CN112763595A - 一种烟用爆珠内含物的检测方法 - Google Patents

一种烟用爆珠内含物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟用爆珠内含物的检测方法，包括如下步骤：将带有爆珠的滤嘴中的爆珠挤破，并在滤嘴上滴加内标溶液；将滤嘴置于两端分别设有进口和出口的封闭管内，通过封闭管的出口对封闭管进行抽气操作，并通过吸附管采集抽出的爆珠释放物；对吸附管进行热脱附处理，采集脱附气；对脱附气进行GC‑MS分析。本公开的烟用爆珠内含物的检测方法以热脱附的方式获得爆珠内含物，前处理简单、快速，可有效反映爆珠在卷烟抽吸过程中释放情况，具有较高的准确度和灵敏度，适合用于烟用爆珠内含物释放量的检测。

Description

一种烟用爆珠内含物的检测方法
技术领域
本发明涉及卷烟性能检测领域，更具体地，涉及一种烟用爆珠内含物的检测方法。
背景技术
卷烟加香能衬托、增补卷烟香气，改善吃味，去除和掩盖杂气，减少刺激性，还可赋予卷烟产品优美的特征香味，突出卷烟产品风格特征，是卷烟产品的重要核心技术之一。爆珠加香因其新颖的加香方式广受消费者喜爱，在卷烟中得到了应用广泛。
烟用爆珠是将香味内含物包裹在一个密闭的胶囊而形成的包裹物。当抽吸卷烟时，捏破爆珠，爆珠内含物进入主流烟气。烟用爆珠包含多种低沸点、易挥发的香味成分，可以起到增香及强化卷烟的特性的作用，还有利于使消费者获得更为新鲜、舒适的体验。
近年来，对烟用爆珠的相关研究越来越多，但多数只针对爆珠样品进行定性定量分析，而对爆珠在卷烟抽吸环境中的释放行为的研究较少。
因此，如何提供一种可方便有效地检测烟用爆珠在卷烟抽吸环境中的释放行为的方法成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可方便有效地检测烟用爆珠在卷烟抽吸环境中的释放行为的烟用爆珠内含物的检测方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种烟用爆珠内含物的检测方法。
该烟用爆珠内含物的检测方法包括如下步骤：
步骤(1)：将带有爆珠的滤嘴中的爆珠挤破，并在滤嘴上滴加内标溶液；
步骤(2)：将滤嘴置于两端分别设有进口和出口的封闭管内，通过封闭管的出口对封闭管进行抽气操作，并通过吸附管采集抽出的爆珠释放物，其中，进入封闭管的进口的气流的流量为30mL/min-40mL/min，气流的温度为40℃，抽气操作的抽气时间为5min-7min；
步骤(3)：对吸附管进行热脱附处理，采集脱附气；
步骤(4)：对脱附气进行GC-MS分析，其中，气相色谱条件如下：进样口温度为280℃，载气为He，流速为1mL/min，进样量为1μL，在40℃保持下3min后以4℃/min升到280℃并在280℃下保持20min；质谱条件如下：离子源温度为230℃，电离能量为70eV，传输线温度为250℃，四极杆温度为150℃，扫描范围为50amu-350amu，溶剂延迟为7min。
可选的，所述步骤(1)中的内标溶液的配制方法如下：
称取0.500g乙酸苯乙酯内标物于500mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制浓度为1.0mg/mL的内标储备液，取内标储备液用二氯甲烷稀释，配制得到需求浓度的内标溶液。
可选的，所述步骤(1)中在滤嘴上滴加100μL浓度为500μg/L的内标溶液。
可选的，所述步骤(2)中进入封闭管的进口的气流的流量为35mL/min，抽气操作的抽气时间为6min。
可选的，所述步骤(2)中的吸附管为Tenax-TA采样管。
可选的，所述步骤(2)中的Tenax-TA采样管进行采样前进行活化操作，具体操作步骤如下：
采用热脱附仪在300℃条件下老化2h，氦气流速为50ml/min，活化30min，然后隔绝空气，密封保存。
可选的，所述步骤(2)中进入封闭管的气流为空气流，并采用水浴加热的方式将空气流加热至40℃。
可选的，所述步骤(2)中的封闭管为石英管。
可选的，所述步骤(3)中的热脱附处理的条件如下：
脱附温度为250℃，脱附时间为30min，脱附气流速为40mL/min，冷阱捕集温度为-30℃，冷阱解析温度为350℃，进样分流比为10:1。
可选的，所述步骤(4)中的GC-MS分析采用Nist 05质谱数据库检索，以匹配度≥90％进行定性分析，以内标溶液标准曲线进行定量分析。
本公开的烟用爆珠内含物的检测方法以热脱附的方式获得爆珠内含物，前处理简单、快速，可有效反映爆珠在卷烟抽吸过程中释放情况，具有较高的准确度和灵敏度，适合用于烟用爆珠内含物释放量的检测。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开的一种烟用爆珠内含物的检测方法包括如下步骤：
步骤(1)：将带有爆珠的滤嘴中的爆珠挤破，并在滤嘴上滴加内标溶液。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(1)中的内标溶液的配制方法如下：
称取0.500g乙酸苯乙酯内标物于500mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制浓度为1.0mg/mL的内标储备液，取内标储备液用二氯甲烷稀释，配制得到需求浓度的内标溶液。内标溶液的浓度可例如为10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0μg/L。
具体实施时，步骤(1)中在滤嘴上滴加100μL浓度为500μg/L的内标溶液。
步骤(2)：将滤嘴置于两端分别设有进口和出口的封闭管内，通过封闭管的出口对封闭管进行抽气操作，并通过吸附管采集抽出的爆珠释放物，其中，进入封闭管的进口的气流的流量为30mL/min-40mL/min，气流的温度为40℃，抽气操作的抽气时间为5min-7min。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(2)中进入封闭管的进口的气流的流量为35mL/min，抽气操作的抽气时间为6min。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(2)中的吸附管为Tenax-TA采样管。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(2)中的Tenax-TA采样管进行采样前进行活化操作，具体操作步骤如下：
采用热脱附仪在300℃条件下老化2h，氦气流速为50ml/min，活化30min，然后隔绝空气，密封保存。每次采样前均需要对Tenax-TA采样管进行活化操作。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(2)中进入封闭管的气流为空气流，并采用水浴加热的方式将空气流加热至40℃。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(2)中的封闭管为石英管。
步骤(3)：对吸附管进行热脱附处理，采集脱附气。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(3)中的热脱附处理的条件如下：
脱附温度为250℃，脱附时间为30min，脱附气流速为40mL/min，冷阱捕集温度为-30℃，冷阱解析温度为350℃，进样分流比为10:1。
步骤(4)：对脱附气进行GC-MS分析，其中，气相色谱条件如下：进样口温度为280℃，载气为He，流速为1mL/min，进样量为1μL，在40℃保持下3min后以4℃/min升到280℃并在280℃下保持20min质谱条件如下：离子源温度为230℃，电离能量为70eV，传输线温度为250℃，四极杆温度为150℃，扫描范围为50amu-350amu，溶剂延迟为7min。
为了更准确地对烟用爆珠内含物释放量进行检测，步骤(4)中的GC-MS分析采用Nist 05质谱数据库检索，以匹配度≥90％进行定性分析，以内标溶液标准曲线进行定量分析。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例1
1.试剂和仪器：
烟用爆珠样品由河南中烟工业有限责任公司提供；乙酸苯乙酯(内标，≥98％，北京百灵威科技有限公司)；TD-100型热脱附仪TD100(英国Markes公司)；TenaxTA吸附管，内径6mm，长90mm，填充材料为2,6-二苯呋喃，材料粒径为0.18～0.25mm，填充质量200mg(Marks公司)，SKC.44XR型气体采样泵(美国SKC公司)，XS225A-SCS型电子天平(瑞士普利赛斯公司)，氦气(99.999％高纯氦气，迎众化工公司)，7890B/5977A气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司)。
2.内标溶液的配置：
称取0.500g乙酸苯乙酯内标物于500mL容量瓶中，精确至0.001g，用二氯甲烷配制成浓度为1.0mg/mL的内标物标准储备液。然后用二氯甲烷稀释，配制成浓度分别为10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0μg/L的内标溶液。
3.样品前处理：
3.1采样管活化：使用Tenax-TA采样管进行采样前，应去除管中残留的挥发性物质。Tenax-TA采样管用热脱附仪在300℃条件下老化2h，氦气流速为50ml/min。每次采样前，采样管在300℃，氦气流速为50ml/min条件下活化30min，然后隔绝空气，密封保存。
3.2释放物采集：过滤后空气经先经过水浴加热，水浴温度控制在40℃，调节气路长度以保证经水浴加热的气体温度为40℃左右。调节气体流量计，设定气体流速为35mL/min。取一颗完整的爆珠，放置在封闭石英管内。挤破爆珠、同时加入100μL浓度为500μg/L的内标溶液打开抽气泵，气体以35mL/min的流速经过管路，采样管开始采集爆珠释放成分。6min后关闭抽气泵，完成采样。
3.3采样管脱附：将吸附管放置在自动脱附装置中，按照表1设定各参数。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路应均匀加热。对采样管进行热脱附，并将脱附气用载气载带进入气相色谱。
表1采样管脱附条件
项目 测定条件 项目 测定条件
脱附温度 250℃ 冷阱捕集温度 -30℃
脱附时间 30min 冷阱解析温度 350℃
脱附气流速 40mL/min 进样分流比 10:1
4.样品分析条件：
液相色谱条件：色谱柱：DB-624(60m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱；进样口温度：280℃；载气：He；流速：1mL/min；进样量：1μL；不分流；升温程序：40℃(保持3min)，4℃/min升到280℃(保持20min)。
质谱条件：电子轰击离子源(EI)；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；传输线温度：250℃；四极杆温度：150℃；扫描方式：选择离子监测(SIM)和全离子扫描(Scan)模式；扫描范围：50～350amu；溶剂延迟7min。
采用Nist05质谱数据库检索，以匹配度≥90％定性。根据各成分峰面积，以内标物标准曲线进行定量，定量单位以每颗爆珠内各成分质量表示。
5.方法评价：
采用内标物对方法进行评价。内标溶液按照上述方法进行检测。
表2方法评价结果
参数 评价结果
线性回归方程 y＝2.85×10<sup>4</sup>x-4.77×10<sup>5</sup>
线性相关性系数R 0.9973
检出限 5.6×10<sup>-5</sup>μg/kg
定量限 1.9×10<sup>-4</sup>μg/kg
加标回收率 95.0％
RSD 5.56％
以内标物浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线并进行线性回归，计算得出回归方程和相关系数R。并分别按S/N＝3和S/N＝10计算检出限和定量限；对中等浓度的加标空白样品进行6次平行测定，测定加标样品的回收率，根据结果计算相对标准偏差(RSD)，具体见表2。由表2可知，线性方程为y＝2.85×104x-4.77×105，相关系数R为0.9973；方法的检出限和定量限分别为5.6×10-5μg/kg和1.9×10-4μg/kg；方法回收率和精密度达到95.0％和5.56％。结果说明本公开的检测方法具有较高准确性和灵敏度，适合于烟用爆珠释放量的测定。
选择某种水果香型爆珠进行检测，发现其主要成分为薄荷醇、柠檬烯、松油烯等挥发性烯醇类化合物，结果见表3，其中各物质含量以每颗爆珠中的量计算。
表3水果型爆珠内含物烟气释放物测定结果
Figure BDA0002839920260000071
对检测出的各成分进行香韵划分，可知该水果型爆珠以果香、薄荷香为主，辅以木香、香脂香、辛香、花香等感官特征，该测试结果与该款爆珠的设计理念(以水果香为主，以木香、花香为辅，给人清新愉悦感觉)一致。说明采用本公开检测方法对爆珠内含物进行分析能反映爆珠在卷烟抽吸过程中实际的释放情况，特别适用于烟用爆珠内含物释放量的检测。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将带有爆珠的滤嘴中的爆珠挤破，并在滤嘴上滴加内标溶液；
步骤(2)：将滤嘴置于两端分别设有进口和出口的封闭管内，通过封闭管的出口对封闭管进行抽气操作，并通过吸附管采集抽出的爆珠释放物，其中，进入封闭管的进口的气流的流量为30mL/min-40mL/min，气流的温度为40℃，抽气操作的抽气时间为5min-7min；
步骤(3)：对吸附管进行热脱附处理，采集脱附气；
步骤(4)：对脱附气进行GC-MS分析，其中，气相色谱条件如下：进样口温度为280℃，载气为He，流速为1mL/min，进样量为1μL，在40℃保持下3min后以4℃/min升到280℃并在280℃下保持20min；质谱条件如下：离子源温度为230℃，电离能量为70eV，传输线温度为250℃，四极杆温度为150℃，扫描范围为50amu-350amu，溶剂延迟为7min。
2.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的内标溶液的配制方法如下：
称取0.500g乙酸苯乙酯内标物于500mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制浓度为1.0mg/mL的内标储备液，取内标储备液用二氯甲烷稀释，配制得到需求浓度的内标溶液。
3.根据权利要求2所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中在滤嘴上滴加100μL浓度为500μg/L的内标溶液。
4.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中进入封闭管的进口的气流的流量为35mL/min，抽气操作的抽气时间为6min。
5.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的吸附管为Tenax-TA采样管。
6.根据权利要求5所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的Tenax-TA采样管进行采样前进行活化操作，具体操作步骤如下：
采用热脱附仪在300℃条件下老化2h，氦气流速为50ml/min，活化30min，然后隔绝空气，密封保存。
7.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中进入封闭管的气流为空气流，并采用水浴加热的方式将空气流加热至40℃。
8.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的封闭管为石英管。
9.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热脱附处理的条件如下：
脱附温度为250℃，脱附时间为30min，脱附气流速为40mL/min，冷阱捕集温度为-30℃，冷阱解析温度为350℃，进样分流比为10:1。
10.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中的GC-MS分析采用Nist 05质谱数据库检索，以匹配度≥90％进行定性分析，以内标溶液标准曲线进行定量分析。
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