CN112811656B - 一种洗砂水用絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种洗砂水用絮凝剂及其制备方法,所述洗砂水用絮凝剂包括以下重量份的组分:改性壳聚糖30~50重量份,聚醚化合物10~20重量份,聚季铵盐5~10重量份,聚丙烯酸钠5~10重量份,水35~55重量份。本发明制备的洗砂水用絮凝剂的絮凝效果更佳,制备方法简单,适用性较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种洗砂水用絮凝剂及其制备方法。
背景技术
洗砂水,是指水洗砂石生产企业在生产过程中所产生的废水,砂石是建筑的基础材料之一,随着绿色环保的理念越来越深入人心,对于建筑行业来说,绿色建材、绿色建筑的应用也越来越广泛。根据相关法律规律的要求,洗砂水必须经过处理达标排放或循环利用。絮凝剂能使水溶液中的溶质、胶体或者悬浮物颗粒产生絮状沉淀,从而起到净化水质的作用,因此目前砂石生产企业广泛使用絮凝剂对洗砂水进行净化、过滤水质,再次回收利用。砂石生产企业利用絮凝剂对洗砂水进行处理,或直接排放,或循环利用洗砂水至混凝土生产中,但洗砂水中残留的絮凝剂可能会带入到砂中,对混凝土的质量及后期的实际工程应用可能会带来不利影响。
絮凝剂的种类繁多,按化学成分可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂,无机絮凝剂如聚合氯化铝、聚合硫酸铁等,无机絮凝剂价格相对便宜,生产使用技术也相对较为完善,但是无机絮凝剂的使用可能会对健康和环境产生危害,如常用的絮凝剂聚合氯化铝,如大量使用,其氯离子量超过使用标准,可能会产生钢筋腐蚀等,对实际工程质量产生不可预测的影响,如CN111302464A一种聚合硫酸氯化铝絮凝剂的制备方法,以硫酸、氢氧化铝和盐酸为主要制备原材料,制备得到的絮凝剂中盐基度达到65~90%,如果将其絮凝剂应用在砂石生产企业中处理洗砂水,其将残留较多的氯离子,对混凝土的质量是非常不利的。有机高分子絮凝剂相对效果较好,但其在制备合成应用等过程也会存在一定的弊端。如CN111233119A一种水处理用絮凝剂,其制备过程较为繁琐,其制备过程中所用原材料不常见,可能会限制其应用。现有技术的絮凝剂使用过程中盐基度较高,制备复杂。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种洗砂水用絮凝剂及其制备方法,本发明对絮凝剂配方进行优化和改进,其絮凝效果更佳。
为实现上述目的,所采取的技术方案:一种洗砂水用絮凝剂,所述洗砂水用絮凝剂包括以下重量份的组分:
改性壳聚糖30~50重量份,聚醚化合物10~20重量份,聚季铵盐5~10重量份,聚丙烯酸钠5~10重量份,水35~55重量份。
优选地,所述改性壳聚糖由以下方法制备而成:
(1)将羧化壳聚糖溶于水中得到第一溶液,将不饱和酸溶于水中得到第二溶液,将引发剂溶于水中得到第三溶液,将磷酸盐溶于水中得到第四溶液;
(2)将所述步骤(1)中第一溶液和第二溶液混合均匀,得到混合液;
(3)将所述步骤(1)中第三溶液和第四溶液滴加到所述步骤(2)中的混合液中,滴加结束后保温,进行共聚反应,得到所述改性壳聚糖。
优选地,所述步骤(1)中不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、巯基丙酸中的至少一种;所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵、溴酸硫碳钾、偶氮二异丁腈中的至少一种;所述步骤(1)中磷酸盐为磷酸三钠、次磷酸钠、三聚磷酸钠和六聚偏磷酸钠中的至少一种。
优选地,所述步骤(2)中混合的温度为10℃~25℃。在10℃~25℃的温度下,能够使共聚反应始终处于合适的温度范围内,使得羧化壳聚糖、不饱和酸、引发剂以及磷酸盐的共聚反应能够完全,从而确保改性壳聚糖的性能。
优选地,所述步骤(3)中滴加时间为1.5~2h,保温时间为1~2h。滴加时间设置为1.5h~2h,能够避免因滴加速度过快而导致共聚反应不完全,从而影响改性壳聚糖性能的问题。同时能够避免因滴加速度过慢而导致羧化壳聚糖、不饱和酸、引发剂以及单体发生自聚反应,从而影响改性壳聚糖性能的问题。保温时间设置为1h~2h,能够避免因保温时间过短而导致共聚反应不完全,从而影响改性壳聚糖性能的问题。同时能够避免因保温时间过长而导致改性壳聚糖发生凝胶现象,从而影响改性壳聚糖性能的问题。
优选地,所述步骤(3)中羧化壳聚糖、不饱和酸、磷酸盐的重量比为1:0.1~0.5:0.005~0.05。更优选地,所述步骤(3)中羧化壳聚糖、不饱和酸、磷酸盐的重量比为1:0.32:0.016。
优选地,所述步骤(3)中引发剂的与羧化壳聚糖的重量比为1:10。
优选地,所述步骤(3)中滴加和保温均是在保护气气氛下进行的。优选地,所述保护气为氮气、氩气以及氦气中的任意一种。
优选地,将所述步骤(3)中改性壳聚糖的pH值调至6.5~7.0。如此设置,能够避免因改性壳聚糖的pH值过低而导致改性壳聚糖发生降解反应,从而影响改性壳聚糖絮凝性能的问题。同时能够避免因改性壳聚糖的pH值过高而导致改性壳聚糖水溶性较差的问题。
优选地,对所述步骤(3)中改性壳聚糖进行洗涤。更优选地,采用低分子醇水溶液对所述步骤(3)中改性壳聚糖进行洗涤。优选地,所述低分子醇为乙醇、丙醇中的一种。
优选地,所述聚醚化合物的结构式如下:
其中,R1为-H,R2为-H或C1~5的烷基,R3为-CH3或-CH2CH3,R4为-H或-CH3,R5为-CH2CH2COOC(CH3)=CH2或-CH2CH2COOCH=CH2,X为酯基,a,b均为正整数,且a=1~10,b=1~20。
优选地,所述聚醚化合物的分子量为30000~60000。优选地,所述聚季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物中的至少一种。
优选地,所述聚季铵盐的分子量为4000~7000。
优选地,所述聚丙烯酸钠的分子量为2000~5000。
本发明提供了上述所述的洗砂水用絮凝剂的制备方法,包括如下步骤:
将30~50重量份的改性壳聚糖和10~20重量份的聚醚化合物加入到15~30重量份的水中搅拌均匀,加入5~10重量份的聚季铵盐和5~10重量份的聚丙烯酸钠,加入剩余重量份的水,混合均匀,即得所述洗砂水用絮凝剂。
有益效果:
1、本发明对羧化的壳聚糖进行改性,在引发剂的作用下,通过自由基聚合发生共聚接枝反应,使其具有羧基和磷酸基,其水溶性较好,使得改性壳聚糖能够正常发挥其絮凝效果,从而提高了改性壳聚糖的应用范围;且引入的磷酸基,提高了絮凝效果,其絮凝效果更佳。
2、本发明引入的聚醚化合物分子结构中含有酰胺基和酯基等活性基团,可加速洗砂水中悬浮物的沉降,絮凝效果更好,而且该聚醚化合物具有一定的减水效果和消泡效果,可有效降低洗砂水在二次利用拌制混凝土时产生气泡的影响。
3、本发明选用的聚季铵盐为季铵盐与非离子单体的共聚物,该聚合物具有较强的吸附架桥作用,能增大其吸附与桥连作用,吸附能力较强,有效吸附洗砂水中的粘土等物质,起到净化洗砂水的目的。
4、本发明制备的洗砂水用絮凝剂,制备方法简单,适用性较强。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)改性壳聚糖的制备
将10.0g羧化壳聚糖、3g甲基丙烯酸、1g溴酸硫碳钾和0.3g次磷酸钠分别溶于去离子水中得到第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液;将第一溶液和第二溶液于15℃下搅拌混合,在通氮气保护下缓慢滴加第三溶液和第四溶液,滴加时间为2h,滴加结束后保温1.5h,进行共聚反应;用质量浓度为32%的氢氧化钠调整反应产物的pH值至6.8,用丙醇水溶液充分洗涤反应产物得改性壳聚糖。
(2)絮凝剂的制备
按重量份计,称取改性壳聚糖40重量份和聚醚化合物15重量份,加入到20重量份的水中搅拌均匀,然后加入8重量份的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、7重量份的聚丙酸钠和30重量份的水搅拌1.5h,得洗砂水用絮凝剂。
其中,聚醚化合物的结构式如下:
2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的分子量为6000,2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺两者的摩尔比1:3。聚丙酸钠的分子量为3000。
实施例2
(1)改性壳聚糖的制备
将15g羧化壳聚糖、4.8g甲基丙烯酸、1.5g溴酸硫碳钾和0.24g次磷酸钠分别溶于去离子水中得到第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液;将第一溶液和第二溶液于15℃下搅拌混合,在通氮气保护下缓慢滴加第三溶液和第四溶液,滴加时间为2h,滴加结束后保温1.5h,进行共聚反应;用质量浓度为32%的氢氧化钠调整反应产物的pH值至6.8,用丙醇水溶液充分洗涤反应产物得改性壳聚糖。
(2)絮凝剂的制备
按重量份计,称取改性壳聚糖40重量份和聚醚化合物15重量份,加入到20重量份的水中搅拌均匀,然后加入8重量份的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、7重量份的聚丙酸钠和30重量份的水搅拌1.5h,得洗砂水用絮凝剂。
其中,聚醚化合物的结构式如下:
2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的分子量为6000,2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺两者的摩尔比1:3。聚丙酸钠的分子量为3000。
实施例3
(1)改性壳聚糖的制备
将12g羧化壳聚糖、4.8g甲基丙烯酸、1.2g溴酸硫碳钾和0.18g次磷酸钠分别溶于去离子水中得到第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液;将第一溶液和第二溶液于15℃下搅拌混合,在通氮气保护下缓慢滴加第三溶液和第四溶液,滴加时间为2h,滴加结束后保温1.5h,进行共聚反应;用质量浓度为32%的氢氧化钠调整反应产物的pH值至6.8,用丙醇水溶液充分洗涤反应产物得改性壳聚糖。
(2)絮凝剂的制备
按重量份计,称取改性壳聚糖40重量份和聚醚化合物15重量份,加入到20重量份的水中搅拌均匀,然后加入8重量份的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、7重量份的聚丙酸钠和30重量份的水搅拌1.5h,得洗砂水用絮凝剂。
其中,聚醚化合物的结构式如下:
2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的分子量为6000,2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺两者的摩尔比1:3。聚丙酸钠的分子量为3000。
实施例4
(1)改性壳聚糖的制备
将20g羧化壳聚糖、4.0g甲基丙烯酸、2g溴酸硫碳钾和0.1g次磷酸钠分别溶于去离子水中得到第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液;将第一溶液和第二溶液于15℃下搅拌混合,在通氮气保护下缓慢滴加第三溶液和第四溶液,滴加时间为2h,滴加结束后保温1.5h,进行共聚反应;用质量浓度为32%的氢氧化钠调整反应产物的pH值至6.8,用丙醇水溶液充分洗涤反应产物得改性壳聚糖。
(2)絮凝剂的制备
按重量份计,称取改性壳聚糖40重量份和聚醚化合物15重量份,加入到20重量份的水中搅拌均匀,然后加入8重量份的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、7重量份的聚丙酸钠和30重量份的水搅拌1.5h,得洗砂水用絮凝剂。
其中,聚醚化合物的结构式如下:
2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的分子量为6000,2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺两者的摩尔比1:3。聚丙酸钠的分子量为3000。
实施例5
对制得的絮凝剂按照SY/T 5796-93《絮凝剂评定方法》进行性能测试,以浊度去除率来表示,具体的测试数据见下表1。对比例为市售的某厂分子量为2000的阳离子型聚丙烯酰胺。
表1性能测试结果
检测项目 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
浊度去除率/% | 92.35 | 97.63 | 99.31 | 98.14 | 97.88 |
由表1中数据可知,本发明制备得到的絮凝剂其浊度去除率相较于市面上收集的絮凝剂较大,证明其具有较好的絮凝效果,其中实施例2絮凝剂的絮凝效果最佳。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述洗砂水用絮凝剂包括以下重量份的组分:
改性壳聚糖30~50重量份,聚醚化合物10~20重量份,聚季铵盐5~10重量份,聚丙烯酸钠5~10重量份,水35~55重量份;
所述改性壳聚糖由以下方法制备而成:
(1)将羧化壳聚糖溶于水中得到第一溶液,将不饱和酸溶于水中得到第二溶液,将引发剂溶于水中得到第三溶液,将磷酸盐溶于水中得到第四溶液;
(2)将所述步骤(1)中第一溶液和第二溶液混合均匀,得到混合液;
(3)将所述步骤(1)中第三溶液和第四溶液滴加到所述步骤(2)中的混合液中,滴加结束后保温,进行共聚反应,得到所述改性壳聚糖。
2.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述步骤(1)中不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、巯基丙酸中的至少一种;所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵、溴酸硫碳钾、偶氮二异丁腈中的至少一种;所述步骤(1)中磷酸盐为磷酸三钠、次磷酸钠、三聚磷酸钠和六聚偏磷酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述步骤(2)中混合的温度为10℃~25℃;所述步骤(3)中滴加时间为1.5~2h,保温时间为1~2h。
4.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述步骤(3)中羧化壳聚糖、不饱和酸、磷酸盐的重量比为1:0.1~0.5:0.005~0.05;所述步骤(3)中引发剂的与羧化壳聚糖的重量比为1:10;所述步骤(3)中羧化壳聚糖、不饱和酸、磷酸盐的重量比为1:0.32:0.016。
5.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,将所述步骤(3)中改性壳聚糖的pH值调至6.5~7.0。
7.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述聚季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物中的至少一种。
8.如权利要求1所述的洗砂水用絮凝剂,其特征在于,所述聚季铵盐的分子量为4000~7000;所述聚丙烯酸钠的分子量为2000~5000。
9.如权利要求1-8任一所述的洗砂水用絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将30~50重量份的改性壳聚糖和10~20重量份的聚醚化合物加入到15~30重量份的水中搅拌均匀,加入5~10重量份的聚季铵盐和5~10重量份的聚丙烯酸钠,加入剩余重量份的水,混合均匀,即得所述洗砂水用絮凝剂。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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