CN117659443B - 高阻隔水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高阻隔水凝胶及其制备方法，所述方法包括：将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛或三聚磷酸盐进行交联反应，得到壳聚糖水凝胶；将环糊精与环氧氯丙烷在水中进行交联反应得到环糊***凝胶；将壳聚糖水凝胶与环糊***凝胶在戊二醛或4‑(4,6‑二甲氧基三嗪‑2‑基)‑4‑甲基吗啉盐酸盐作用下缀合，得到高阻隔型水凝胶；本发明制备得到的高阻隔型水凝胶对主流烟气中的有害成分具有良好的吸附效果，同时吸附后能够进行固化处理，避免了有害物质第二次释放。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种高阻隔水凝胶及其制备方法。
背景技术
水松纸是一种用于覆盖香烟过滤嘴的纸，其主要用于提供屏障，从而隔离吸烟者的嘴唇与香烟的滤芯，为了提供更好的吸烟体验，同时为了尽可能降低烟气中有害成分的吸收，水松纸的表面通常会进行打孔处理，从而在吸烟的同时提供空气通道，一方面提供新鲜空气，另一方面可以利用新鲜空气对烟气降温从而冷凝部分挥发性的有害物质。
然而，挥发性的有害物质在沉积在接装纸表面后，容易透过接装纸浸出，并呈现在接装纸的外表面，这样一来，吸烟者的手部和嘴唇极易再次接触有害物质并被皮肤所吸收。
为了阻隔有害物质，避免过滤烟嘴内部的有害物质浸出直接与人体接触，亟需一种阻隔效果好的水凝胶。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种高阻隔水凝胶及其制备方法，旨在提高接装纸对香烟烟气中有害物质的阻隔效果，尤其是亚硝胺的阻隔效果。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种高阻隔水凝胶的制备方法，其包括如下步骤：
将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛或三聚磷酸盐进行交联反应，得到壳聚糖水凝胶；
将环糊精与环氧氯丙烷在水中进行交联反应得到环糊***凝胶；
将壳聚糖水凝胶与环糊***凝胶在戊二醛或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐作用下缀合，得到高阻隔型水凝胶；
本发明通过缀合壳聚糖水凝水凝胶和环糊***凝胶，从而使水凝胶同时具有两种水凝胶的特点，将该水凝胶用于香烟接装纸中，发现能够大幅度降低吸出烟气中的有害物质的含量，同时其对香烟中有害物质的吸附固定作用极强，可以避免有害物质的二次释放。
在一些实施方式中，壳聚糖：戊二醛或三聚磷酸盐：乙酸水溶液的重量比为(1-5)：(5-10)：100，所述乙酸水溶液的体积浓度为1-2％；环糊精：环氧氯丙烷：水的重量比为(2-10)：(5-20)：100；壳聚糖水凝胶：环糊***凝胶：戊二醛或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐的质量比为1：(1-10)：(1-3)。
在一些实施方式中，制备壳聚糖水凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-4h；制备环糊***凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-24h；制备高阻隔型水凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-4h。
在一些实施方式中，所述环糊精经过改性处理，改性处理的方法包括：混合pH值为9.5-10.5的环糊***溶液和N-亚硝基二甲胺，在25-30℃下搅拌反应2-10h，反应完毕，向反应溶液中加入2-溴苯乙酮的乙腈溶液，并在25-30℃下继续搅拌反应2-10h，过滤后干燥得到改性环糊精。
环糊***凝胶具有较优的封装和缓释性能，在与壳聚糖水凝胶缀合的过程中会消耗部分活性位点，从而一定幅度降低其所具备的封装缓释性能，为了使其具有更好的针对烟气中有害物质的吸附能力，通过采用亚硝胺进行表面修饰，同时引入反应性官能团，从而提高其对烟气中有害物质的吸附结合能力。
在一些实施方式中，环糊精：N-亚硝基二甲胺：2-溴苯乙酮的质量比为100：(0.01-0.05)：(1-10)。
在一些实施方式中，壳聚糖包括：羧甲基壳聚糖、N-乙酰壳聚糖和季铵化壳聚糖中的至少一种。
另一方面，本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的高阻隔水凝胶。
第三方面，本发明还提供了一种上述高阻隔水凝胶在接装纸中的应用，通过将上述高阻隔水凝胶涂覆在接装纸表面，从而提高其对烟气中部分有害物质的吸附固话作用。
以上所述环糊精均为β-环糊精。
本发明的高阻隔水凝胶及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明提供了一种可以用于烟用接装纸的高阻隔水凝胶，通过缀合的方式制备同时具有壳聚糖水凝胶和环糊***凝胶有点的缀合型水凝胶，该水凝胶能够对经过接装纸表面的烟气进行有害物质的吸附和固话，同时可以有效防止吸附后的有害物质的再次释放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的高阻隔水凝胶的外观图；
图2为本发明实施例1所制备的高阻隔水凝胶的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备得到的改性环糊精的核磁氢谱图；
图4为本发明实施例2制备得到的高阻隔水凝胶的外观图；
图5为本发明实施例2制备得到的高阻隔水凝胶的扫描电镜图；
图6为本发明实施例3制备得到的改性环糊精的核磁氢谱图；
图7为本发明实施例3制备得到的高阻隔水凝胶的外观图；
图8为本发明实施例3制备得到的高阻隔水凝胶的扫描电镜图；
图9为本发明实施例4制备得到的高阻隔水凝胶的核磁氢谱图；
图10为本发明实施例4制备得到的高阻隔水凝胶的外观图；
图11为本发明实施例4制备得到的高阻隔水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
除非另外定义，否则本文使用的所有原料均来自于市面购得。
实施例1
配置壳聚糖水凝胶：
称取壳聚糖1份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、戊二醛5份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛后，在25℃下交联搅拌反应1h，得到壳聚糖水凝胶。
配置环糊***凝胶：
称取环糊精2份、三聚磷酸钠5份、水100份，将环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在25℃下交联搅拌反应1h，得到环糊***凝胶；
制备高阻隔水凝胶：
称取壳聚糖水凝胶1份、环糊***凝胶1份，戊二醛1份，将壳聚糖水凝胶、环糊***凝胶与戊二醛混合，在25℃下交联搅拌反应1h，得到高阻隔水凝胶。
所得高阻隔水凝胶电镜图如图2所示，其具有多孔的微观结构，能够对烟气中有害物质进行有效吸附。
实施例2
配置壳聚糖水凝胶：
称取壳聚糖1份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、戊二醛5份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛后，在25℃下交联搅拌反应1-4h，得到壳聚糖水凝胶。
环糊精改性处理：
称取100份环糊精，与水混合得到环糊***溶液，加入氢氧化钠调节pH配置成配置pH值为10的环糊***溶液，加入0.01份N-亚硝基二甲胺，在25℃下搅拌反应2h，反应完毕，加入5份含1份2-溴苯乙酮的乙腈溶液，保持25℃下搅拌反应2h，过滤干燥，得到改性环糊精。
配置环糊***凝胶：
称取改性环糊精2份、三聚磷酸钠5份、水100份，将改性环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在25℃下交联搅拌反应1h，得到环糊***凝胶；
制备高阻隔水凝胶：
称取壳聚糖水凝胶1份、环糊***凝胶1份，戊二醛1份，将壳聚糖水凝胶、环糊***凝胶与戊二醛混合，在25℃下交联搅拌反应1h，得到高阻隔水凝胶。
所得高阻隔水凝胶电镜图如图5所示，其具有多孔的微观结构，孔的分布相比实施例1更均匀，能够对烟气中有害物质进行有效吸附。
实施例3
配置壳聚糖水凝胶：
称取壳聚糖5份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、戊二醛10份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛后，在37℃下交联搅拌反应4h，得到壳聚糖水凝胶。
配置环糊***凝胶：
环糊精改性处理：
称取100份环糊精，与水混合得到环糊***溶液，加入氢氧化钠调节pH配置成配置pH值为9.5的环糊***溶液，加入0.05份N-亚硝基二甲胺，在30℃下搅拌反应10h，反应完毕，加入40份含10份2-溴苯乙酮的乙腈溶液，保持30℃下搅拌反应10h，过滤干燥，得到改性环糊精。
称取改性环糊精10份、三聚磷酸钠20份、水100份，将改性环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在37℃下交联搅拌反应24h，得到环糊***凝胶；
制备高阻隔水凝胶：
称取壳聚糖水凝胶1份、环糊***凝胶10份，DMTMM 3份，将壳聚糖水凝胶、环糊***凝胶与4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐混合，在37℃下交联搅拌反应4h，得到高阻隔水凝胶。
所得高阻隔水凝胶电镜图如图8所示，其具有多孔的微观结构，孔形状分布相比实施例1和2更加不规则，能够对烟气中有害物质进行有效吸附。
实施例4
配置壳聚糖水凝胶：
称取羧甲基壳聚糖3份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、三聚磷酸钠7份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入三聚磷酸钠后，在30℃下交联搅拌反应3h，得到壳聚糖水凝胶。
配置环糊***凝胶：
环糊精改性处理：
称取100份环糊精，与水混合得到环糊***溶液，加入氢氧化钠调节pH配置成配置pH值为10.5的环糊***溶液，加入0.04份N-亚硝基二甲胺，在27℃下搅拌反应8h，反应完毕，加入20份含6份2-溴苯乙酮的乙腈溶液，保持27℃下搅拌反应8h，过滤干燥，得到改性环糊精。
称取改性环糊精8份、三聚磷酸钠16份、水100份，将改性环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在30℃下交联搅拌反应12h，得到环糊***凝胶；
制备高阻隔水凝胶：
称取壳聚糖水凝胶1份、环糊***凝胶5份，DMTMM 2份，将壳聚糖水凝胶、环糊***凝胶与4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐混合，在30℃下交联搅拌反应3h，得到高阻隔水凝胶。
所得高阻隔水凝胶电镜图如图11所示，其具有多孔的微观结构，同时其表面结构凹凸复杂，能够对烟气中有害物质进行有效吸附。
对比例1
配置壳聚糖水凝胶：
称取壳聚糖3份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、三聚磷酸钠7份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入三聚磷酸钠后，在30℃下交联搅拌反应3h，得到壳聚糖水凝胶。
对比例2
配置环糊***凝胶：
称取环糊精8份、三聚磷酸钠16份、水100份，将环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在30℃下交联搅拌反应12h，得到环糊***凝胶；
对比例3
配置壳聚糖水凝胶：
称取壳聚糖3份、体积浓度为2％的乙酸水溶液100份、三聚磷酸钠7份，将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入三聚磷酸钠后，在30℃下交联搅拌反应3h，得到壳聚糖水凝胶。
配置环糊***凝胶：
称取环糊精8份、三聚磷酸钠16份、水100份，将环糊精与三聚磷酸钠加入水中，在30℃下交联搅拌反应12h，得到环糊***凝胶；
混合水凝胶：
称取壳聚糖水凝胶1份、环糊***凝胶5份，将壳聚糖水凝胶、环糊***凝胶混合，得到混合水凝胶。
实验验证：
分别将上述制备得到的水凝胶旋涂于接装纸的表面，干燥后用于滤嘴和烟支的接装生产，制成周长23.4mm，长度84mm的卷烟，采用高效液相色谱串联质谱法对主流烟气中的亚硝胺的释放量进行测定，以常规未经处理的接装纸作为空白例，分别计算亚硝胺的释放量降低率，得到如下结果：
以上数据结果可以看出，采用本发明的水凝胶旋涂处理接装纸在应用于香烟后，可以明显改善香烟主流烟气中亚硝胺的释放量。
通过对上述吸食处理后的接装纸进行拆除，并用100ml纯化水进行浸泡处理，浸泡后对纯化水进行检测，空白例接装纸浸泡后的纯化水中分别检测处含有NAB17 ppm，NAT44ppm，NNK40 ppm和NNN36 ppm，而实施例1-4所得接装纸的浸泡纯化水均未检出含有亚硝胺组分，对比例1中则检出含有NAB26ppm，NAT64 ppm，NNK58 ppm和NNN48 ppm；对比例2中检出含有NAB31 ppm，NAT82 ppm，NNK60 ppm和NNN54 ppm，对比例3中检出含有NAB33 ppm，NAT79ppm，NNK48 ppm和NNN57 ppm。
以上对比可以看出，本发明的高阻隔水凝胶不仅可以提高接装纸对有害物质亚硝胺的吸附能力，同时吸附后具有良好的固定效果，有效避免了二次释放的危害。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高阻隔水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中，加入戊二醛或三聚磷酸盐进行交联反应，得到壳聚糖水凝胶，壳聚糖：戊二醛或三聚磷酸盐：乙酸水溶液的重量比为(1-5)：(5-10)：100，所述乙酸水溶液的体积浓度为1-2％；
将环糊精与环氧氯丙烷在水中进行交联反应得到环糊***凝胶，环糊精：环氧氯丙烷：水的重量比为(2-10)：(5-20)：100；
将壳聚糖水凝胶与环糊***凝胶在戊二醛或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐作用下缀合，得到高阻隔型水凝胶，壳聚糖水凝胶：环糊***凝胶：戊二醛或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐的质量比为1：(1-10)：(1-3)。
2.如权利要求1所述的高阻隔水凝胶的制备方法，其特征在于，制备壳聚糖水凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-4h；制备环糊***凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-24h；制备高阻隔型水凝胶时，交联反应的温度为25-37℃，反应时间为1-4h。
3.如权利要求1所述的高阻隔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述环糊精经过改性处理，改性处理的方法包括：混合pH值为9.5-10.5的环糊***溶液和N-亚硝基二甲胺，在25-30℃下搅拌反应2-10h，反应完毕，向反应溶液中加入2-溴苯乙酮的乙腈溶液，并在25-30℃下继续搅拌反应2-10h，过滤后干燥得到改性环糊精。
4.如权利要求3所述的高阻隔水凝胶的制备方法，其特征在于，环糊精：N-亚硝基二甲胺：2-溴苯乙酮的质量比为100：(0.01-0.05)：(1-10)。
5.如权利要求1所述的高阻隔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖包括：羧甲基壳聚糖、N-乙酰壳聚糖和季铵化壳聚糖中的至少一种。
6.一种高阻隔水凝胶，其特征在于，采用权利要求1-5中任一所述的制备方法制备得到。
7.如权利要求6所述的高阻隔水凝胶在接装纸中的应用。
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