CN112841717A - 赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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CN112841717A CN202011623755.9A CN202011623755A CN112841717A CN 112841717 A CN112841717 A CN 112841717A CN 202011623755 A CN202011623755 A CN 202011623755A CN 112841717 A CN112841717 A CN 112841717A
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Abstract

本发明公开了一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料及其制备方法与应用。所述制备方法包括:将环糊精香精包合物负载于凹凸棒石的表面和/或所含孔结构中,制得赋香凹凸棒石;以及,将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在作为助剂的粘结剂作用下制成复合颗粒,之后经糊化干燥处理,获得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。本发明采用β‑环糊精对香精分子进行包合物,并将包合物负载于凹凸棒石表面或孔结构中,有利于卷烟主流烟气中有害物质;同时,凹凸棒石基复合材料具有香气成分缓释性能,吸烟过程中释放的香味物质能够弥补烟气协调性;并且本发明采用的是天然矿物材料,原料易得,成本低廉,制备方法简单。

Description

赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于卷烟材料技术领域,具体涉及一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料及其制备方法与应用。
背景技术
当前社会,吸烟与健康问题受到人们的广泛关注。卷烟燃烧伴随着烟叶的热解过程,产生的烟气成分复杂多样,目前已检测到的烟气成分超过了8000种,主要有害组分包括一氧化碳、氰化氢、亚硝胺、苯并[a]芘、苯酚、巴豆醛和氨气七种。在众多卷烟降害技术中,卷烟滤嘴是最直接有效的降害技术之一。现在市场上卷烟滤嘴材料较为单一,常见为醋酸纤维丝束。随着人们对低害卷烟的迫切需求,为进一步降低卷烟烟气有害成分,研究者开发了一些列复合卷烟滤嘴技术。复合卷烟滤嘴通常是在传统纤维滤嘴中添加具有强吸附特性的吸附剂,如活性炭、中草药、生物提取剂和纳米材料等。这些添加到纤维滤嘴的吸附剂在过滤烟气中粒相物的同时能与烟气中的部分有害成分发生吸附,强化滤嘴对烟气有害成分的截留效果。在滤嘴中添加的吸附剂还包括一些多孔材料,如海泡石、蒙脱石、麦饭石、硅胶、羟磷灰石、有机硅、合成云母、血红素、阴离子和阳离子交换树脂等,另外茶叶、咖啡、地衣、卟啉及类似的络合物等也被用作滤嘴吸附剂。
凹凸棒石作为一种含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,具有纳米棒状晶体形貌(长约0.5-5μm,直径约20-70nm)和规整纳米孔道(0.37×0.64nm),晶体结构为2:1型链层状结构,即两层硅氧四面体片夹一层镁氧或铝氧八面体片,赋予它较大的比表面积和优异的选择吸附性能。凹凸棒石在我国储量丰富,原料易得,加工处理成本低、本身不具有二次污染。凹凸棒石作为吸附剂已广泛应用于食品加工、污水处理、水净化和酿造工业中。凹凸棒石在烟草中的应用报道相对较少。专利CN1228003C中公开了一种采用凹凸棒石用于烟草降害中的方法,分别将凹凸棒石加入到烟丝或滤嘴中,能够显著降低烟气中焦油和CO含量。本案发明人进行了大量的凹凸棒石基卷烟滤嘴的实验后,发现当凹凸棒石添加含量较大时,烟气的协调性欠佳。专利CN111227303A也公开了一种凹凸棒石制备卷烟滤嘴添加材料的方法,能够显著降低卷烟烟气中的巴豆醛含量,然而此方法制备的复合卷烟滤嘴不具备改善烟气吃香味的能力。专利CN102793272A公开了一种茶多酚/β-环糊精包合物作为卷烟滤嘴添加剂的方案,所制备滤嘴能够降低烟气中酚类有害物质,由于同时可对烟气中的香气成分产生吸附,因此可能影响卷烟烟气的协调性。
因此,如何对现有的卷烟滤嘴添加材料进行优化,寻求一种吸烟过程中释放的香味物质能够弥补烟气协调性的赋香凹凸棒石卷烟滤嘴添加材料,已然成为业界研究人员长期以来一直努力的方向。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料及其制备方法,从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明实施例提供了一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的制备方法,其包括:
将环糊精香精包合物负载于凹凸棒石的表面和/或所含孔结构中,制得赋香凹凸棒石;以及,
将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在作为助剂的粘结剂作用下制成复合颗粒,之后经糊化干燥处理,获得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:
将饱和β-环糊***溶液、香精进行混合搅拌,获得β-环糊精香精包合物溶液;以及,
向所述β-环糊精香精包合物溶液中加入凹凸棒石粉末进行搅拌处理,之后进行低温水浴处理、过滤和干燥,获得赋香凹凸棒石。
在一些优选实施例中,所述香精包括2-苯乙醇、香兰素等,但不限于此。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料,所述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料具有吸附烟气有害成分的能力,同时能够释放香味物质,维持烟气协调性。
本发明实施例还提供了前述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料于制备卷烟滤嘴中的用途。
相应的,本发明实施例的另一个方面还提供了一种卷烟滤嘴,所述卷烟滤嘴包括卷烟滤嘴棒,以及设置于所述卷烟滤嘴棒内部的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
与现有技术相比,本发明至少具有如下有益效果:
1)本发明采用β-环糊精对香精分子进行包合物,并将包合物负载于凹凸棒石表面或孔结构中,能够增加香气分子的稳定性,使凹凸棒石具有香气物质缓释性能;本发明采用的赋香凹凸棒石复合颗粒能够在吸附烟气有害成分的同时,释放香味物质,维持烟气、香味以及协调性;
2)本发明所使用的预糊化淀粉本身具备一定的有害物质吸附能力;其与凹凸棒石之间具有较强的粘合力,在糊化干燥条件下,能形成骨架结构,对复合颗粒具有支撑作用,保证复合颗粒作为卷烟添加材料强度的同时,能够抑制复合颗粒表面附着的凹凸棒石粉末掉落。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的香味缓释性能示意图;
图2是本发明一典型实施方案中的苯乙醇包合物的热重图谱;
图3是本发明一典型实施方案中的香兰素包合物的红外图谱。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,本发明在制备环糊精香精包合物的基础上,将其负载于凹凸棒石表面或孔结构中,制备具有香气缓释性能的凹凸棒石材料,并具有一定的温度敏感性,达到凹凸棒石材料在吸附烟气成分中有害物质的同时,能够在烟气释放香味物质,维持卷烟、香味和协调性;进一步的添加预糊化淀粉,使得所制备复合材料中凹凸棒石更加分散,并且提供一定量孔结构和粘结支撑力度,强化了复合颗粒强度和整体稳定性,有效抑制了复合颗粒表面凹凸棒石粉末掉落。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面,其所涉及的系一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的制备方法,其包括:
将环糊精香精包合物负载于凹凸棒石的表面和/或所含孔结构中,制得赋香凹凸棒石;以及,
将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在作为助剂的粘结剂作用下制成复合颗粒,之后经糊化干燥处理,获得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
在一些优选实施例中,所述制备方法包括:
将饱和β-环糊***溶液、香精进行混合搅拌,获得β-环糊精香精包合物溶液;以及,
向所述β-环糊精香精包合物溶液中加入凹凸棒石粉末进行搅拌处理,之后进行低温水浴处理、过滤和干燥,获得赋香凹凸棒石。
在一些较为具体的实施方案中,所述制备方法包括:首先将饱和β-环糊***溶液、香精进行混合搅拌,获得β-环糊精香精包合物溶液。
进一步地,所述香精包括2-苯乙醇、香兰素等中的一种或两种,但不限于此。
进一步地,所述饱和β-环糊***溶液中所含β-环糊精与香精的摩尔比为1:(0.8~1.1)。
进一步地,所述混合搅拌的温度为40~70℃。
进一步地,所述混合搅拌的时间为2~6h。
在一些较为具体的实施方案中,所述制备方法具体包括:将所述β-环糊精香精包合物溶液中加入凹凸棒石粉末,进行搅拌、低温水浴处理、过滤、干燥,获得赋香凹凸棒石。
本发明采用β-环糊精对香精分子进行包合物,并将包合物负载于凹凸棒石表面或孔结构中,能够增加香气分子的稳定性,使凹凸棒石具有香气物质缓释性能;本发明采用的赋香凹凸棒石复合颗粒能够在吸附烟气有害成分的同时,释放香味物质,维持烟气、香味以及协调性。
进一步地,所述凹凸棒石粉末的粒径为200~900目。
进一步地,所述β-环糊精香精包合物溶液与凹凸棒石粉末的质量比为(80~100):(30~40)。
进一步地,所述搅拌处理的温度为40~70℃。
进一步地,所述搅拌处理的时间为1~3h。
进一步地,所述低温水浴处理的温度为0~5℃。
进一步地,所述低温水浴处理的时间为8~24h。
进一步地,所述干燥为真空干燥。
进一步地,所述干燥的温度为40~60℃。
进一步地,所述干燥的时间为4~6h。
在一些较为具体的实施方案中,所述制备方法具体包括:将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在助剂粘结剂作用下制成颗粒,经糊化干燥,即得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
本发明所使用的的预糊化淀粉本身具备一定的有害物质吸附能力;其与凹凸棒石之间还具有较强的粘合力,在糊化干燥条件下,能形成骨架结构,对复合颗粒具有支撑作用,保证复合颗粒作为卷烟添加材料强度的同时,能够抑制复合颗粒表面附着的凹凸棒石粉末掉落。
在一些优选实施例中,所述粘结剂包括浓度为0.5~2wt%的聚乙烯醇水溶液、浓度为1~3wt%的羧甲基纤维素钠水溶液、浓度为1~2wt%的壳聚糖溶液、浓度为2~5wt%可溶性淀粉水溶液等中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
在一些优选实施例中,所述赋香凹凸棒石、预糊化淀粉与粘结剂溶液的质量比为(50~100):(10~50):(60~150)。
进一步地,所述制备方法包括:将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,之后加入粘结剂,得到赋香凹凸棒石湿散料,之后进行造粒,获得赋香凹凸棒石复合颗粒,再对所述复合颗粒进行糊化干燥处理。
进一步地,所述制备方法还包括:对在助剂粘结剂作用下所获的赋香凹凸棒石复合颗粒于95~105℃进行糊化干燥处理。
在一些较为具体的实施方案中,所述制备方法具体包括:
将饱和β-环糊***溶液、香精进行混合搅拌,获得β-环糊精香精包合物溶液;
将所述β-环糊精香精包合物溶液中加入凹凸棒石粉末,进行水浴处理、过滤、干燥,获得赋香凹凸棒石;
以及,将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在助剂粘结剂作用下制成颗粒,经糊化干燥,即得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
其中,在一些更为具体的实施方案中,本发明所涉及的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的制备方法,具体包括如下步骤:
1)将β-环糊精溶于去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入香味物质,然后在40~70℃条件下,恒温搅拌2~6h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将30~40重量份的凹土石粉末加入到步骤1)得到的80~100重量份β-环糊精香精包合物溶液中,继续搅拌1~3h,然后将其放置于0~5℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持8~24h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于40~60℃真空干燥4~6h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到50~100重量份的赋香凹凸棒石粉末加入到10~50重量份预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入60~150重量份粘结剂溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得20~80目颗粒,并在95~105℃条件下进行糊化并烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
作为本发明技术方案的另一个方面,其所涉及的系由前述方法制备的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料,所述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料具有吸附烟气有害成分的能力,同时能够释放香味物质,维持烟气协调性。
本发明所使用的的预糊化淀粉本身具备一定的有害物质吸附能力;其与凹凸棒石之间具有较强的粘合力,在糊化干燥条件下,能形成骨架结构,对复合颗粒具有支撑作用,保证复合颗粒作为卷烟添加材料强度的同时,能够抑制复合颗粒表面附着的凹凸棒石粉末掉落。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料于制备卷烟滤嘴中的用途。
相应的,本发明实施例的另一个方面还提供了一种卷烟滤嘴,所述卷烟滤嘴包括卷烟滤嘴棒,以及设置于所述卷烟滤嘴棒内部的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
进一步地,所述卷烟滤嘴包含醋酸纤维滤芯。
进一步地,所述卷烟滤嘴包括卷烟滤嘴棒。
进一步地,所述滤嘴棒包括二元复合滤嘴棒、三元复合滤嘴棒中的任意一种,且不限于此。
进一步地,将所述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料添加到卷烟滤嘴中制得卷烟滤嘴棒。
综上,藉由上述技术方案,本发明采用β-环糊精对香精分子进行包合物,并将包合物负载于凹凸棒石表面或孔结构中,有利于卷烟主流烟气中有害物质;同时,凹凸棒石基复合材料具有香气成分缓释性能,吸烟过程中释放的香味物质能够弥补烟气协调性;并且本发明采用的是天然矿物材料,原料易得,成本低廉,制备方法简单。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。下面所用的实施例中所采用的实验材料,如无特殊说明,均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
1)将3.49gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入0.3g香味物质2-苯乙醇,然后在40℃条件下,恒温搅拌6h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将3g的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到的8gβ-环糊精香精包合物溶液中,于70℃继续搅拌1h,然后将其放置于0℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持8h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于40℃真空干燥4h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到100g的赋香凹凸棒石粉末加入到10g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入150g质量浓度为0.5~2%的聚乙烯醇水溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得80目颗粒,并在95℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气稳定、协调,复合颗粒强度不佳,颗粒表面略有掉粉。
实施例2
1)将12.03gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入1.77g香味物质香兰素,然后在70℃条件下,恒温搅拌2h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将4g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到的10g重量份β-环糊精香精包合物溶液中,于40℃继续搅拌3h,然后将其放置于5℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持24h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于60℃真空干燥6h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到50g的赋香凹凸棒石粉末加入到50g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入60g质量浓度为1~3%羧甲基纤维素钠水溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得20目颗粒,并在105℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气稳定、协调,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
实施例3
1)将7.29gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入0.78g香味物质香兰素,然后在60℃条件下,恒温搅拌4h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将3.5g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到的9g重量份β-环糊精香精包合物溶液中,于50℃继续搅拌2h,然后将其放置于2℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持16h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于50℃真空干燥5h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到80g的赋香凹凸棒石粉末加入到30g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入100g质量浓度为1~2%壳聚糖溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气稳定、协调,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
实施例4
1)将7.29gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入0.78g香味物质2-苯乙醇,然后在60℃条件下,恒温搅拌4h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将3.5g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到的9g重量份β-环糊精香精包合物溶液中,于60℃继续搅拌2h,然后将其放置于2℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持16h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于50℃真空干燥5h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到80g的赋香凹凸棒石粉末加入到30g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入100g质量浓度为2~5%可溶性淀粉溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气稳定、协调,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
对比例1
1)将3.5g重量份的凹土棒石粉末、0.61gβ-环糊精和0.065g香味物质2-苯乙醇混合均匀,获得赋香凹凸棒石。
2)将步骤1)得到80g的赋香凹凸棒石粉末加入到30g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入100g质量浓度为3%可溶性淀粉溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
3)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香味物质挥发过快,香气不稳定,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
对比例2
1)将7.29gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,在60℃条件下,恒温搅拌4h,得到β-环糊精溶液。
2)将3.5g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到9g重量份β-环糊精饱和溶液中,搅拌2h,然后将其放置于2℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持16h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于50℃真空干燥5h,得到凹凸棒石环糊精混合材料。
3)将步骤2)得到80g的赋香凹凸棒石粉末加入到30g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入100g质量浓度为3%可溶性淀粉溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气协调性欠佳,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
对比例3
1)将0.78g香味物质2-苯乙醇加入到100ml去离子水中,然后在60℃条件下,恒温搅拌4h,得到含香精溶液。
2)将3.5g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到9g重量份含香精溶液中,搅拌2h,然后将其放置于2℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持16h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于50℃真空干燥5h,得到赋香凹凸棒石材料。
3)将步骤2)得到80g的赋香凹凸棒石粉末加入到30g预糊化淀粉中,进行干法混合,然后加入100g质量浓度为3%可溶性淀粉溶液,得到赋香凹凸棒石湿散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气协调性欠佳,复合颗粒强度较好,表面无掉粉情况。
对比例4
1)将7.29gβ-环糊精溶于100ml去离子水中,制得β-环糊精饱和溶液。在饱和β-环糊精溶液中加入0.78g香味物质2-苯乙醇,然后在60℃条件下,恒温搅拌4h,得到β-环糊精香精包合物溶液。
2)将3.5g重量份的凹土棒石粉末加入到步骤1)得到的9g重量份β-环糊精香精包合物溶液中,继续搅拌2h,然后将其放置于2℃的水浴中,缓慢冷却降温,并维持16h,将凹凸棒石过滤,并用去离子水冲洗,后用乙醇冲洗。并于50℃真空干燥5h,得到赋香凹凸棒石。
3)将步骤2)得到80g的赋香凹凸棒石和100g质量浓度为3%可溶性淀粉溶液进行混合,得到赋香凹凸棒石复合散料;通过造粒机造粒,制得40目颗粒,并在100℃条件下烘干,制得赋香凹凸棒石基复合颗粒即卷烟滤嘴添加材料。
4)称取30mg上述吸附赋香凹凸棒基卷烟滤嘴添加材料填入有6mm空腔的滤芯中,制得三元复合滤嘴,所制备卷烟滤嘴香气协调性尚可,复合颗粒强度不佳,表面存在掉粉情况。
性能表征:表1为实施例4及对比例4中制备的三元复合滤嘴进行模拟吸烟实验的测试结果。
表1实施例1-4和对比例1-4中制备的三元复合滤嘴对烟气中巴豆醛的降害效果
样品 巴豆醛(μg/cig) 降低率(%)
对照烟 17.6 -
实施例1 11.8 32.9
实施例2 12.1 31.2
实施例3 9.0 48.8
实施例4 8.9 49.4
对比例1 9.0 48.8
对比例2 9.2 47.7
对比例3 9.0 48.8
对比例4 12.4 29.5
通过对实施例1-4和对比例1-4中制备的三元复合滤嘴进行模拟吸烟实验,检测烟气中巴豆醛含量,并与市售卷烟相对照,结果如表1所示,本发明制备凹凸棒石复合卷烟滤嘴能够显著降低卷烟烟气中巴豆醛含量。实施例4和对比例4的实验结果进一步表明了预糊化淀粉增强了复合卷烟滤嘴对烟气中巴豆醛的吸附性能。对比例1-3的降害效果与实施例4相近,但对比例1-3制备的凸棒石复合颗粒不具备香气缓释能力,导致所制备卷烟的烟气稳定性差,协调性欠佳,难以满足卷烟需求。由此可见,本发明制备的凹凸棒石复合卷烟滤嘴能够降低卷烟有害物质,同时,凹凸棒石基复合材料具有香气成分缓释性能,吸烟过程中释放的香味物质能够弥补烟气协调性,满足卷烟对减害效果与烟气协调性的匹配需求。
本案发明人还以一典型实施方案所获β-环糊精苯乙醇包合物、β-环糊精香兰素包合物为例进行测试,结果如下:
图1示出了本发明一典型实施方案中赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的香味缓释性能示意图;请参阅图2,示出了β-环糊精苯乙醇包合物、纯β-环糊精、纯苯乙醇的热重图谱,请参阅图3,示出了β-环糊精香兰素包合物、纯β-环糊精、纯香兰素的红外图谱。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述,否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外,除非具体陈述,否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性,而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料的制备方法,其特征在于包括:
将环糊精香精包合物负载于凹凸棒石的表面和/或所含孔结构中,制得赋香凹凸棒石;以及,
将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,在作为助剂的粘结剂作用下制成复合颗粒,之后经糊化干燥处理,获得赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:
将饱和β-环糊***溶液、香精进行混合搅拌,获得β-环糊精香精包合物溶液;以及,
向所述β-环糊精香精包合物溶液中加入凹凸棒石粉末进行搅拌处理,之后进行低温水浴处理、过滤和干燥,获得赋香凹凸棒石。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述香精包括2-苯乙醇和/或香兰素;和/或,所述饱和β-环糊***溶液中所含β-环糊精与香精的摩尔比为1:(0.8~1.1);
和/或,所述混合搅拌的温度为40~70℃,所述混合搅拌的时间为2~6h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述凹凸棒石粉末的粒径为200~900目;和/或,所述β-环糊精香精包合物溶液与凹凸棒石粉末的质量比为(80~100):(30~40)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述搅拌处理的温度为40~70℃,所述搅拌处理的时间为1~3h;和/或,所述低温水浴处理的温度为0~5℃,所述低温水浴处理的时间为8~24h;和/或,所述干燥为真空干燥,优选的,所述干燥的温度为40~60℃,所述干燥的时间为4~6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述粘结剂包括浓度为0.5~2wt%的聚乙烯醇水溶液、浓度为1~3wt%的羧甲基纤维素钠水溶液、浓度为1~2wt%的壳聚糖溶液、浓度为2~5wt%可溶性淀粉水溶液中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述赋香凹凸棒石、预糊化淀粉与粘结剂的质量比为(50~100):(10~50):(60~150);
和/或,所述制备方法包括:将赋香凹凸棒石分散于预糊化淀粉中,之后加入粘结剂,得到赋香凹凸棒石湿散料,之后进行造粒,获得复合颗粒,再对所述复合颗粒于95~105℃进行糊化干燥处理。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料,所述赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料具有吸附烟气有害成分的能力,同时能够释放香味物质。
9.权利要求8所述的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料于制备卷烟滤嘴中的用途。
10.一种卷烟滤嘴,其特征在于,所述卷烟滤嘴包括卷烟滤嘴棒,以及设置于卷烟滤嘴棒内部的权利要求8所述的赋香凹凸棒石基卷烟滤嘴添加材料。
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