CN112778077A - 基于微反应器的电子级c2f6制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法，包括以下步骤：S1，将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～50％；S2，将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.05～1.2:1，反应温度为65～70℃，反应压力为100Pa～5kPa，停留时间为60～100s。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法。
背景技术
目前六氟乙烷的制备有多种工艺路线方法，主要包括：电化学氟化法、热解法、金属氟化物氟化法、氟化氢催化氟化法、直接氟化法。
电化学氟化法：乙炔、乙烯或乙烷在电解条件下氟化。生产厂家有：美国杜邦、巨化氟化学公司。
热解法：通过四氟乙烯和CO2之间的热分解反应制备。生产厂家有：日本关东电化株式会社、北京宇极。
金属氟化物氟化法：如乙炔、乙烯和乙烷与金属氟化物(CoF3，MnF3，AgF2)进行反应。生产厂家有：日本旭硝子、河南华能。
氟化氢催化氟化法：催化剂存在下氟化全卤代乙烷化合物(C2FxCly)。生产厂家有：日本关东电化株式会社、华南特种气体公司。
直接氟化法：如活性炭、乙炔、乙烷和五氟乙烷等气体直接与氟气反应。
电化学氟化，副反应多，另外因为电化学氟化发生在电极表面，受电极长度的限制产量较低。热解法，分解温度高，要求高于700℃，并产生大量的CF4，生成率低。金属氟化物氟化，存在金属氟化剂的再生、氟气用量大的问题。氟化氢催化氟化，由于相邻氟原子的影响，氯原子很难被氟原子替换，往往造成低转化率，通常需要高温高压来提高转化率，并生成大量的HCl副产物。
目前，利用五氟乙烷与氟气进行直接氟反应的制备方法还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～50％；
S2，将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.05～1.2:1，反应温度为65～70℃，反应压力为100Pa～5kPa，停留时间为60～100s
本发明的有益效果是：本发明所提供的方法可以解决了现有技术中C2F6制备方法转化率低的技术问题，其转化率可以达到90％以上；另外，本发明通过微通道反应器中反应条件的优化控制，从而可以大大的防止C2F6中C-C键的断裂，进一步提高反应的转化率及产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1和图2是本发明实施例提供的基于微反应器的电子级C2F6制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1和2所示，本发明实施例一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～50％；
S2，将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器10中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.05～1.2:1，反应温度为65～70℃，反应压力为100Pa～5kPa，停留时间为60～100s。
可以理解，通过将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，从而可以降低所述氟气的活性，防止反应过于剧烈使C2F6中C-C键发生断裂。当氟气含量过低，反应过程中接触不充分，容易降低转化率及产率。因此，优选的，在步骤S1中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～45％。在其中一个实施例中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量约为42％。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述微通道反应器10的型号为WH-INDHJ160，其直径D大于等于10微米，小于等于100微米。可以理解，由于微通道反应器10具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍，其具有极好的传热和传质能力，可以实现氟气和五氟乙烷的瞬间均匀混合和高效的传热，从而提高反应效率。作为进一步改进的，为了进一步提高转化率及产率，需要控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比。当氟气含量过高时不仅仅会造成氟气浪费还会使C2F6中C-C键发生断裂。优选的，在步骤S2中，所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.1:1。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述反应温度为68℃；反应压力为500Pa～1kPa；停留时间为75～80s。
作为进一步改进的，在步骤S2后，可以进一步包括分离、降膜、水洗、碱洗、压缩、分馏以及精馏的步骤。所述分离、降膜、水洗、碱洗、压缩、分馏以及精馏的步骤可以选用现有的步骤，在此不再累述。
实施例1
以将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量分别为35％、40％、42％、50％、55％；将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器10中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比分别为1:1、1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1，反应温度分别为68℃，反应压力为1kPa，停留时间为70s做对照试验，试验数据(转化率％)如下表1所示。
表1为反应温度为68℃的转化率
实施例2：
以将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为42％；将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器10中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比分别为1.1:1，反应温度分别为60℃、65℃、68℃、70℃、75℃，反应压力为1kPa，停留时间为70s做对照试验，试验数据(转化率％)如下表2所示。
表2为不同反应温度下的转化率。
| 温度 | 60℃ | 65℃ | 68℃ | 70℃ | 75℃ |
| 转化率 | 83.4％ | 93.5％ | 95.6％ | 94.0％ | 81.8％ |
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将氟气和氮气的混合物通入混合罐中混合形成氟氮混合气体，其中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～50％；
S2，将氟氮混合气体与气化后的五氟乙烷通入微通道反应器中反应，并控制所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.05～1.2:1，反应温度为65～70℃，反应压力为100Pa～5kPa，停留时间为60～100s。
2.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氟氮混合气体中氟气的体积含量为40％～45％。
3.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述微通道反应器的型号为WH-IND HJ160。
4.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氟气与所述五氟乙烷的体积比1.1:1。
5.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述反应温度为68℃。
6.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2中，反应压力为500Pa～1kPa。
7.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2中，停留时间为75～80s。
8.如权利要求1所述的基于微反应器的电子级C2F6制备方法，其特征在于，在步骤S2后，进一步包括分离、降膜、水洗、碱洗、压缩、分馏以及精馏的步骤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Inventor after: Li Jiming Inventor after: Zhang Kui Inventor after: Huang Yudi Inventor after: Zhu Junwei Inventor after: Huang Rongbao Inventor after: Que Xiangyu Inventor before: Zhang Kui Inventor before: Li Jiming Inventor before: Huang Yudi Inventor before: Zhu Junwei Inventor before: Huang Rongbao Inventor before: Que Xiangyu |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364204 Applicant after: Fujian del Technology Co.,Ltd. Address before: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364000 Applicant before: FUJIAN DEER TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210511 |