CN112778498B - 一种水性改性聚氨酯分散体及其用途与其制备的头发调理剂 - Google Patents

一种水性改性聚氨酯分散体及其用途与其制备的头发调理剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性改性聚氨酯分散体，其采用包括以下原料组分通过反应制备得到：S1：至少一种二异氰酸酯；S2：大分子多元醇；S3：聚谷氨酸；S4：至少一种主链和/或侧链含有聚氧化乙烯链段的一元醇和/或二元醇；S5：至少一种含有活泼氢的二元胺扩链剂；S6：至少一种含有活泼氢的二元醇小分子扩链剂：催化剂；S7：低沸点有机溶剂；S8：水。该水性改性聚氨酯分散体成膜弹性佳、光泽度高、韧性好、硬度适中、手感不黏腻，可以用作头发调理剂。

Description

一种水性改性聚氨酯分散体及其用途与其制备的头发调理剂
技术领域
本发明涉及清洁洗护领域，具体涉及一种水性改性聚氨酯分散体及其用途与其制备的头发调理剂。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对于个人清洁产品不断提出新的需求。目前，头发干枯毛躁、易产生静电及不易打理等问题越来越被人们所关注，通过洗发水来解决这些难题成为最简单有效的办法。
市售的洗发水一般通过增加阳离子调理剂，如聚季铵盐或阳离子瓜尔胶来解决头发干枯毛躁、易产生静电及不易打理的问题，然而由于其水溶性较好，因而绝大部分在洗发冲洗泡沫时会被冲走，导致其无法有效发挥作用。另外，有的洗发水通过添加一些非水溶的硅油等来提高头发的顺滑调理效果，由于硅油不溶于水和结构十分稳定、难以被生物降解，导致其包裹在头发和头皮上，不容易被清洗干净，长期使用这类洗发水会对头发造成一定的负担。因此，从健康的角度考虑，专家建议应减少硅油在化妆品中的使用。
为了解决上述问题，专利文献CN109394571A公开了一种含有水性非离子聚氨酯分散体的组合物，其能够使得头发自然强韧，也能延长头发的丰盈持续时间，然而由于聚氨酯在头发上附着后不利于阳离子调理剂在头发上附着发挥作用，因此对于头发的抗静电效果并不理想。
因此，迫切需要一种同时具有干发爽滑、提升头发刚性和抗静电作用的头发调理剂。
发明内容
为此，本发明的发明目的是提供一种水性改性聚氨酯分散体，并提供该水性改性聚氨酯分散体制备的头发调理剂，使其同时具有干发爽滑、提升头发刚性和抗静电作用。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明提供一种水性改性聚氨酯分散体，采用包括以下原料组分通过反应制备得到：
其中，以下各组分的加入量均基于组分S1、S2、S3、S4、S5和S6的总重量为100％计：
S1：至少一种二异氰酸酯，加入量为30-70wt％，优选加入量为30-55wt％；
S2：大分子多元醇，其数均分子量为500-3000g/mol，优选为1000-2000g/mol；所述大分子多元醇的加入量为20-60wt％，优选为30-55wt％；
S3：聚谷氨酸，其数均分子量为540-780g/mol；其加入量为0.4-5wt％，优选1.5-4wt％；
S4：至少一种主链和/或侧链含有聚氧化乙烯链段的一元醇和/或二元醇，其数均分子量为500-3000g/mol，其加入量为10-30wt％，优选为15-28wt％；
S5：至少一种含有活泼氢的二元胺扩链剂，其数均分子量为59-200g/mol，其加入量为0.01-5wt％，优选为0.5-2.6wt％；
S6：至少一种含有活泼氢的二元醇小分子扩链剂，其数均分子量为60-400g/mol，其加入量为0.1-10wt％，优选为3-8wt％；
S9：催化剂，其加入量为100-500ppm。
优选地，所述聚谷氨酸，其数均分子量为540或780g/mol；其加入量为2.51、3.11或3.5wt％。
采用上述特定分子量的聚谷氨酸对水性聚氨酯进行改性，聚谷氨酸的分子量过低会使得头发的刚性太强，成膜后易破碎，而聚谷氨酸的分子量过高会使得聚氨酯成膜后显黏腻，产品接受程度不高。
水性改性聚氨酯分散体中特定比例(0.4-5％，优选1.5-4％)的聚谷氨酸段能够显著增加洗发后头发上阳离子的沉积，提升头发的顺滑感，解决毛躁、易产生静电等问题，聚谷氨酸段重量占比过低时则与聚季铵盐的静电结合能力不强，抗静电能力不足，聚谷氨酸段重量占比过高则会由于羧基结合水的能力过强，导致在头发上的干燥成膜时间延长，使得吹发时感觉黏腻，使得消费者接受能力大大降低。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体中，
组分S1中，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；
和/或，组分S2中，所述大分子多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸1,6-己二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯1,6-己二醇酯二元醇中的一种或多种；
和/或，组分S4中，所述主链和/或侧链含有聚氧化乙烯链段的一元醇和/或二元醇选自Perstrop公司的聚环氧乙烷醚二醇(YmerTM N120)和韩国乐天公司的聚乙二醇甲醚(MPEG1200)中的一种或多种，更优选的组分S4包括Perstrop公司的聚环氧乙烷醚二醇(YmerTM N120)；
和/或，组分S5中，所述含有活泼氢的二元胺扩链剂选自乙二胺、六亚甲基二胺、五亚甲基二胺、异佛尔酮二胺和4,4’-二苯基甲烷二胺中的一种或多种；
和/或，组分S6中，所述含有活泼氢的二元醇小分子扩链剂选自1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种，优选选自新戊二醇；
和/或，组分S9中，所述的催化剂包括二丁基二月桂酸锡或美国领先公司的新癸酸铋(有机铋8108)。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体中，所述原料组分还包括：
S7：低沸点有机溶剂，其加入量为30-150wt％，优选为60-120wt％；
S8：水，其加入量为100-250wt％，优选为150-200wt％；
其中，组分S7和S8的加入量均基于组分S1、S2、S3、S4、S5和S6的总重量为100％计。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体中，
组分S7中，所述低沸点有机溶剂为丙酮和/或丁酮。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体，所述二异氰酸酯和所述大分子多元醇的摩尔比为3.5-4.3。二异氰酸酯和所述大分子多元醇的摩尔比适中(即：R值适中)，使得软硬段比例适中，使得水性改性聚氨酯的硬度适中，扩大了产品的应用范围。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体，其制备方法包括如下步骤：
向反应容器中加入选定重量份的组分S1、S2、S4和S9，升温至75-85℃反应0.5h-2h，降温至50℃-60℃，加入选定重量份的组分S6和S7，升温至70-80℃反应，反应至NCO达到理论值，停止反应；
降温至50℃-60℃，加入选定重量份的组分S7，降温至20℃-40℃，得预聚体；然后剪切分散条件下加入选定重量份的组分S8，得水性聚氨酯乳液，然后加入选定重量份的组分S3和S5进行封端、扩链反应；
第一次和第二次加入的组分S7二者质量比为：1：9～9：1。
优选地，上述水性改性聚氨酯分散体，具有如下所示的通式：
Figure BDF0000021218470000051
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-20，m，n，p，q不能为0，r取自25-30，t取自2-5,u取自15-25。
第二方面，本发明还提供上述水性改性聚氨酯分散体在制备头发调理剂中的应用。
第三方面，本发明提供一种头发调理剂，含有上述水性改性聚氨酯分散体。
优选地，上述头发调理剂，包括以下原料组分：
所述水性改性聚氨酯分散体0.1～30重量份，优选5～25重量份；
去污表面活性剂10～30重量份，优选15～25重量份；
阳离子聚合物0.01～5重量份，优选0.1～2重量份；
水，其用量以使头发调理剂中各组分的重量份之和为100重量份为准。
优选地，所述头发调理剂还任选地包括以下组分中的至少一种：增稠剂0-3重量份、pH调节剂0-1重量份、香精0-3重量份、乳化剂0-3重量份、螯合剂0-0.5重量份、遮光剂0-1重量份、防腐剂0-1重量份、珠光剂0-1重量份。
优选地，上述头发调理剂中，所述去污表面活性剂选自月桂醇聚醚硫酸酯钠、C8-C19烷基氨氧化物、C8-C19烷基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰两性基二乙酸二钠、C8-C19烷基磺基甜菜碱、C8-C19烷基甘氨酸盐、C8-C19烷基羧基甘氨酸盐、C8-C19烷基氨基丙基羟基、C8-C19酰基牛磺酸盐、C8-C19酰基谷氨酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基聚醚硫酸酯钠、C12-C16烷基葡糖苷、月桂酰谷氨酸钠中的至少一种；
所述阳离子聚合物选自聚季铵盐、季铵化蛋白、阳离子瓜尔胶类、水溶性硅油及其混合物；优选地，所述阳离子聚合物选自瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-10、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述增稠剂选自氯化钠、耶油酰胺MIPA、PEG-150二硬脂酸酯、氯化铵、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚氨酯或高分子量的聚氧化乙烯；
优选地，所述防腐剂选自卡松、尼泊金酯、苯甲酸钠、水杨酸、DMDM乙内酰脲或苯氧乙醇；
优选地，所述香精选自人工合成或天然香精，优选天然香精。
优选地，pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氯化铵、柠檬酸、柠檬酸钠和醋酸中的至少一种，优选选自氢氧化钠和柠檬酸；
乳化剂选自PEG-150二硬脂酸酯和/或甘油硬脂酸酯；
螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠和/或羟乙基乙二胺三乙酸，优选选自乙二胺四乙酸二钠；
遮光剂选自苯乙烯/丙烯酸酯类共聚物和/或丙烯酸酯类共聚物，优选选自苯乙烯/丙烯酸酯类共聚物；
珠光剂选自硬脂酸乙二醇双酯和/或硬脂酸乙二醇单酯，优选选自硬脂酸乙二醇双酯。
第四方面，本发明还提供一种上述头发调理剂的制备方法，包括以下步骤：分别按照选定重量份取组分，混合，搅拌至均一状态。优选地，可使用40-95℃加热、0-10℃冷却、0.5-1大气压的真空等方式。其中，加热是为了保证一些常温不容易溶解的乳化剂、增稠剂等快速溶解，冷却是为了防止一些加入的物质因温度过高而失活，真空主要是为了防止一些高粘度配方的起泡。
低沸点溶剂是指：沸点低于水的溶剂，即常温常压下沸点低于100℃的溶剂。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明综合考虑异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R、聚谷氨酸分子量和聚谷氨酸段的重量占比等因素设计合成了一种新型的水性改性聚氨酯分散体，成膜弹性佳、光泽度高、韧性好、硬度适中、手感不黏腻，可以用作头发调理剂，其制成的头发调理剂使得头发刚性提高，不软塌，抗静电及顺滑效果优异。而且，由于本发明的水性改性聚氨酯与洗发剂中的阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂及阳离子调理剂兼容性强，因此当加入到洗发剂中时对洗发剂的外观无影响，而且生物相容性有所改善，使得洗发剂的刺激性降低，此外能够维持头皮的正常菌落平衡，进而减少了头屑的产生，因此其制备的洗发产品或护发产品中无需额外添加去屑成分。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
实施例及对比例中使用的原料具体如下：
Figure BDF0000021218470000071
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯，NCO含量(NCO基团质量/分子总质量)约为37.8％，万华化学集团股份有限公司)；
PTMEG2000：(聚四氢呋喃醚二元醇，羟值56mgKOH/g，数均分子量≈2000g/mol，官能度为2，韩国LG化学)；
YmerTM N120(聚环氧乙烷醚二醇，羟值112mgKOH/g，数均分子量
≈1000g/mol，官能度为2，瑞典perstorp公司)；
NPG(新戊二醇，万华化学集团股份有限公司)；
EDA(乙二胺，德国BASF公司)；
BiCAT8108：有机铋催化剂(新癸酸铋，美国领先公司)；
DMEA(N,N-二甲基乙醇胺，德国BASF公司)；
IPDA(异佛尔酮二胺，万华化学集团股份有限公司)；
月桂醇聚醚硫酸酯钠(阴离子表面活性剂，山东佰仟化工有限公司)；
椰油酰胺丙基甜菜碱(两性表面活性剂，明德生物科技有限公司)；
瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵(阳离子瓜尔胶调理剂，广州天赐新材料)；
聚季铵盐-10(聚季铵盐调理剂，广州天赐新材料)；
聚二甲基硅氧烷(水溶性硅油，广州天赐新材料)；
柠檬酸(pH调节剂，广州花之王化工有限公司)；
苯甲酸钠(防腐剂，东大)；
水杨酸(防腐剂，东大)；
氯化钠(增稠剂，国药集团股份有限公司)
TCW2890404(香精，丽华香精有限公司)。
由于反应中NCO基团过量，且反应活性较高，一般认为终产物中异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比(R)与原料投料比很接近，因此以下实施例和对比例中异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比(R)按照原料二异氰酸酯基和多元醇的投料比进行计算。
由于反应中NCO基团过量，且NCO与氨基的反应活性极高，因此本发明中认为聚谷氨酸段在水性改性聚氨酯分散体中所占比例约等于投料比，以下实施例和对比例中聚谷氨酸段的含量按照原料聚谷氨酸的加入量占所有原料S1-S6加入总量的质量百分含量。
以下实施例和对比例中粒径是指乳液中水性改性聚氨酯分散体的粒径，通过动态光散射进行测定。
实施例1水性改性聚氨酯分散体-1的制备
Figure BDF0000021218470000091
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-20，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自6,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000092
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、63.6g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、40g(S4)YmerTMN120和0.0662g(S9)BiCAT8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃，加入11.8g(S6)新戊二醇和36g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入108g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入332g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入0.71g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量为780g/mol)和3.4g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径35nm、外观通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-1的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量0.4％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝3.57。
实施例2水性改性聚氨酯分散体-2的制备
Figure BDF0000021218470000101
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-20，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自4,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000102
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、40g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、40g(S4)YmerTMN120和0.0585g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.6g(S6)新戊二醇和31.32g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入93.98g丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入289g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入5g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为540g/mol)和4.1g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径38nm、外观通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-2的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量为3.11％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝4.21。
对比例1水性改性聚氨酯分散体-4的制备
Figure BDF0000021218470000111
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-20，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自7,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000112
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、52g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、37.5g(S4)YmerTMN120和0.0615g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.6g(S6)新戊二醇和33g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入100g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入306g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入6g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为920g/mol)和4g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏方式除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径46nm、外观半通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-4的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量3.51％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝3.95。
对比例2水性改性聚氨酯分散体-5的制备
Figure BDF0000021218470000121
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-19，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自4,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000122
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、52g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、37.5g(S4)YmerTMN120和0.0615g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.6g(S6)新戊二醇和33g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。/>
降温至55℃，加入100g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入321g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入9g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为540g/mol)和3.6g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径28nm、外观通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-5的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量5.18％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝3.95。
对比例3水性改性聚氨酯分散体-6的制备
Figure BDF0000021218470000131
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-21，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自2,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000132
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、52g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、37.5g(S4)YmerTMN120和0.0615g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.6g(S6)新戊二醇和33g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入100g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入302g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入0.6g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为280g/mol)和4.2g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径45nm、外观半通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-6的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量0.36％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝3.95。
对比例4水性改性聚氨酯分散体-7的制备
Figure BDF0000021218470000141
/>
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,q彼此独立地选自0-20，n,p彼此独立地选自0-19，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自6,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000142
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、96g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、42g(S4)YmerTMN120和0.0765g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入12.6g(S6)新戊二醇和43g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入130g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入394g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入6g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为780g/mol)和1.8g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径58nm、外观半通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-7的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量2.75％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝2.84。
对比例5水性改性聚氨酯分散体-8的制备
Figure BDF0000021218470000151
其中，m,n,p,q,r,t,u代表重复单元数目，
m,q彼此独立地选自0-20，n,q彼此独立地选自0-25，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，t取自4,u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000152
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、30g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、36.2g(S4)YmerTMN120和0.0471g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.9g(S6)新戊二醇和28.42g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入85.28g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入265g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入4g(S3)聚谷氨酸(其数均分子量约为540g/mol)和3.6g(S5)乙二胺进行封端、扩链反应，反应时间5min。
将该乳液通过减压蒸馏方式除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径45nm、外观半通透泛蓝光的水性改性聚氨酯分散体-8的乳液。固体份中聚谷氨酸段含量2.75％，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝4.95。
对比例6未改性的水性聚氨酯分散体的制备
未改性的水性聚氨酯分散体的结构式如下：
Figure BDF0000021218470000161
其中，m,n,p,q,r,u代表重复单元数目，
m,n,p,q彼此独立地选自0-20，m，n，p，q不能同时为0，r取自25-30，u取自15-25。
向装有回流冷凝管、温度计和机械搅拌的四口烧瓶中加入60g(S1)
Figure BDF0000021218470000162
IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、52g(S2)PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、37.5g(S4)YmerTMN120和0.0615g(S9)BiCAT 8108催化剂，升温至80℃反应1h，降温至55℃加入11.6g(S6)新戊二醇和33g(S7)丙酮，升温至75℃反应，每隔1h取样测NCO，直至NCO达到理论值，停止反应。
降温至55℃，加入100g(S7)丙酮，降温至30℃，将所制得预聚体倒入分散杯中，在1500r/min的高速剪切条件下加入307g(S8)去离子水，得水性聚氨酯乳液，然后加入4.2g(S5)乙二胺进行封端反应，反应时间5min。
通过减压蒸馏除去其中的丙酮，得35％固含量、粒径32nm、外观通透泛蓝光的水性聚氨酯乳液，异氰酸酯基和多元醇羟基的摩尔比R＝3.95。
实施例4-5和对比例7-13头发调理剂的制备
实施例4-5和对比例7-13的配方如表1所示。按照以下方法制备头发调理剂：分别按照表1中的配方配比取各组分，室温1500r/min搅拌下依次加入各组分，加水至100g，并调整pH值至5.5，搅拌20分钟至完全分散，即得头发调理剂。
表1实施例4-5和对比例7-13的配方及实验例中空白组合物的配方
Figure BDF0000021218470000171
/>
Figure BDF0000021218470000181
实验例体外发束测试实验和消费者测试感官评估实验
一、实验方法
1、体外发束测试
1.1刚性评测
采用头发束，修剪至15cm长度，取15wt％月桂醇聚醚硫酸酯钠水溶液清洗未使用过的发束，使用MTT175头发测试仪测试头发的刚性。测试时末端用发夹固定，放置于头发测试仪上，取压缩1.5cm时力的值作为初始值Fblank，分别取0.6g实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂清洗发束，并采用MTT175头发测试仪重复上述测试步骤，获得拉力Ftest。刚性指数按照如下公式计算：
刚性指数＝(Ftest-Fblank)/Fblank*100％。
1.2发束顺滑度测试
取15wt％月桂醇聚醚硫酸酯钠水溶液清洗两组未使用过的发束，使用上述MTT175头发测试仪获得梳理功作为最初梳理功，并分别记录为Winitial1、Winitial2；分别采用0.6g实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂和空白组合物(具体配方见表1)，采用去离子水分别稀释二十倍后清洗上述发束，通过上述测试步骤获得测试梳理功和空白梳理功并分别记录为Wtest和Wblank。干发同前梳理顺滑指数按照如下公式计算：
顺滑指数＝(Wblank/Winitial2-Wtest/Winitial1)*100％。
1.3抗静电测试
取15wt％月桂醇聚醚硫酸酯钠水溶液清洗未使用过的发束，吹干之后，分别采用0.6g实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂清洗上述发束，并充分吹干，取A4纸均匀剪成2000个碎纸屑，采用发束在纸屑上来回摩擦三次后，提起发束，并记录发束上的纸屑数目。
2、消费者测试感官评估实验
2.1抗静电测试
征集10位发质细软的女性，分别使用实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂，使用2周，每两天洗一次头发后进行打分评价(1-5分制)，头发静电明显为1，头发抗将电效果好为5。
2.2顺滑度测试
征集10个发质细软的女性，分别使用实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂，使用2周，每两天洗一次头发后进行打分评价(1-5分制)，干发后缠结现象严重、难梳理、阻力非常大为1，无缠结、极易梳理、几乎无阻力为5。
2.3头屑
征集10个发质细软的女性，分别使用实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂，使用2周，每两天洗一次头发后进行打分评价(1-5分制)，头屑现象严重为1，几乎无头屑产生为5。
2.4洗发水外观
分别对实施例4-5和对比例7-13制备的头发调理剂外观透明度进行打分评价(1-5分制)，外观透明接受程度最差为1，外观透明度接受程度最高为5。
二、实验结果
具体实验结果如表2所示。
表2体外发束测试和消费者感官评价的实验结果
Figure BDF0000021218470000191
Figure BDF0000021218470000201
三、实验结论
由表2可知，在体外发束测试中，与对比例7-13制备的头发调理剂相比，实施例4-5制备的头发调理剂使得头发刚性提高，不软塌，抗静电及顺滑效果优异。在消费者感官评价实验中，与对比例7-13制备的头发调理剂相比，根据消费者的评价，实施例4-5制备的头发调理剂均具有比较突出的抗静电效果，也具有很好的顺滑度和外观，也不易起头屑。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (14)

1.一种水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，采用包括以下原料组分通过反应制备得到：
其中，以下各组分的加入量均基于组分S1、S2、S3、S4、S5和S6的总重量为100％计：
S1：至少一种二异氰酸酯，加入量为30-70wt％；
S2：大分子多元醇，其数均分子量为500-3000g/mol；所述大分子多元醇的加入量为20-60wt％；
S3：聚谷氨酸，其数均分子量为540-780g/mol；其加入量为0.4-5wt％；
S4：至少一种主链和/或侧链含有聚氧化乙烯链段的一元醇和/或二元醇，其数均分子量为500-3000g/mol，其加入量为10-30wt％；
S5：至少一种含有活泼氢的二元胺扩链剂，其数均分子量为59-200g/mol，其加入量为0.01-5wt％；
S6：至少一种含有活泼氢的二元醇小分子扩链剂，其数均分子量为60-400g/mol，其加入量为0.1-10wt％；
S9：催化剂，其加入量为100-500ppm；
所述二异氰酸酯和所述大分子多元醇的摩尔比为3.5-4.3。
2.根据权利要求1所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，S 1加入量为30-55wt％，S2数均分子量为1000-2000g/mol，S2加入量为30-55wt％，S3加入量为1.5-4wt％，S4加入量为15-28wt％，S5加入量为0.5-2.6wt％，S6加入量为3-8wt％。
3.根据权利要求1所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，
组分S1中，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；
和/或，组分S2中，所述大分子多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸1,6-己二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯1,6-己二醇酯二元醇中的一种或多种；
和/或，组分S4中，所述主链和/或侧链含有聚氧化乙烯链段的一元醇和/或二元醇选自聚环氧乙烷醚二醇和聚乙二醇甲醚中的一种或多种；
和/或，组分S5中，所述含有活泼氢的二元胺扩链剂选自乙二胺、六亚甲基二胺、五亚甲基二胺、异佛尔酮二胺和4,4’-二苯基甲烷二胺中的一种或多种；
和/或，组分S6中，所述含有活泼氢的二元醇小分子扩链剂选自1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种；
和/或，组分S9中，所述的催化剂包括二丁基二月桂酸锡或新癸酸铋。
4.根据权利要求3所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，组分S4选自聚环氧乙烷醚二醇，组分S6为新戊二醇。
5.根据权利要求1或3所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，所述原料组分还包括：
S7：低沸点有机溶剂是指沸点低于水的溶剂，即常温常压下沸点低于100℃的溶剂，其加入量为30-150wt％；
S8：水，其加入量为100-250wt％；
其中，组分S7和S8的加入量均基于组分S1、S2、S3、S4、S5和S6的总重量为100％计。
6.根据权利要求5所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，S7加入量为60-120wt％，S8加入量为150-200wt％。
7.根据权利要求5所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，
组分S7中，所述低沸点有机溶剂为丙酮和/或丁酮。
8.根据权利要求5所述的水性改性聚氨酯分散体，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
向反应容器中加入选定重量份的组分S1、S2、S4和S9，升温至75-85℃反应0.5h-2h，降温至50℃-60℃，加入选定重量份的组分S6和S7，升温至70-80℃反应，反应至NCO达到理论值，停止反应；
降温至50℃-60℃，加入选定重量份的组分S7，降温至20℃-40℃，得预聚体；然后剪切分散条件下加入选定重量份的组分S8，得水性聚氨酯乳液，然后加入选定重量份的组分S3和S5进行封端、扩链反应；
第一次和第二次加入的组分S7二者质量比为：1：9～9：1。
9.权利要求1-8任一项所述的水性改性聚氨酯分散体在制备头发调理剂中的应用。
10.一种头发调理剂，其特征在于，含有权利要求1-8任一项所述的水性改性聚氨酯分散体。
11.根据权利要求10所述的头发调理剂，其特征在于，包括以下原料组分：
所述水性改性聚氨酯分散体0.1～30重量份；
去污表面活性剂10～30重量份；
阳离子聚合物0.01～5重量份；
水，其用量以使头发调理剂中各组分的重量份之和为100重量份为准。
12.根据权利要求11所述的头发调理剂，其特征在于，包括以下原料组分：
所述水性改性聚氨酯分散体5～25重量份；
去污表面活性剂15～25重量份；
阳离子聚合物0.1～2重量份；
水，其用量以使头发调理剂中各组分的重量份之和为100重量份为准。
13.根据权利要求10或11所述的头发调理剂，其特征在于，所述头发调理剂还任选的包括以下组分中的至少一种：增稠剂0-3重量份、pH调节剂0-1重量份、香精0-3重量份、乳化剂0-3重量份、螯合剂0-0.5重量份、遮光剂0-1重量份、防腐剂0-1重量份、珠光剂0-1重量份。
14.一种权利要求10-13任一项所述的头发调理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别按照选定重量份取组分，混合，搅拌至均一状态。
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