CN110980772A - 一种纳滤盐水生产低toc高纯度盐硝工艺 - Google Patents

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Abstract

一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，A.取含有氯化钠、硫酸钠和钙离子、镁离子、硝酸根和COD对应还原性物质的废水，经过预处理后用纳滤膜法分离得到原料，原料包括一价氯化钠为主的稀相液和二价硫酸钠为主的浓相液；B.该稀相液蒸发结晶得到产品氯化钠和制盐母液；C.该制盐母液与冷冻母液混合蒸发得到中间氯化钠和杂盐母液；中间氯化钠返回到步骤B中，与稀相液混合蒸发制盐得到产品氯化钠；D.该浓相液蒸发浓缩得到硝浓缩液，该硝浓缩液冷冻结晶得到十水芒硝和冷冻母液；十水芒硝热溶蒸发得到产品硫酸钠和制硝母液；E.该冷冻母液返回至步骤B中蒸发制盐；该制硝母液返回至步骤D中冷冻提硝；F.将杂盐母液蒸发干化得到杂盐。

Description

一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别是一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺。
背景技术
总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。碳是一切有机物的共同成分，组成有机物的主要元素，水的TOC值越高，说明水中有机物含量越高，因此，TOC可以作为评价水质有机污染的指标。COD就是化学需氧量，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中还原性物质含量多少的指标。已知的以高盐硝、COD废水生产无机盐工艺为：废水经过预处理后用纳滤膜法分离后得到一价氯化钠为主的稀相液和二价硫酸钠为主的浓相液，稀相液蒸发结晶得到氯化钠和制盐母液；浓相液蒸发结晶得到硫酸钠和制硝母液；制硝母液含COD高、硬度高，制硝母液与制盐母液混合蒸发干化得到杂盐。然而，上述工艺存在硫酸钠产品白度和质量较低、制硝母液和杂盐量大等问题。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其具有原料适应性强，硫酸钠产品白度和质量高，杂盐量少，废水零排放，工艺环保绿色等特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，包括下列步骤：
A.取含有氯化钠、硫酸钠和钙离子、镁离子、硝酸根和COD对应还原性物质的废水，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到原料，该原料包括一价氯化钠为主的稀相液和二价硫酸钠为主的浓相液；
B.该稀相液蒸发结晶得到产品氯化钠和制盐母液；
C.该制盐母液与冷冻母液混合蒸发得到中间氯化钠和杂盐母液；中间氯化钠返回到步骤B中，与稀相液混合蒸发制盐得到产品氯化钠；
D.该浓相液蒸发浓缩得到硝浓缩液，该硝浓缩液冷冻结晶得到十水芒硝和冷冻母液；十水芒硝热溶蒸发得到产品硫酸钠和制硝母液；
E.该冷冻母液返回至步骤B中蒸发制盐；该制硝母液返回至步骤D中冷冻提硝；
F.将含COD对应还原性物质高、硬度高的杂盐母液蒸发干化得到杂盐。
进一步的，所述稀相液中各组分含量为NaCl 10-300g/l，Na2SO4 1-100g/l；所述浓相液中各组分含量为NaCl 1-100g/l，Na2SO4 10-300g/l；所述制盐母液中各组分含量为NaCl 290-330g/l，Na2SO4 1-60g/l。
进一步的，所述稀相液、所述浓相液、所述制盐母液中还含有Mg2+、Ca2+、COD对应还原性物质和硝酸盐。
进一步的，所述硝浓缩液中各组分含量为NaCl 11-305g/l，Na2SO4 11-330g/l；所述冷冻母液中各组分含量为NaCl 12-330g/l、Na2SO4 6-90g/l，所述制硝母液中各组分含量为NaCl 285-295g/l、Na2SO4 60-70g/l。
进一步的，所述硝浓缩液、所述冷冻母液、所述制硝母液中还含有COD对应还原性物质和硝酸盐。
进一步的，所述杂盐母液中各组分含量为NaCl 285-295g/l、Na2SO4 60-70g/l，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
进一步的，所述产品氯化钠中各组分含量为NaCl≧99％、Na2SO4≦1％，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
进一步的，所述产品硫酸钠中各组分含量为Na2SO4≧99％、NaCl≦1％，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
进一步的，所述混合杂盐中各组分含量比为NaCl：Na2SO4为4.5:1，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
本发明的有益效果是：本发明纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺具有原料适应性强，硫酸钠产品白度和质量高，杂盐量少，废水零排放，工艺环保绿色等特点。
附图说明
图1是本发明纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺的工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，包括下列步骤：
A.取含有氯化钠、硫酸钠和钙离子、镁离子、硝酸根和COD对应还原性物质的废水，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到原料，该原料包括一价氯化钠为主的稀相液(纳滤一价浓盐水)和二价硫酸钠为主的浓相液(纳滤二价浓盐水)；
B.该稀相液蒸发结晶得到产品氯化钠和制盐母液；
C.该制盐母液与冷冻母液混合蒸发得到中间氯化钠和杂盐母液；中间氯化钠返回到步骤B中，与稀相液混合蒸发制盐得到产品氯化钠；
D.该浓相液蒸发浓缩得到硝浓缩液，该硝浓缩液冷冻结晶得到十水芒硝和冷冻母液；十水芒硝热溶蒸发得到产品硫酸钠和制硝母液；
E.该冷冻母液返回至步骤B中蒸发制盐；该制硝母液返回至步骤D中冷冻提硝；
F.将含COD对应还原性物质高、硬度高的杂盐母液蒸发干化得到杂盐。
以下列举若干具体实施例对本发明进行详细说明，然而其并非对本发明的限制。
实施例1：取1000m3废水(NaCl 3.4g/l、Na2SO4 3.4g/l、MgSO4 0.01g/l、CaSO40.05g/l、COD对应还原性物质0.03g/l、NaNO3 0.03g/l)为原料，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到一价氯化钠为主的稀相液500m3(NaCl 6.7g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO4 0.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)和二价硫酸钠为主的浓相液500m3(NaCl 0.4g/l、Na2SO4 6.7g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)，稀相液500m3(NaCl 6.7g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO4 0.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)蒸发结晶得到3.285吨产品氯化钠(含NaCl≧99％)和制盐母液5m3(NaCl 320g/l、Na2SO4 40g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO40.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)，制盐母液5m3(NaCl 320g/l、Na2SO440g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO4 0.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)与9m3冷冻母液(NaCl 22g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)混合蒸发得到1.771吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)和0.5m3杂盐母液(NaCl 310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO42g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO360g/l)，1.771吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)返回到稀相液蒸发制盐取产品氯化钠；浓相液500m3(NaCl 0.4g/l、Na2SO4 6.7g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)蒸发浓缩得到10m3硝浓缩液(NaCl20g/l、Na2SO4335g/l、MgSO40.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO3 0.15g/l)，10m3硝浓缩液(NaCl20g/l、Na2SO4335g/l、MgSO4 0.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO30.15g/l)冷冻结晶得到7.37吨十水芒硝(NaCl 0.22％、Na2SO444％、MgSO4 0.001％、CaSO40.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO3 0.002％)和9m3冷冻母液(NaCl 22g/l、Na2SO412g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)；7.37吨十水芒硝(NaCl 0.22％、Na2SO444％、MgSO4 0.001％、CaSO4 0.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO3 0.002％)热溶蒸发得到3.24吨产品硫酸钠(含Na2SO4≧99％)和0.16m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4 250g/l、MgSO4 0.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 3.64g/l)；9m3冷冻母液(NaCl 22g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO40.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)至中间氯化钠蒸发制盐；0.16m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4 250g/l、MgSO4 0.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 3.64g/l)至冷冻提硝；含COD对应还原性物质高、硬度高的0.5m3杂盐母液(NaCl 310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO4 2g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO360g/l)蒸发干化得到0.24吨杂盐。
实施例2：取1000m3废水(NaCl 6.0g/l、Na2SO4 0.8g/l、MgSO4 0.01g/l、CaSO40.05g/l、COD对应还原性物质0.03g/l、NaNO3 0.03g/l)为原料，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到一价氯化钠为主的稀相液500m3(NaCl 11.8g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO4 0.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)和二价硫酸钠为主的浓相液500m3(NaCl 0.2g/l、Na2SO4 1.5g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)，稀相液500m3(NaCl 11.8g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO40.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)蒸发结晶得5.99吨产品氯化钠(含NaCl≧99％)和制盐母液5m3(NaCl320g/l、Na2SO4 40g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO4 0.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)，制盐母液5m3(NaCl 320g/l、Na2SO4 40g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO4 0.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)与0.45m3冷冻母液(NaCl 220g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)混合蒸发得到0.109吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)和0.5m3杂盐母液(NaCl 310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO4 2g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 60g/l)，0.109吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)返回到稀相液蒸发制盐取产品氯化钠；浓相液500m3(NaCl 0.2g/l、Na2SO4 1.5g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)蒸发浓缩得到0.5m3硝浓缩液(NaCl 200g/l、Na2SO4150g/l、MgSO4 0.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO3 0.15g/l)(含固)，0.5m3硝浓缩液(NaCl 200g/l、Na2SO4150g/l、MgSO4 0.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO3 0.15g/l)(含固)冷冻结晶得到1.69吨十水芒硝(NaCl0.22％、Na2SO444％、MgSO4 0.001％、CaSO4 0.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO30.002％)和0.45m3冷冻母液(NaCl 220g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)；1.69吨十水芒硝(NaCl 0.22％、Na2SO444％、MgSO4 0.001％、CaSO4 0.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO3 0.002％)热溶蒸发得到0.76吨产品硫酸钠(含Na2SO4≧99％)和0.04m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4 250g/l、MgSO4 0.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 3.64g/l)；0.45m3冷冻母液(NaCl 220g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)至中间氯化钠蒸发制盐；0.04m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4250g/l、MgSO4 0.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO33.64g/l)至冷冻提硝；含COD对应还原性物质高、硬度高的0.5m3杂盐母液(NaCl310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO42g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 60g/l)蒸发干化得到0.24吨杂盐。
实施例3：取1000m3废水(NaCl 0.8g/l、Na2SO4 6.0g/l、MgSO4 0.01g/l、CaSO40.05g/l、COD对应还原性物质0.03g/l、NaNO3 0.03g/l)为原料，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到一价氯化钠为主的稀相液100m3(NaCl 6.4g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO4 0.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)和二价硫酸钠为主的浓相液900m3(NaCl 0.4g/l、Na2SO4 6.7g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)，稀相液100m3(NaCl 6.4g/l、Na2SO4 0.4g/l、MgSO4 0.001g/l、CaSO4 0.005g/l、COD对应还原性物质0.003g/l、NaNO3 0.06g/l)蒸发结晶得到0.600吨产品氯化钠(含NaCl≧99％)和制盐母液1m3(NaCl 320g/l、Na2SO4 40g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO40.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)，制盐母液1m3(NaCl 320g/l、Na2SO440g/l、MgSO4 0.1g/l、CaSO4 0.5g/l、COD对应还原性物质0.3g/l、NaNO3 6.0g/l)与1.62m3冷冻母液(NaCl 200g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)混合蒸发得到0.515吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)和0.5m3杂盐母液(NaCl 310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO4 2g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 60g/l)，0.515吨中间氯化钠(含NaCl≧95％)返回到稀相液蒸发制盐取产品氯化钠；浓相液900m3(NaCl 0.4g/l、Na2SO4 6.7g/l、MgSO4 0.002g/l、CaSO4 0.010g/l、COD对应还原性物质0.06g/l、NaNO3 0.003g/l)蒸发浓缩得到1.8m3硝浓缩液(NaCl 200g/l、Na2SO4150g/l、MgSO4 0.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO3 0.15g/l)(含固)，1.8m3硝浓缩液(NaCl 200g/l、Na2SO4150g/l、MgSO4 0.10g/l、CaSO4 0.50g/l、COD对应还原性物质3.0g/l、NaNO3 0.15g/l)(含固)冷冻结晶得到13.091吨十水芒硝(NaCl 0.22％、Na2SO444％、MgSO4 0.001％、CaSO4 0.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO3 0.002％)和1.62m3冷冻母液(NaCl 200g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)；13.091吨十水芒硝(NaCl 0.22％、Na2SO444％、MgSO40.001％、CaSO4 0.006％、COD对应还原性物质0.033％、NaNO3 0.002％)热溶蒸发得到5.76吨产品硫酸钠(含Na2SO4≧99％)和0.28m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4 250g/l、MgSO40.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 3.64g/l)；1.62m3冷冻母液(NaCl 200g/l、Na2SO4 12g/l、MgSO4 0.11g/l、CaSO4 0.56g/l、COD对应还原性物质3.33g/l、NaNO3 0.17g/l)至中间氯化钠蒸发制盐；0.28m3制硝母液(NaCl 100g/l、Na2SO4 250g/l、MgSO4 0.45g/l、CaSO4 2.27g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 3.64g/l)至冷冻提硝；含COD对应还原性物质高、硬度高的0.5m3杂盐母液(NaCl310g/l、Na2SO4 50g/l、MgSO4 2g/l、CaSO4 4g/l、COD对应还原性物质60g/l、NaNO3 60g/l)蒸发干化得到0.24吨杂盐。
本发明具有原料适应性强，硫酸钠产品白度和质量高，杂盐量少，废水零排放，工艺环保绿色等特点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于，包括下列步骤：
A.取含有氯化钠、硫酸钠和钙离子、镁离子、硝酸根和COD对应还原性物质的废水，经过预处理后用纳滤膜法分离后得到原料，该原料包括一价氯化钠为主的稀相液和二价硫酸钠为主的浓相液；
B.该稀相液蒸发结晶得到产品氯化钠和制盐母液；
C.该制盐母液与冷冻母液混合蒸发得到中间氯化钠和杂盐母液；中间氯化钠返回到步骤B中，与稀相液混合蒸发制盐得到产品氯化钠；
D.该浓相液蒸发浓缩得到硝浓缩液，该硝浓缩液冷冻结晶得到十水芒硝和冷冻母液；十水芒硝热溶蒸发得到产品硫酸钠和制硝母液；
E.该冷冻母液返回至步骤B中蒸发制盐；该制硝母液返回至步骤D中冷冻提硝；
F.将含COD对应还原性物质高、硬度高的杂盐母液蒸发干化得到杂盐。
2.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述稀相液中各组分含量为NaCl 10-300g/l，Na2SO4 1-100g/l；所述浓相液中各组分含量为NaCl 1-100g/l，Na2SO4 10-300g/l；所述制盐母液中各组分含量为NaCl 290-330g/l，Na2SO4 1-60g/l。
3.根据权利要求2所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述稀相液、所述浓相液、所述制盐母液中还含有Mg2+、Ca2+、COD对应还原性物质和硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述硝浓缩液中各组分含量为NaCl 11-305g/l，Na2SO4 11-330g/l；所述冷冻母液中各组分含量为NaCl 12-330g/l、Na2SO4 6-90g/l，所述制硝母液中各组分含量为NaCl 285-295g/l、Na2SO460-70g/l。
5.根据权利要求4所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述硝浓缩液、所述冷冻母液、所述制硝母液中还含有COD对应还原性物质和硝酸盐。
6.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述杂盐母液中各组分含量为NaCl 285-295g/l、Na2SO4 60-70g/l，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
7.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述产品氯化钠中各组分含量为NaCl≧99％、Na2SO4≦1％，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
8.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述产品硫酸钠中各组分含量为Na2SO4≧99％、NaCl≦1％，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
9.根据权利要求1所述的纳滤盐水生产低TOC高纯度盐硝工艺，其特征在于：所述混合杂盐中各组分含量比为NaCl：Na2SO4为4.5:1，以及COD对应还原性物质和硝酸盐。
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