到陶瓷支承结构2中。陶瓷热屏蔽用由双层材料制成的屏蔽替换，这容许气化容器4外表面上大于2000℃的温差。热屏蔽的最内部为多孔石墨毡5，其具有很低的热传导率且很经得起高温。热屏蔽的外层6由石英玻璃或陶瓷材料制成。外层的任务在于将冷气流和载运气流与彼此分开。热屏蔽没有一部分可为导电的。
在一个实施例中，图2的设备用于以将惰性气体馈送给玻璃管1的方式制造金属纳米颗粒。利用其携带来自于容器4的气化金属的气流也馈送到陶瓷支承件2中。两层热屏蔽的内部5为导热极弱的材料，而外部6防止流过早混合。如图1的实施例中那样，蒸发容器通过感应加热。
两层热屏蔽的上部也用作挡流板，其使载运气体和冷流有效地彼此混合。该件的形状通过3D流动测量和CFD计算来优化。在内侧，热屏蔽是以蒸发容器的辐射热加热其内表面的方式来被成形，从而减少对设备的金属蒸气的损失。此外，通过成形热屏蔽的内部，载运气流可有效地被引导至蒸发容器中。
由于该双层热屏蔽，加热室的温度相比于图1的实施例可大为升高，在此情况下，颗粒的质量产额将相应地增加。较高温度还将容许制造出较宽范围的金属。此外，在图2的实施例中，颗粒的质量产额可通过改变载运气流来调节。
在两种备选方案中，气化金属在其与湍流的冷气流混合时形成纳米颗粒。混合速度和较大温差限制颗粒的增长。此外，形成的所有颗粒在设备中将 具有几乎相等的温度史和延迟时间。由于热辐射，故设备壁上的温度高于气体的温度。出于此原因，热迁移驱使颗粒远离壁，从而防止对设备的损失。由于馈送至设 备的气体为惰性的，故颗粒不会氧化。实际上，杂质仅来自于用作基础材料的金属，以便颗粒的纯度对应于由激光消融产生的颗粒纯度。
该方法的最大优点在于气体的低温，这容许例如在紧邻成核区之后的常规过滤器中产生的颗粒的聚集，而没有过度的稀释和相关的冷却。因此，产生的纳米颗粒有很均匀的质量。该制造方式还适于制造由金属合金构成的纳米颗粒。图3和图4中可看到这些优异的结果。
图3示出了利用透射电子显微镜（TEM）获取的产生的银颗粒的图像。典型的颗粒大小为大约10nm至20nm，这取决于颗粒的数量浓度。
图4示出了产生的Sn-Bi合金颗粒的TEM图像。
低温容许颗粒在气相中用热敏材料来涂布。在测试中，银纳米颗粒例如用L-亮氨酸和PAA来涂布。图5A示出了聚集于过滤器上的涂布颗粒。对于此部分，图5B示出了银颗粒，其在L-亮氨酸从其150℃的温度蒸发时保持在过滤器表面上。
图5A为过滤器的SEM图像，涂布有热敏a-氨基酸（L-亮氨酸）的银颗粒聚集在过滤器上。图5B为过滤器中的银颗粒的SEM图像。L-亮氨酸通过将图5A的过滤器3加热至150℃的温度3小时来除去。
涂布防止颗粒氧化以及由于团粒而增长。因此，涂布颗粒容易处理和储存。此外，涂布可用于例如便于使颗粒在液体或固体介质中分散。
设 备具有较低能量需求，且气流很适当。颗粒的制造在大气压力下进行，使得不需要使用纳米颗粒制造中常用的昂贵真空工艺。在该方法中，也不需要昂贵的特殊化学 制品来作为源材料。此外，感应加热是机械制造业中传统上已被很广泛使用的技术。因此，该制造方法可很容易地使用已存在的技术来扩大到工业规模。
借助于该实施例，因此可以在第一阶段制造用于印刷电子设备的墨水的金属纳米颗粒。例如，锡、铋、银、铜和铝已出于此目的被制造。具有特别低的熔点的上述金属的合金也已使用该技术被制造。
用于抗菌过滤器或表面的涂布有纳米银或纳米铜的TiO2颗粒可使用该方法制造。
该制造方法还可用于制造掺杂镁的铝纳米颗粒。例如，该材料可用于制造OLED显示器。
其他可能的应用为用于制造印刷传感器的纳米颗粒的生产、金属纳米颗粒与导电聚合物的组合，以及用于储能构件和光学构件的纳米复合物的制造。
因此，在一个实施例中，执行该方法以便制造包含至少一种金属的纳米颗粒，在该方法中，至少一种金属被气化且蒸气与气流相混合，气流温度低于蒸气的温度。
根据一个实施例，气流由一种或多种惰性气体构成。气流温度可小于150℃，例如在0℃至100℃的范围内，如在15℃至35℃的范围内。气流温度与金属蒸气温度之间的温差为至少1000℃，例如，大于1500℃。
在该实施例中，当将蒸气与气流混合时，气流优选为湍流（turbulent）。
在 一个实施例中，借助于线圈和导电气化容器通过感应加热来执行气化，且在感应加热中，交流电馈送至线圈，这引起线圈内的波动磁场。波动磁场继而又在传导性气 化容器中引起涡流，且容器的电阻在能量转变成热时对抗涡流。因此，加热是有效的，因为实际上能量仅传递至气化容器，以便产热效率取决于容器的电阻，其相对 磁导率、容器的尺寸和形状，以及交流电的频率。
在该实施例中，感应加热可用于产生陡的温度梯度。
在一个实施例中，惰性气体例如从下方馈送至玻璃管，玻璃管中例如具有经得起高温的陶瓷热屏蔽，陶瓷热屏蔽设置在陶瓷支承结构的顶部上。气化容器置于热屏蔽内，对于其部分而言，待气化的金属置于气化容器中，该气化容器由经得起高温的金属或石墨制成。在靠近容器的玻璃管外，感应线圈加热气化容器，而在管中行进的冷惰性气流防止设备的其他部分过热的同时，热屏蔽保护线圈免受热辐射。因此，热辐射将设备的表面加热至比冷气流更热，以便对设备的损失由于热迁移效应而减小。
在一个实施例中，当使用高温时，陶瓷热屏蔽用由双层材料制成的屏蔽替换，这容许了气化容器外表面上超过2000℃的温差。
根据一个实施例，惰性气体馈送至热屏蔽的内侧和热屏蔽的外侧，在热屏蔽的内侧，惰性气体变得更热。然后，例如热屏蔽的内部可为多孔石墨毡，其热传导率极低且经得起很高的温度。此外，当产额可通过改变气体速度来调节时，热屏蔽的内部的成形可用于促进来自热辐射效应对其表面的加热和将气流引导至气化容器。热屏蔽的外层可由不透气的材料制成，以便热气流和冷气流不会过早混合。
在该实施例中，可以实现金属蒸气在与冷气流湍流地混合时的很快冷却。然后，形成的纳米颗粒在它们彼此碰撞之前固化，且不会由于凝结而尺寸增大。
在一个实施例中，设备在标准大气压力下操作，这不但减少所需的泵送功率，而且还增大了从颗粒至气体的热传递的速度。
自设备离开的气流还可保持冷却，从而既容许颗粒混合，又容许其在颗粒聚集之前用热敏材料涂布。
在一个实施例中，实现了设备用于制造包含至少一种金属的纳米颗粒，该设备包括用于由至少一种金属产生金属蒸气的气化容器4和包绕气化容器4的热屏蔽3，以便容许气化容器4与环境之间的温差。在热屏蔽3中还具有至少一个开口，经由该开口，金属蒸气可流入环境中。此外，该设备包括用于引导第一气流穿过热屏蔽3来与已流入环境中的金属蒸气相接触的第一流动通路，以便使金属蒸气与第一气流相混合。因此，该第一气流为上文所述的“冷”气流。
该设备还可包括用于加热气化容器4的感应加热装置。
此外，在一个实施例中，该设备包括混合室，绕过热屏蔽3的第一气流和自热屏蔽3中的至少一个开口流出的金属蒸气将被引导到混合室中来进行混合。在图1和图2中，混合室位于设备的上部中。
此外，在一个实施例中，该设备包括第二流动通路，其用于将第二气流引导到包绕气化容器4的热屏蔽3中，且穿过气化容器4，且然后从热屏蔽3中的至少一个开口离开。图2中示出了一个这样的实施例。
本发明的实施例还可在权利要求的范围内较宽地变化。
Claims (17)
1.一种用于制造包含至少一种金属的纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括使至少一种金属气化且使蒸气与气流相混合，所述气流的温度低于所述蒸气的温度，所述气流温度与所述金属蒸气温度之间的温差为至少1000℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述气流由一种或多种惰性气体构成。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述气流的温度小于150℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，当所述蒸气与所述气流混合时，所述气流为湍流。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
借助于线圈和导电气化容器，通过感应加热来执行气化，
在所述感应加热中，交流电馈送给所述线圈，这引起所述线圈内的波动磁场，
对于其部分而言，所述波动磁场在所述气化容器中引起涡流，所述容器的电阻对抗所述涡流且将其部分能量转变成热，
因为实际上能量仅传递至所述气化容器，以便产热效率取决于所述容器的电阻、其相对磁导率、所述容器的尺寸和形状、以及所述交流电的频率，所以所述加热是有效的。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，感应加热用于产生陡的温度梯度。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，
从下方馈送惰性气体至玻璃管，在所述玻璃管中具有设置在陶瓷支承结构的顶部上的陶瓷耐高温热屏蔽，
在所述热屏蔽内设置继而放置待气化的所述金属于其中的、由耐高温的金属或石墨制成的气化容器，
在所述容器位置处的所述玻璃管外，感应线圈加热所述气化容器，而在所述冷惰性气流防止设备的其他部分过热的同时，所述热屏蔽保护所述线圈，以及
当对所述设备的损失由于热迁移效应减小时，辐射热将所述设备表面加热至比冷气流更热。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，
当使用高温时，用由双层材料制成的屏蔽替换所述陶瓷热屏蔽，这容许所述气化容器外表面上大于2000℃的温差，
馈送惰性气体至所述热屏蔽的内侧和所述热屏蔽的外侧，在所述热屏蔽的内侧所述惰性气体变热，
所述热屏蔽的内部为多孔石墨毡，其热传导率极低且其很经得起很高的温度，
所述热屏蔽内部的成形促进其表面由于辐射热效应而加热以及将所述气流引导至所述气化容器，在此情况下，能通过改变所述气体速度来调节产额，
所述热屏蔽的外层由不透气的材料制成，以便热气流和冷气流不会过早混合。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，
所述金属蒸气在其与冷气流湍流地混合时很快地冷却，
然后形成的所述纳米颗粒在其撞击彼此之前固化，且不会由于凝结而增长，
设备在大气压力下的操作不但减小所需的泵送功率，而且增大从所述颗粒至气体的热传递的速度。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，离开设备的气流是冷的，从而既容许所述颗粒的混合，又容许在所述颗粒聚集之前其用热敏材料的涂布。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述气流温度与所述金属蒸气温度之间的温差为大于1500℃。
12.根据权利要求3所述的方法，其中，所述气流的温度在0℃至100℃的范围内。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述气流的温度在15℃至35℃的范围内。
14.一种用于制造包含至少一种金属的纳米颗粒的设备，其特征在于，其包括
用于由至少一种金属产生金属蒸气的气化容器（4），
包绕所述气化容器（4）的热屏蔽（3），以便容许所述气化容器（4）与环境之间的温差，所述热屏蔽（3）具有至少一个开口，所述金属蒸气能够经由所述至少一个开口流至所述环境，
第一流动通路，其用于引导第一气流经过所述热屏蔽（3）来与流入所述环境中的所述金属蒸气相接触，以便使所述金属蒸气与所述第一气流相混合。
15.根据权利要求14所述的设备，其包括用于加热所述气化容器（4）的感应加热装置。
16.根据权利要求14或15所述的设备，其包括混合室，绕过所述热屏蔽（3）的所述第一气流和从所述热屏蔽（3）中的所述至少一个开口流出的所述金属蒸气被引导到所述混合室中来进行混合。
17.根据权利要求14或15所述的设备，其包括第二流动通路，其用于将第二气流引导入包绕所述气化容器（4）的所述热屏蔽（3）且经过所述气化容器（4），且然后经由所述热屏蔽（3）中的所述至少一个开口流出。
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