CN103539891A - 一种两性絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了两性絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将混合单体、分散剂、还原剂、水溶***联剂和引发剂混合，在70-80℃下反应1-2小时，获得所述两性絮凝剂；所述混合单体由如下重量份的组分组成：非离子单体50-60份、阴离子单体10-20份、阳离子单体20-30份；所述非离子单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺按重量比1：5-1：7复配而成；所述的阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵按1：2-1：3复配而成；所述的阴离子单体为富马酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸按1：3-1：5复配而成。本发明提高了单体转化率，大大减少残留单体含量。本发明制备的两性絮凝剂具有用量小、絮凝效果好等特点。

Description

一种两性絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种两性絮凝剂的制备方法。
背景技术
絮凝剂广泛应用于废水处理。国内外的湿法冶金、石化、造纸、钢铁、纺织、印染、食品、酿造等多种行业的废水，使用絮凝剂处的比例占55-75%，而自来水工业几乎100%使用絮凝法作为净化手段。
絮凝剂按化学组成可分为无机和有机絮凝剂；无机絮凝剂由于受到用量大、受水质影响大和产生二次污染，其应用范围受到了很大的局限，正逐步被有机絮凝剂所取代。
有机絮凝剂分为天然和合成两大类，由于目前技术原因天然有机絮凝剂质量不稳定，使其实际应用受到限制。有机合成絮凝剂由于受到水质的影响小、用量相对低、絮凝效果好，而日益受到重视。有机合成絮凝剂分为：非离子，如聚丙烯酰胺类《水处理化学品手册》[M],2005年5月第一版，中国化学工业出版社，何铁林主编，介绍了丙烯酰胺聚合而成的非离子絮凝剂，但其残留单体及分解后的小分子具有毒性，以及性能稳定性差，脱水效果不好，应用受到限制；阴离子型主要如聚丙烯酸（盐）类，中国专利CN1361200A公开了一种聚丙烯酸（盐）絮凝剂的制备方法，该类絮凝剂也存在单体残留及分解后的毒性形成二次污染应用受到一定限制；阳离子型如季胺盐聚合或季胺盐与丙烯酰胺经曼尼希反应共聚而成的聚丙烯酰胺，《工业表面活性剂》[M]，1999年1月第三版，化学工业出版社出版，黄洪周主编，介绍了甲基丙烯酸二甲氨乙酯氯化铵季铵盐不聚合及该季铵盐和丙烯酰胺共聚，中国专利CN1597550A公开了甲基丙烯酸二甲氨乙酯季铵化后和丙烯酰胺共聚而成的阳离子型高分子絮凝剂。由于现代工业和生活废水中的有机质含量大大增加，有机微粒表面带负电荷，因而阳离子絮凝剂有较好的絮凝效果，但在污泥处理中，由于污泥腐败的继续进行，单独使用阳离子絮凝剂，会造成悬浮物的回收率低、脱水饼含水率高。两性离子絮凝剂兼具阴阳离子的特征，较阳离子絮凝剂有更强的絮凝、沉降作用，对污泥脱水的性能更加明显，更加有效，投药量较少，还能起到金属鳌合剂的作用，由于许多污水中含正负电荷的微细颗粒与胶体，需用两性离子絮凝剂处理，因而两性离子类絮凝剂在水处理中更具优势。
中国专利CN1451612、CN1187468公开了两性高分子絮凝剂，但仍旧存在一些问题：1、在经曼希尼改性的两性聚丙烯酰胺絮凝剂中，阳离子在PH值高时容易分解，因而储存稳定性不好，不适于处理高PH值得废水；2、从绿色化学环保的角度来看，曼希尼反应不符合绿色化学环保的要求；3、由上述方法制备的两性聚丙烯酰胺胶体由于粘度大，回弹性差，在使用时溶解性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种两性絮凝剂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题，本发明两性絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将混合单体、分散剂、还原剂、水溶***联剂和引发剂混合，在70-80℃下反应1-2小时，获得所述两性絮凝剂；所述混合单体由如下重量份的组分组成：非离子单体50-60份、阴离子单体10-20份、阳离子单体20-30份；所述非离子单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺按重量比1：5-1：7复配而成；所述的阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵按1：2-1：3复配而成；所述的阴离子单体为富马酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸按1：3-1：5复配而成。
上述技术方案中，以混合单体100重量份计，各组分重量份数如下：
Figure BDA0000389552810000021
Figure BDA0000389552810000031
所述的分散剂为聚乙二醇或聚氧化乙烯，重均分子量为10000～20000；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾的一种；
所述的还原剂为尿素、乙二胺、二乙胺、三乙胺、二乙醇胺或三乙醇胺；
所述的水溶***联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
采用上述方法制备的两性絮凝剂，重量含固量30%左右，重均分子量为5.0×106～1.0×107。
本发明采用不饱和一元酸或盐、二烯丙基二烷基季铵盐、丙烯酰胺共聚，采用水介质分散聚合法，向反应体系中添加水溶***联剂，从而制备溶解性良好、高分子量的微交联的两性离子型分散体。在反应过程中添加了水溶***联剂，从而制备溶解性良好、高分子量的微交联的阳离子型分散体。提高了单体的转化率，使残留单体减少到最低限度。本发明制备的两性絮凝剂具有用量小、絮凝效果好等特点。
具体实施方式
以下各组分皆为重量份。
实施例1
将混合单体、重均分子量为10000的聚乙二醇、尿素、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵混合，在70℃下反应2小时，获得所述两性絮凝剂；所述混合单体由如下重量份的组分组成：非离子单体50份、阴离子单体20份、阳离子单体30份；所述非离子单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺按重量比1：5复配而成；所述的阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵按1：2复配而成；所述的阴离子单体为富马酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸按1：3复配而成。
上述技术方案中，以混合单体100重量份计，各组分重量份数如下：
Figure BDA0000389552810000041
采用上述方法制备的两性絮凝剂，用凝胶色谱仪测得聚合物的重均分子量为8.2×106。
实施例2
将混合单体、重均分子量为20000的聚氧化乙烯、二乙醇胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钠混合，在80℃下反应1小时，获得所述两性絮凝剂；所述混合单体由如下重量份的组分组成：非离子单体60份、阴离子单体15份、阳离子单体25份；所述非离子单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺按重量比1：7复配而成；所述的阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵按1：3复配而成；所述的阴离子单体为富马酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸按1：5复配而成。
上述技术方案中，以混合单体100重量份计，各组分重量份数如下：
采用上述方法制备的两性絮凝剂，用凝胶色谱仪测得聚合物的重均分子量为1.0×107。

Claims (6)

1.一种两性絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将混合单体、分散剂、还原剂、水溶***联剂和引发剂混合，在70-80℃下反应1-2小时，获得所述两性絮凝剂；所述混合单体由如下重量份的组分组成：非离子单体50-60份、阴离子单体10-20份、阳离子单体20-30份；所述非离子单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺按重量比1：5-1：7复配而成；所述的阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵按1：2-1：3复配而成；所述的阴离子单体为富马酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸按1：3-1：5复配而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以混合单体100重量份计，各组分重量份数如下：
Figure FDA0000389552800000011
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇或聚氧化乙烯，重均分子量为10000～20000。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾的一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原剂为尿素、乙二胺、二乙胺、三乙胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶***联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
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