CN112763551A - 基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法，涉及气体传感器与复合纳米材料技术领域，包括敏感器件，敏感器件上设置有气敏层，气敏层采用具有阻塞效应的复合材料制成；制备方法包括以下步骤：S1:对敏感器件基底进行预处理，包括清洗、干燥、亲水处理；S2:制备高分子聚合物分散液与无机传导材料分散液；S3:将敏感材料分散液沉积在敏感器件基底上形成气敏层；S4:将具有气敏层的敏感器件进行干燥与老化处理，得到基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器。本发明二氧化氮传感器具有响应大、响应/恢复速度快、恢复性好、重复性好等特性，同时能在室温下工作，不需要借助光照或者加热等辅助手段，有助于绿色节能、低功耗器件的发展。

Description

基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及气体传感器与复合纳米材料技术领域，具体而言，涉及基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法。
背景技术
作为一种有毒、有刺激性的气体，二氧化氮(NO2)是主要的大气污染物，能引起大气能见度降低，地表水酸化、富营养化以及水生生物的毒素含量增加；此外，NO2被人体吸入后，对肺组织具有强烈的刺激性和腐蚀性。因此，开发NO2气体传感器具有十分重要的意义。
目前，NO2气体传感器大多基于电子传输机制，如申请号为201910276010.0的发明专利公开了一种基于二维二硫化钼纳米材料的二氧化氮传感器，在紫外光照射下，设置在源极和漏极中间的二硫化钼吸附NO2气体后，NO2气体分子捕获二硫化钼的电子，从而引起传感器的电导发生改变。二硫化钼基的气体传感器虽然具有较低的检测限，但恢复时间小于200s，且需要光照辅助手段。如申请号202010017845.7的发明专利公开了一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器及制备方法。该二氧化氮气体传感器包括气体敏感材料和加热电极，将均匀分布金的花状SnS2涂覆于加热电极的表面。该传感器对8ppm NO2响应值约为15，响应时间为120.8s，恢复时间为249.4s。虽然很多基于电子传输机制的NO2气体传感器具有较好的气敏性能，但是在室温下发展高响应、快速、重复性好、可逆性好的气体传感器仍然是一大挑战。
发明内容
本发明提供了基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法，用以解决现有技术中存在的气体传感器在室温下性能不佳和功耗大的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，包括敏感器件，敏感器件上设置有气敏层，气敏层采用具有阻塞效应的复合材料制成；
阻塞效应为气体分子通过非共价键吸附于敏感材料表面，阻碍离子传导，导致传感器电阻上升；
复合材料为高分子聚合物无机传导材料，高分子聚合物以γ-聚谷氨酸为代表，高分子聚合物带有氨基、羧基、酰胺键或羟基等官能团，高分子聚合物通过与气体分子形成非共价键而进行动态吸附/脱附；无机传导材料以MXene材料为代表，无机传导材料包括具有三维支撑结构的碳系材料；
MXene材料的结构式为Mn+1Xn或Mn+1XnTx(n＝1-3)，其中M代表过渡金属，X代表碳和/或氮，Tx代表末端官能团。
进一步地，碳系材料包括单壁或多壁碳纳米管、碳纤维、石墨烯及其衍生物、碳黑。
进一步地，敏感器件为刚性或柔性基底的叉指电极。
进一步地，敏感器件为刚性基底的叉指电极时，采用刚性的硅基衬底或陶瓷衬底或三氧化二铝衬底，敏感器件为柔性基底的叉指电极时，采用柔性的聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氨酯(PU)、布基与纸基中的一种。
进一步地，叉指电极数量为1-50对，每对叉值电极的叉值间距为5-500μm。
进一步地，气敏层的厚度为50nm-500μm。
基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1:对敏感器件基底进行预处理，包括清洗、干燥、亲水处理流程；
S2:制备高分子聚合物分散液与无机传导材料分散液；
S3:将敏感材料分散液沉积在敏感器件基底上形成气敏层；
S4:将具有气敏层的敏感器件进行干燥与老化处理，得到基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器。
进一步地，敏感材料分散液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮与N-甲基吡咯烷酮中的一种。
进一步地，气敏层的沉积工艺包括用涂料笔涂覆、喷涂、旋涂、滴涂、浸涂或自组装的工艺。
进一步地，气敏层为单层或多层薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中，结合高分子聚合物的阻塞效应，提升以MXene为代表的无机传导材料的气敏特性，使得本发明中的二氧化氮传感器具有响应大、响应/恢复速度快、恢复性好、重复性好等特性。
(2)本发明中，基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器能在室温下工作，不需要借助光照或者加热等辅助手段，有助于绿色节能、低功耗器件的发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中γ-聚谷氨酸修饰碳化钛(Ti2C3Tx)复合薄膜扫描电镜图；
图2为本发明中γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器电阻实时变化曲线图；
图3为本发明中γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器响应时间曲线图；
图4为本发明中γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器重复性曲线图；
图5为本发明中γ-聚谷氨酸修饰多壁碳纳米管(MWCNTs)复合薄膜传感器电阻实时变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例选用的敏感器件为柔性叉指电极，叉指电极选用制作在柔性聚酰亚胺(PI)衬底上金电极，叉指电极的叉指间距为200μm，叉指电极的叉指宽度为200μm，叉指电极的电极厚度为100nm；本实施例中选用γ-聚谷氨酸/Ti2C3Tx复合材料作为气敏材料，采用滴涂工艺制备复合薄膜敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)预处理PI衬底金叉指电极，进行离子水、丙酮、酒精和去离子水清洗；干燥后备用；
(2)制备γ-聚谷氨酸分散液，溶剂为去离子水，配置1mg/mL浓度的γ-聚谷氨酸分散液，经超声处理后备用；
(3)制备少层Ti2C3Tx纳米片。以刻蚀相前驱体(Ti3AlC2)为原料，采用两步法合成Ti2C3Tx纳米片。先在烧杯中加入15mL去离子水和10mL 40％HF水溶液，1min内缓慢加入1gTi3AlC2粉末，然后超声15min，使粉末与蚀刻液充分混合。室温搅拌2h后，离心清洗至pH值达到6-7，得到Ti2C3Tx初步产物。然后，向上述沉淀物中添加15mL 25wt.％氢氧化四甲胺(TMAOH)水溶液以进一步蚀刻和插层。在35℃搅拌4h后，离心收集Ti2C3Tx浆液，用去离子水循环洗涤(6000rpm)去除多余的TMAOH。最后用冷冻干燥法除去多余的水分子，研磨后收集少层Ti2C3Tx粉末。
(4)制备γ-聚谷氨酸/Ti2C3Tx复合溶液，量取10mg所制备的少层Ti2C3Tx粉末，将其加入15mLγ-PGA水溶液中，室温超声10min后备用。
(5)通过滴涂工艺在柔性PI衬底的叉指电极上制备气敏复合膜；在60℃环境下干燥12h，得到γ-聚谷氨酸/Ti2C3Tx NO2气体传感器。
实施例2
本实施例选用的敏感器件为柔性叉指电极，叉指电极选用制作在柔性聚酰亚胺(PI)衬底上金电极，叉指电极的叉指间距为200μm，叉指电极的叉指宽度为200μm，叉指电极的电极厚度为100nm；本实施例中选用γ-聚谷氨酸/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料作为气敏材料，采用喷涂工艺制备复合薄膜敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)预处理PI衬底金叉指电极，进行离子水、丙酮、酒精和去离子水清洗；干燥后备用；
(2)制备γ-聚谷氨酸分散液，溶剂为去离子水，配置1mg/mL浓度的γ-聚谷氨酸分散液，经过超声处理后备用；
(3)制备MWCNTs分散液。溶剂为去离子水，配置0.5wt％浓度的MWCNTs分散液，经超声处理后备用。
(4)制备γ-聚谷氨酸/MWCNTs复合溶液，量取1mL MWCNTs分散液加入到10mLγ-聚谷氨酸分散液中，室温超声10min后备用。
(5)通过在柔性PI衬底的叉指电极上喷涂0.2mL混合溶液制备气敏复合膜；在60℃环境下干燥12h，得到γ-聚谷氨酸/MWCNTs NO2气体传感器。
实施例3
本实施例选用敏感器件为柔性叉指电极，叉指电极选用柔性PET衬底上的镍-铬-金电极，叉指电极的叉指间距为50μm，叉指宽度为50μm，电极厚度为100nm；本实施例中选用γ-聚谷氨酸/碳纳米纤维复合材料作为气敏材料，采用滴涂工艺制备复合薄膜敏感层，其具体工艺步骤为：
(1)预处理PET衬底镍-铬-金叉指电极，进行离子水、丙酮、酒精和去离子水清洗；干燥后，进行10min紫外亲水处理后备用；
(2)制备γ-聚谷氨酸分散液，溶剂为去离子水，配置1mg/mL浓度的γ-聚谷氨酸分散液，经过超声处理后备用；
(3)制备γ-聚谷氨酸/碳纳米纤维复合溶液，量取10mg碳纳米纤维粉末加入到10mLγ-聚谷氨酸分散液中，室温超声10min后备用。
(4)通过滴涂工艺在柔性PET衬底的叉指电极制备气敏复合膜；在60℃环境下干燥12h，得到γ-聚谷氨酸/碳纳米纤维NO2气体传感器。
试验例1
根据实施例1制备的γ-聚谷氨酸/Ti2C3Tx复合薄膜NO2传感器，性能测试按照本领域已公开的方法进行。具体方法为：在模拟大气环境(50％RH)中，使用AES-4SD设备分析仪对上述制备的传感器的电阻信号进行测试，不同的NO2浓度由气体稀释法获得，测试浓度为2-50ppm。
本发明技术方案中所制备的γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜扫描电镜图如图1所示，具有纳米片结构Ti2C3Tx二维材料可以提升复合薄膜的气体吸附位点。γ-聚谷氨酸通过非共价键吸附气体分子，复合材料可以提升传感器的有效吸附。
图2展示了γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器在2-50ppm下的电阻实时变化曲线。如图所示，NO2通入后，传感器表现出正电阻响应行为。随着气体浓度的提升，传感器的电阻随之增大。并且γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器在表现出大的响应值(对50ppm NO2响应高达1136％)，电阻很快趋于稳定状态。
图3展示了γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器响应时间曲线图。如图所示，传感器对50ppm NO2表现出优异的响应/恢复速度；经计算，响应时间约为25s，恢复时间约为3s。
图4为展示了γ-聚谷氨酸修饰Ti2C3Tx复合薄膜传感器重复性曲线。如图所示，该传感器具有良好的重复性，通过计算六个稳态响应值，传感器的相对标准偏差(RSD)约为0.94％。
试验例2
根据实施例2制备的γ-聚谷氨酸/MWCNTs复合薄膜NO2传感器，性能测试按照本领域已公开的方法进行。具体方法为：在模拟大气环境(50％RH)中，使用AES-4SD设备分析仪对上述制备的传感器的电阻信号进行测试，不同的NO2浓度由气体稀释法获得，测试浓度为10-50ppm。
本发明技术方案中所制备的γ-聚谷氨酸修饰MWCNTs复合薄膜NO2传感器对10-50ppm NO2电阻实时变化曲线如图5所示。NO2通入后，传感器表现出正电阻响应行为。随着气体浓度的提升，传感器的电阻随之增大。该传感器同样表现出高的响应(对50ppm NO2响应为541％)与短的响应/恢复时间(～28s/3s)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，包括敏感器件，所述敏感器件上设置有气敏层，所述气敏层采用具有阻塞效应的复合材料制成；
所述阻塞效应为气体分子通过非共价键吸附于敏感材料表面，阻碍离子传导，导致传感器电阻上升；
所述复合材料为高分子聚合物无机传导材料，高分子聚合物以γ-聚谷氨酸为代表，高分子聚合物带有氨基、羧基、酰胺键或羟基官能团，高分子聚合物通过与气体分子形成非共价键而进行动态吸附/脱附；无机传导材料以MXene材料为代表，无机传导材料包括具有三维支撑结构的碳系材料；
所述MXene材料的结构式为Mn+1Xn或Mn+1XnTx(n＝1-3)，其中M代表过渡金属，X代表碳和/或氮，Tx代表末端官能团。
2.根据权利要求1所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，所述碳系材料包括单壁或多壁碳纳米管、碳纤维、石墨烯及其衍生物、碳黑。
3.根据权利要求1所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，所述敏感器件为刚性或柔性基底的叉指电极。
4.根据权利要求3所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，所述敏感器件为刚性基底的叉指电极时，采用刚性的硅基衬底或陶瓷衬底或三氧化二铝衬底，所述敏感器件为柔性基底的叉指电极时，采用柔性的聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氨酯(PU)、布基与纸基中的一种。
5.根据权利要求3所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，所述叉指电极数量为1-50对，每对叉值电极的叉值间距为5-500μm。
6.根据权利要求1所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器，其特征在于，所述气敏层的厚度为50nm-500μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:对敏感器件基底进行预处理，包括清洗、干燥、亲水处理流程；
S2:制备高分子聚合物分散液与无机传导材料分散液；
S3:将敏感材料分散液沉积在敏感器件基底上形成气敏层；
S4:将具有气敏层的敏感器件进行干燥与老化处理，得到基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器。
8.根据权利要求7所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的敏感材料分散液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮与N-甲基吡咯烷酮中的一种。
9.根据权利要求7所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的气敏层的沉积工艺包括用涂料笔涂覆、喷涂、旋涂、滴涂、浸涂或自组装的工艺。
10.根据权利要求7所述的基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的气敏层为单层或多层薄膜。
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