CN112759996B - 一种pedot/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料及其制备方法 - Google Patents

一种pedot/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，本发明提供了一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料及其制备方法。本发明采用两步乳液聚合的方法制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液，将所得乳液涂布后，在50～55℃下烘烤5～6h，即形成PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。所得乳液为深蓝色，干燥成膜后，所得涂膜为黑色，涂膜平整，具有一定光泽，且具有较好的拉伸强度和机械强度，电导率可达10‑4～10‑ 3S/cm。

Description

一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料及其制备方法。
背景技术
静电作为一种普遍物理现象，近十多年来伴随着集成电路的飞速发展和高分子材料的广泛应用，由静电作用引起的危害十分严重。传统的防静电措施是在高分子材料里面添加金属粉末或导电线圈，不仅成本大大增加，而且影响高分子材料的性能，随着现代科技的发展，在高分子材料中加入导电树脂，不仅与高分子材料具有良好的相容性，而且提高了高分子材料的整体性能。
丙烯酸酯材料具有优良的耐热性、耐候性、耐腐蚀性和附着力高等特点，所以对其的应用和改性一直是研究热点。聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)具有较高的电导率和稳定性、较好的光学透明性以及易于合成的特点，在超级电容器、抗静电涂层、有机显示器件、能量存储转化、传感器方面具有广泛的应用前景。
乳液聚合方法是单体在搅拌和乳化剂作用下，在水中形成乳液而进行的聚合反应。反应过程中以水为介质，基本无溶剂挥发，且其具有如下优点：(1)聚合速度快，聚合物相对分子质量高，相对分子质量分布较溶液聚合的窄；(2)生成的乳胶黏度低，固含量可以很高，可直接用于涂料；(3)聚合反应温度低，传热易于控制。
发明内容
本发明的目的在于通过两步乳液聚合的方法制备一种水性的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、3-丙烯酰氧乙基噻吩、对乙烯基苯磺酸钠、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、碳酸氢钠和水混合，进行乳液聚合反应，制得聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液；
(2)将EDOT加入到所述聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液中乳化0.5～1h后，加入过硫酸铵水溶液，进行乳液聚合反应，制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液；
(3)所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液涂布后，在50～55℃下烘烤5～6h，即形成PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
优选的，步骤(1)中各物质的重量份数比如下：
Figure BDA0002877500690000021
优选的，步骤(1)中乳液聚合反应在80～82℃下反应3～4h。
优选的，步骤(2)中各物质的重量份数比如下：
Figure BDA0002877500690000022
优选的，步骤(2)中所述乳液聚合反应是在40～50℃下反应24～30h。
优选的，在步骤(2)制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液后还包括用掺杂剂进行二次掺杂，所述掺杂剂为聚乙二醇或二甲基亚砜。
优选的，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与聚乙二醇的掺杂体积比为1:0.4～0.6。
优选的，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与二甲基亚砜掺杂体积比为1:0.2～0.3。
本发明还提供了一种按照上述制备方法制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
所制得的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液为深蓝色，干燥成膜后，所得涂膜为黑色，涂膜平整，具有一定光泽，且具有较好的拉伸强度和机械强度，电导率可达10-4～10-3S/cm。通过用聚乙二醇或DMSO对所制得的乳液进行二次掺杂，干燥成膜后对涂膜电导率可提高一个数量级以上，使涂膜电导率达到10-3～10-2S/cm。本发明的方法制备的水性PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料，在其制备和使用过程中基本无溶剂挥发，符合国家提出的环保要求，具有较广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1～3制备的四种涂膜的宏观形貌图，A为聚丙烯酸酯修饰噻吩膜，B为PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜，C为聚乙二醇二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜，D为DMSO二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜；
图2为实施例1制备的聚丙烯酸酯修饰噻吩膜的微观形貌扫描电镜图；
图3为实施例1制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜的微观形貌扫描电镜图；
图4为实施例2制备的聚乙二醇二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜的微观形貌扫描电镜图；
图5为实施例3制备的DMSO二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜的微观形貌扫描电镜图；
图6为实施例1～3制备四种涂膜的热重分析曲线。
具体实施方式
本发明的目的是通过两步乳液聚合的方法制备一种水性的PEDOT和聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
本发明提供了一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、3-丙烯酰氧乙基噻吩、对乙烯基苯磺酸钠、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、碳酸氢钠和水混合，进行乳液聚合反应，制得聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液；
(2)将EDOT加入到所述聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液中乳化0.5～1h后，加入过硫酸铵水溶液，进行乳液聚合反应，制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液；
(3)所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液涂布后，在50～55℃下烘烤5～6h，即形成PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
本发明将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、3-丙烯酰氧乙基噻吩、对乙烯基苯磺酸钠、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、碳酸氢钠和水混合，进行乳液聚合反应，制得聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液。
在本发明中，优选先将对乙烯基苯磺酸钠、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、碳酸氢钠和水混合溶解，然后移入油浴中，再滴加由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和3-丙烯酰氧乙基噻吩混合的共聚单体混合物，进行乳液聚合反应。
在本发明中，所述油浴的温度优选为80～82℃，进一步优选为80℃。
在本发明中，所述乳液聚合反应的温度优选为80～82℃，进一步优选为80℃，所述乳液聚合反应的时间优选为3～4h，进一步优选为3h。
在本发明中，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为单体，3-丙烯酰氧乙基噻吩为电活性功能单体，优选三者共同作为共聚单体。
在本发明中，优选对乙烯基苯磺酸钠作为可聚合型的乳化剂以及二次氧化聚合自掺杂剂。
在本发明中，优选4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)作为水溶性引发剂，碳酸氢钠作为pH缓冲剂，水为溶剂。
在本发明中，上述各物质的重量份数比优选为：
Figure BDA0002877500690000041
本发明将EDOT加入到所述聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液中乳化0.5～1h，优选为0.5h后，加入过硫酸铵水溶液，进行乳液聚合反应，制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液。
在本发明中，优选过硫酸铵作为氧化剂。
在本发明中，步骤(2)中各物质的重量份数比优选为：
Figure BDA0002877500690000051
在本发明中，步骤(2)中所述乳液聚合反应的温度优选为40～50℃，进一步优选为45℃，时间优选为24～30h，进一步优选为26h。
在本发明中，在步骤(2)制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液后还优选包括用掺杂剂进行二次掺杂。
在本发明中，所述掺杂剂优选为聚乙二醇或二甲基亚砜。
在本发明中，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与聚乙二醇的掺杂体积比优选为1:0.4～0.6，进一步优选为1:0.5。
在本发明中，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与二甲基亚砜掺杂体积比优选为1:0.2～0.3，进一步优选为1:0.25。
本发明还提供了一种按照上述制备方法制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
两步乳液聚合法制备PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料的方法：
(1)第一步通过乳液聚合制备聚丙烯酸酯修饰的噻吩乳液：在100mL反应瓶中称取37.734g水，0.033g碳酸氢钠，0.6g对乙烯基苯磺酸钠，0.066g 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，搅拌使其溶解后移入80℃油浴；将4g丙烯酸丁酯、1.5g甲基丙烯酸甲酯、0.5g 3-丙烯酰氧乙基噻吩混合均匀后以滴加的方式加入上述反应瓶，滴加时间为0.5小时；滴加完毕后80℃反应3小时，得到乳白色的聚丙烯酸酯修饰的噻吩乳液。其中聚丙烯酸酯修饰的噻吩的分子结构如下：
Figure BDA0002877500690000061
R1为CH3或C4H9。
取聚丙烯酸酯修饰的噻吩乳液将其均匀的涂布于被涂物表面，50℃烘箱烘5小时形成聚丙烯酸酯修饰的噻吩膜，如图1A所示。
(2)第二步通过乳液聚合制备PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液：在第一步所制得的聚丙烯酸酯修饰的噻吩乳液中加入0.782g EDOT预乳化0.5小时后移入40℃油浴；将2.12g过硫酸铵溶解于16.44g水中，以滴加的方式加入反应瓶中，0.5小时滴完；滴完后在40℃下反应24小时，乳液由乳白色变为墨蓝色的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液。
(3)取PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液，将其均匀的涂布于被涂物表面，50℃烘箱烘5小时成膜，即得到PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电膜，如图1B所示。所制得的PEDOT和聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液为深蓝色，干燥成膜后，所得涂膜为黑色，涂膜平整，具有一定光泽，且具有较好的拉伸强度和机械强度，测得其电导率能达10-4～10-3S/cm。
实施例2
取实施例1制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液1mL，与0.5mL0.016g/mL的分子量为800的聚乙二醇混合后，磁力搅拌1小时后50℃烘箱烘5小时成膜，得到聚乙二醇二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜，如图1C所示。通过用聚乙二醇对所制得的乳液进行二次掺杂，干燥成膜后对涂膜电导率可提高一个数量级以上，使涂膜电导率达到10-3～10-2S/cm。
实施例3
取实施例1制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液1mL,与0.25mLDMSO混合后，磁力搅拌1小时后80℃烘箱烘8小时成膜，得到DMSO二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜，如图1D所示。通过用DMSO对所制得的乳液进行二次掺杂，干燥成膜后对涂膜电导率可提高一个数量级以上，使涂膜电导率达到10-3～10-2S/cm。
分析图1可知，聚丙烯酸酯修饰噻吩膜(A)外观呈半透明状，经过PEDOT(B)氧化聚合及聚乙二醇(C)和DMSO(D)二次掺杂后膜外观呈现黑色，说明EDOT成功的参与了氧化聚合以及实现了聚乙二醇和DMSO二次掺杂。
对实施例1中制备的聚丙烯酸酯修饰的噻吩膜、PEDOT和聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜，实施例2制备的乙二醇二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜和实施例3制备的DMSO二次掺杂的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电涂膜进行电镜扫描，其微观形貌扫描电镜图如图2～5所示。由图2～5可知，聚丙烯酸酯修饰噻吩膜(图2)的电镜图片说明该树脂成膜均匀，经过PEDOT(图3)氧化聚合和聚乙二醇(图4)和DMSO(图5)二次掺杂后的树脂膜中有不均匀组分，说明掺杂成功。
对上述4种涂膜材料作热重分析曲线，如图3所示。由图3可知，聚丙烯酸酯修饰噻吩膜(A)的热分解起始温度最高，经过PEDOT(B)氧化共聚后，热分解起始温度降低最多，通过聚乙二醇(C)和DMSO(D)二次掺杂后的树脂的膜的热分解起始温度有一定提高，稳定性有所提高，说明掺杂后树脂膜致密性下降，反而更有利于电传导，提高电导率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、3-丙烯酰氧乙基噻吩、对乙烯基苯磺酸钠、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、碳酸氢钠和水混合，进行乳液聚合反应，制得聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液；
(2)将EDOT加入到所述聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液中乳化0.5～1h后，加入过硫酸铵水溶液，进行乳液聚合反应，制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液；
(3)所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液涂布后，在50～55℃下烘烤5～6h，即形成PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料；
步骤(1)中乳液聚合反应在80～82℃下反应3～4h；
步骤(2)中所述乳液聚合反应是在40～50℃下反应24～30h；
所述步骤(1)中各物质的重量份数比如下：
对乙烯基苯磺酸钠 1.35~2.70
丙烯酸丁酯 6.75~11.25
甲基丙烯酸甲酯 1.13~5.63
3-丙烯酰氧乙基噻吩 1.13~3.38
4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.05~5
碳酸氢钠 0.01~1
水 71.04~89.49；
所述步骤(2)中各物质的重量份数比如下：
聚丙烯酸酯修饰噻吩乳液 67.20~69.67
EDOT 1.23~4.73
过硫酸铵 3.00~3.32
水 24.86~25.78。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)制得PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液后还包括用掺杂剂进行二次掺杂，所述掺杂剂为聚乙二醇或二甲基亚砜。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与聚乙二醇的掺杂体积比为1：0.4～0.6。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电乳液与二甲基亚砜掺杂体积比为1：0.2～0.3。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备的PEDOT/聚丙烯酸酯修饰的聚噻吩抗静电材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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二次掺杂聚3,4-乙撑二氧噻吩分散体的制备及其在水性导电涂料中的应用;张国标等;《涂料工业》;20150901(第09期);全文 *

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