CN112786886A - 一种高容量高稳定性硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种高容量高稳定性硅碳负极材料，所述硅碳负极材料包括若干球状复合颗粒、包覆于若干所述第一复合颗粒外部的有机裂解碳层；所述球状复合颗粒包括内核层、包裹于所述内核层外部的碳质材料层，所述内核层和碳质材料层的质量比为(3‑65)：1。本发明提供一种高容量高稳定性硅碳负极材料，该材料为多级碳包覆硅纳米颗粒复合结构，将硅纳米颗粒从零维扩展至三维，保持结构稳定。本发明还提供一种高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，制备简单便捷，制得的材料结合了大比表面、高导电性和良好结构稳定等多重优势，有效缓解硅负极体积膨胀，保持结构稳定。

Description

一种高容量高稳定性硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种高容量高稳定性硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
21世纪来，最严峻问题是能源和环境。目前，全球约80％的能源消耗依赖于石油、煤炭、天然气等不可再生资源，这不仅使不可再生资源的存储量大幅减少，还引发了严重的环境、气候和健康安全等问题，而不可再生的能源会造成大面积的环境污染，所以开发新型的可再生能源尤为必要。太阳能、风能等可再生资源虽无污染，但因其不稳定性，不能持续供应能量。于是，作为新一代高效储能***的可充电电池成为解决这一问题的关键。
与其他可再充电电池相比，如镍镉和镍氢电池，锂离子电池具有更高的能量密度，更高的工作电压，有限的自放电和更低的维护要求。锂离子电池是目前发展较为成熟的可充电电池。它不仅具有比容量高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率低等特点，而且污染小，符合环保要求，能广泛应用于电动汽车、航空航天、生物医学工程等领域。大量研究表明，储能电源性能的好坏关键在于储能密度和功率密度，而离子电池的储能密度较大程度上取决于正负极材料的比容量。锂离子电池在过去的二十年里已经彻底革新了便携式电子设备，并有可能对车辆通电产生巨大影响。尽管具有突出的潜力，最先进的锂离子电池(如LiCoO2/石墨电池)不能满足汽车电气化的要求，同时需要高能量密度和高功率密度，同时具有较长的循环寿命。在这种情况下，硅是下一代锂离子电池最有前景的负极候选材料之一。这是由于其低的电压分布和高的理论容量(室温下Li15Si4相为3590mAh/g)，这是碳质材料(包括石墨，热解碳和中位相沥青)的约10倍(约372mA h/g)。除锂金属以外，硅还具有最高的体积容量(9786mAh/cm3，基于硅的初始体积计算)。另外，硅是地壳中第二大元素，环保无毒。因此，以低成本批量生产硅不是问题。然而，硅负极的实际应用目前受到多种挑战的阻碍，包括锂化/脱锂过程中大量的体积变化(约300％)，低固有电导率和固体电解质界面(SEI)的不稳定性。大体积变化会导致颗粒粉碎，与导电添加剂或集电器的电接触丧失，甚至从集电器上剥离。反复的体积膨胀和收缩也会导致颗粒周围SEI层的断裂和再形成，从而导致电解质的连续消耗，阻抗增加和容量衰减。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高容量高稳定性硅碳负极材料，该材料为多级碳包覆硅纳米颗粒复合结构，将硅纳米颗粒从零维扩展至三维，保持结构稳定。
本发明还提供一种高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，制备简单便捷，制得的材料结合了大比表面、高导电性和良好结构稳定等多重优势，有效缓解硅负极体积膨胀，保持结构稳定。
本发明采用如下技术方案：
一种高容量高稳定性硅碳负极材料，所述硅碳负极材料包括若干球状复合颗粒、包覆于若干所述第一复合颗粒外部的有机裂解碳层；所述球状复合颗粒包括内核层、包裹于所述内核层外部的碳质材料层，所述内核层和碳质材料层的质量比为(3-65)：1。
对上述技术方案的进一步改进为，所述有机裂解碳层为有机碳源，所述有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、聚丙烯腈和沥青中的一种或多种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述内核层和碳质材料层的质量比为(4-60)：1，所述内核层为纳米硅，所述碳质材料层包括石墨和石墨烯。
一种高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，包括如下步骤：混合纳米硅与碳质材料球磨后得到粉状混合物，将粉状混合物与有机碳源溶液、氮源和表面活性剂混合后震荡摇匀并超声分散，得到混合溶液；将混合溶液进行溶剂热反应后固液分离，得到固体物质；煅烧固体物质，得到硅碳负极材料。
对上述技术方案的进一步改进为，所述内核层和碳质材料层的质量比为(4-55)：1，所述内核层为纳米硅，所述碳质材料层包括石墨和石墨烯。
对上述技术方案的进一步改进为，所述球磨的速率为250-650r/min，球磨的时间为32-40h。
对上述技术方案的进一步改进为，所述氮源为2,4,6-三氯三嗪、2,4,6-三叠氮三嗪、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵和烷基聚醚。
对上述技术方案的进一步改进为，以质量份数计，所述粉状混合物与有机碳源的比例为1：(11-15)，所述粉状混合物和氮源的比例为(10-35)：1，所述粉末状混合物和表面活性剂的比例为(1300-1600)：1，所述溶剂热反应的填充比为35-80％。
对上述技术方案的进一步改进为，所述溶剂热反应的反应温度为220-300℃，反应时间为4-18h。
对上述技术方案的进一步改进为，所述煅烧的温度为650-1200℃，煅烧时间为6-9h。
本发明的有益效果为：
本发明将硅纳米颗粒被限制在碳材料中，缓解导电过程中体积膨胀带来的巨大压力，形成稳定的固体电解质界面膜(SEI)，保持电极材料的结构稳定性；碳质材料具有良好的导电性，使得本发明制得的材料在提高稳定性的同时，规避了硅固有的低电导率，因此本发明制得的材料结合了大比表面积、高导电性和良好结构稳定性等多重优势，有效缓解硅负极体积膨胀，保持结构稳定。
附图说明
图1为本发明的高容量高稳定性硅碳负极材料的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
如图1所示，一种高容量高稳定性硅碳负极材料，所述硅碳负极材料包括若干球状复合颗粒10、包覆于若干所述第一复合颗粒外部的有机裂解碳层20；所述球状复合颗粒10包括内核层11、包裹于所述内核层11外部的碳质材料层12，所述内核层11和碳质材料层12的质量比为(3-65)：1。
所述有机裂解碳层20为有机碳源，所述有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、聚丙烯腈和沥青中的一种或多种。
所述内核层11和碳质材料层12的质量比为(4-60)：1，所述内核层11为纳米硅，所述碳质材料层12包括石墨和石墨烯。
本发明将硅纳米颗粒被限制在碳材料中，缓解导电过程中体积膨胀带来的巨大压力，形成稳定的固体电解质界面膜(SEI)，保持电极材料的结构稳定性；碳质材料具有良好的导电性，使得本发明制得的材料在提高稳定性的同时，规避了硅固有的低电导率，因此本发明制得的材料结合了大比表面积、高导电性和良好结构稳定性等多重优势，有效缓解硅负极体积膨胀，保持结构稳定。
一种高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，包括如下步骤：混合纳米硅与碳质材料球磨后得到粉状混合物，将粉状混合物与有机碳源溶液、氮源和表面活性剂混合后震荡摇匀并超声分散，得到混合溶液；将混合溶液进行溶剂热反应后固液分离，得到固体物质；煅烧固体物质，得到硅碳负极材料。
所述内核层11和碳质材料层12的质量比为(4-55)：1，所述内核层11为纳米硅，所述碳质材料层12包括石墨和石墨烯。
所述球磨的速率为250-650r/min，球磨的时间为32-40h。
所述氮源为2,4,6-三氯三嗪、2,4,6-三叠氮三嗪、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵和烷基聚醚。
以质量份数计，所述粉状混合物与有机碳源的比例为1：(11-15)，所述粉状混合物和氮源的比例为(10-35)：1，所述粉末状混合物和表面活性剂的比例为(1300-1600)：1，所述溶剂热反应的填充比为35-80％。
所述溶剂热反应的反应温度为220-300℃，反应时间为4-18h。
所述煅烧的温度为650-1200℃，煅烧时间为6-9h。
实施例1：
混合硅与石墨微片，质量比为15：1，球磨后得到混合粉末，球磨速率为400r/min，球磨时间为2h；将球磨后的粉末、葡萄糖、2,4,6-三氯三嗪和CTAB按照质量比混合；混合粉末：葡萄糖为1:11，混合粉末：2,4,6-三氯三嗪为20:1，混合粉末：CTAB为1300:1；震荡摇匀，超声分散后进行水热反应，填充比为60％，反应温度220℃，反应时间10h，得到混合悬浊液；将混合悬浊液离心并干燥后得到固体物质；将固体物质在氩气气氛下，煅烧7h，煅烧温度为750℃，得到硅碳负极材料。
实施例2：
混合硅与石墨微片，质量比为20：1，球磨后得到混合粉末，球磨速率为400r/min，球磨时间为2h；将球磨后的粉末、葡萄糖、2,4,6-三氯三嗪和CTAB按照质量比混合；混合粉末：葡萄糖为1:11，混合粉末：2,4,6-三氯三嗪为20:1，混合粉末：CTAB为1300:1；震荡摇匀，超声分散后进行水热反应，填充比为60％，反应温度220℃，反应时间10h，得到混合悬浊液；将混合悬浊液离心并干燥后得到固体物质；将固体物质在氩气气氛下，煅烧7h，煅烧温度为750℃，得到硅碳负极材料。
实施例3：
混合硅与石墨微片，质量比为30：1，球磨后得到混合粉末，球磨速率为400r/min，球磨时间为2h；将球磨后的粉末、葡萄糖、2,4,6-三氯三嗪和CTAB按照质量比混合；混合粉末：葡萄糖为1:11，混合粉末：2,4,6-三氯三嗪为20:1，混合粉末：CTAB为1300:1；震荡摇匀，超声分散后进行水热反应，填充比为60％，反应温度220℃，反应时间10h，得到混合悬浊液；将混合悬浊液离心并干燥后得到固体物质；将固体物质在氩气气氛下，煅烧7h，煅烧温度为750℃，得到硅碳负极材料。
本发明的制备过程首先将混合的纳米硅和碳质材料混合后球磨，球磨过程中，硅纳米颗粒能良好的分散在碳质材料如导电石墨微片中，提高导电性的同时也有效缓解了硅基材料由于体积变化所引起的结构坍塌和粉化。在溶剂热过程中，在高温高压条件下，有机碳源溶液如葡萄糖能聚合成大球包覆在硅-石墨复合材料表面，形成多级结构，将硅纳米颗粒从零维拓展至三维，构筑了三维导电网络，从而充分发挥石墨良好的导电特性，快速进行电荷传输。并且复合材料为大球中包小球的结构，球体的比表面积大，因此该多级复合材料具有高比表面积，有利于电解液和复合材料的充分接触和锂离子快速交换；在溶剂热反应过程中，引入了氮源如2,4,6-三氯三嗪，一定程度上缓解了石墨烯缺陷带来的导电损失，有助于电荷的快速传输；表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的引入有助于硅纳米颗粒的分散，使碳包覆得更加均匀，从而提高结构稳定性。从碳源来看，葡萄糖价格低廉、绿色环保，易与硅发生相互作用，更好地包覆其上。此外，在高温煅烧过程中经历热解反应，碳质材料在局部可能碳缺失而形成空洞结构，多孔结构可以保证电解液和活性物质充分浸润，进行畅通的锂离子交换。最重要的是硅纳米颗粒被严格的限制在碳材料中，可在很大程度上缓解体积膨胀带来的巨大应力，形成稳定的固体电解质界面膜(SEI)，保持电极材料的结构稳定性。硅碳复合材料经过两次碳复合，一次为球磨，一次为溶剂热反应，不仅能调控其结构为多级硅碳复合材料，还能有效增加sp2与sp3杂化碳的比例，从而提高硅碳负极结构稳定性和导电性。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高容量高稳定性硅碳负极材料，其特征在于，所述硅碳负极材料包括若干球状复合颗粒、包覆于若干所述第一复合颗粒外部的有机裂解碳层；所述球状复合颗粒包括内核层、包裹于所述内核层外部的碳质材料层，所述内核层和碳质材料层的质量比为(3-65)：1。
2.根据权利要求1所述的高容量高稳定性硅碳负极材料，其特征在于，所述有机裂解碳层为有机碳源，所述有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、聚丙烯腈和沥青中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高容量高稳定性硅碳负极材料，其特征在于，所述内核层和碳质材料层的质量比为(4-60)：1，所述内核层为纳米硅，所述碳质材料层包括石墨和石墨烯。
4.一种高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合纳米硅与碳质材料球磨后得到粉状混合物，将粉状混合物与有机碳源溶液、氮源和表面活性剂混合后震荡摇匀并超声分散，得到混合溶液；将混合溶液进行溶剂热反应后固液分离，得到固体物质；煅烧固体物质，得到硅碳负极材料。
5.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述内核层和碳质材料层的质量比为(4-55)：1，所述内核层为纳米硅，所述碳质材料层包括石墨和石墨烯。
6.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的速率为250-650r/min，球磨的时间为32-40h。
7.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述氮源为2,4,6-三氯三嗪、2,4,6-三叠氮三嗪、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵和烷基聚醚。
8.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述粉状混合物与有机碳源的比例为1：(11-15)，所述粉状混合物和氮源的比例为(10-35)：1，所述粉末状混合物和表面活性剂的比例为(1300-1600)：1，所述溶剂热反应的填充比为35-80％。
9.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应温度为220-300℃，反应时间为4-18h。
10.根据权利要求4所述的高容量高稳定性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为650-1200℃，煅烧时间为6-9h。
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