CN112748142A - 一种原位微区定量分析铍含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铍矿分析测试技术领域,具体涉及一种原位微区定量分析铍含量的方法,采集铍矿石样品;铍矿石样品制作成探针片或光薄片;识别铍矿物,并对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜;铍矿物原位微区定量分析。通过配置针对超轻元素的大尺寸晶面间距的分光晶体,并配备脉冲高度分析器,可以实现铍矿物的原位微区定量分析,可对铍矿物进行微米级别的无损分析,有助于获取铍矿物在微区尺度的成分信息,运用该测试方法技术,没有复杂的样品制备过程,具有原位、微区、无损、实时、操作简便、灵敏度高等优势。
Description
技术领域
本发明属于铍矿分析测试技术领域,具体涉及一种原位微区定量分析铍含量的方法。
背景技术
铍是最轻的碱土金属元素。金属铍及其系列产品是原子能、国防军工、航空航天、冶金工业、汽车用电子设备、高端电器、电信基础设施、计算机、新能源汽车、医疗及油气开采等高科技领域不可缺少的功能材料、结构材料和关键性原料,从而被誉为“空间金属”、“尖端金属”、“超级金属”、“核子堆保护神”。由于铍不能被其它材料替代,因此铍在国防军工核心能力体系化建设和战略发展中处于极为重要的地位,是绝对重要的战略物资;同时,铍作为一种“高技术矿产”,是高新产业发展的保障性资源,其重要性日益凸显!目前,铍的生产集中在少数几个国家,供应风险不断增大,从而人们开始更多地从经济安全和国防安全的角度看待这种资源。
铍是一种超轻金属元素,轻元素和超轻元素的定量测试一直是一个重要而复杂的问题。目前,对铍的检测方法主要有湿化学分析法、分光光度法、原子吸收光谱法、电化学法、二次离子质谱、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱等,但都有较大的缺点。如需要溶解破坏样品、对样品的纯度要求比较高、测定方法繁琐复杂、缺少标样、Be的主量分析受到基底效应影响分析误差大等。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位微区定量分析铍含量的方法,能够原位微区、无损、实时快捷、定量的分析铍含量。
本发明的技术方案如下:
一种原位微区定量分析铍含量的方法,包括如下步骤:
步骤1)采集铍矿石样品;
步骤2)铍矿石样品制作成探针片或光薄片;
步骤3)识别铍矿物,并对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜;
步骤4)铍矿物原位微区定量分析;
4.1)选择分析仪器,设置工作条件;
4.2)步骤3)处理好的探针片或光薄片样品放置在探针工作台上准备进行测试;
4.3)对探针进行全谱定性分析,判定各元素Ka峰形是否对铍的定量测试造成影响;
4.4)过滤其他元素高对铍高次线对铍元素Kα峰的干扰
4.5)采用峰位计数强度减去背景计数强度的数据处理方法,定量分析中元素浓度。
所述的步骤1)中,样品规格为2cm×5cm×8cm或3cm×6cm×9cm;样品数量为1~3件。
所述的步骤2)中,采集的铍矿石样品进行机械磨制及抛光,制作为探针片或光薄片,探针片规格为2cm×2cm×1cm;光薄片规格为2cm×3cm×0.3mm。
所述的步骤3)中,对探针片或光薄片进行矿相鉴定,识别及圈定疑似铍矿物,之后对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜。
所述的步骤4)中,选用仪器为岛津电子探针EPMA-1720。
所述的步骤4)中,环境温度为18~28℃,湿度为30~60%RH;X射线检出角为52.5°;加速电压为10~15kV;束流为50~200nA;测试时间为背景50s、元素100s,峰形分析1s/point;束斑直径为1μm。
所述的步骤4)中运用脉冲高度分析器过滤消除硅元素高次线对铍的Kα峰形的干扰。
所述的步骤4.5)中,电子探针是用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长即可知道样品中所含元素的种类,分析X射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少。
所述的步骤4.5)中,在定量测试过程中对每个测试点进行铍元素寻峰。
本发明的显著效果如下:
运用现代电子探针,通过配置针对超轻元素的大尺寸晶面间距的分光晶体,并配备脉冲高度分析器,可以实现铍矿物的原位微区定量分析,可对铍矿物进行微米级别的无损分析,有助于获取铍矿物在微区尺度的成分信息,对鉴定铍矿物类型、认识铍的矿物地球化学性质、确定或优化铍矿开采方案、研究成矿机制和探究资源分布均具有重要的理论与现实意义。同时,运用该测试方法技术,没有复杂的样品制备过程,具有原位、微区、无损、实时、操作简便、灵敏度高等优势。
附图说明
图1为本方法的流程图。
具体实施方式
下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
步骤一,采集铍矿石样品;
通过野外地质调研或调查,采集铍矿石样品。样品规格为2cm×5cm×8cm或3cm×6cm×9cm;样品数量为1~3件;由于是原位微区定量分析,通常一颗铍矿物(即一件样品)就可满足测试的需求。为防止不可预见因素(如样品制备过程中样品的破损、铍矿物类型的多样性以及统计的需求等)的影响,建议多采集两块样品。
步骤二,制作探针片或光薄片;
将步骤一中采集的铍矿石样品机械磨制及抛光,制作为探针片或光薄片。探针片规格为2cm×2cm×1cm;光薄片规格为2cm×3cm×0.3mm。
步骤三,进行镜下观察(矿相鉴定)及测试前样品预处理;
对步骤二制作的探针片或光薄片进行镜下观察(矿相鉴定),识别及圈定疑似铍矿物;之后对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜(或者镀金膜)。
步骤四,开展铍矿物原位微区定量分析
对步骤三处理好的探针片或光薄片样品开展铍矿物原位微区定量分析。
具体为:
4.1)选择分析仪器,设置工作条件。
选用仪器为岛津电子探针EPMA-1720,同时配备LSA200/LSA300分光晶体和脉冲高度分析器;工作(实验室)环境温度为18~28℃,湿度为30~60%RH;X射线检出角为52.5°;加速电压:10~15kV;束流:50~200nA;测试时间:背景50s,元素100s,峰形分析1s/point;束斑直径:1μm。
4.2)依据岛津电子探针EPMA-1720操作规程,在测试台中放入步骤三处理好的探针片或光薄片样品,找出圈定的(疑似)铍矿物准备进行测试。
4.3)在开展定量分析前,对待测铍矿物运用岛津电子探针EPMA-1720的波谱仪(WDS:Wavelength Dispersive Spectrometer)进行全谱定性分析,分析其元素组成及各元素谱图,判定各元素Ka峰形是否对铍的定量测试造成影响(谱线干扰在电子探针中普遍存在,在超轻元素分析中尤其突出,并且Ka线是超轻元素波谱分析中唯一可供选择的线系)。
4.4)过滤其他元素高对铍高次线对铍元素Kα峰的干扰。
铍矿物由Si、Al、O、Be、Fe、Mg、Cr、K、Na、Ca元素组成,通常Si元素的高次线对Be的Kα峰形有干扰,运用脉冲高度分析器(Pulse Height Analyzer)过滤消除硅元素高次线对铍的Kα峰形的干扰。
4.5)进行定性分析、过滤硅元素高次线对铍的Kα峰形的干扰后,进一步对铍矿物进行元素定量分析。
电子探针是用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长即可知道样品中所含元素的种类(定性分析),分析X射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少(定量分析)。定量分析中元素浓度的计算采用峰位计数强度减去背景计数强度的数据处理方法。同时,为了获得更加准确的测试结果,在定量测试过程中对每个测试点进行铍元素寻峰。
定量分析结果表明,该铍矿石样品中的铍矿物为海蓝宝石。其主要由O、Si、Al、Be元素组成,含有少量的Na、K、Fe、Mg、Ca、Cr。SiO2含量为65.74%~66.13%(平均为65.98%)、Al2O3含量为17.58%~17.84%(平均为17.73%)、BeO含量为14.23%~14.85%(平均为14.49%)、FeO含量为0.31%~0.40%(平均为0.36%)、MgO含量为0.14%~0.17%(平均为0.15%)、Na2O含量为0.21%~0.23%(平均为0.22%)、K2O含量为0.01%~0.04%(平均为0.03%)、CaO含量为0.00%~0.02%(平均为0.01%)、CrO含量为0.00%~0.02%(平均为0.01%)。各元素含量变化较小,表明分析结果准确。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (9)
1.一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1)采集铍矿石样品;
步骤2)铍矿石样品制作成探针片或光薄片;
步骤3)识别铍矿物,并对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜;
步骤4)铍矿物原位微区定量分析;
4.1)选择分析仪器,设置工作条件;
4.2)步骤3)处理好的探针片或光薄片样品放置在探针工作台上准备进行测试;
4.3)对探针进行全谱定性分析,判定各元素Ka峰形是否对铍的定量测试造成影响;
4.4)过滤其他元素高对铍高次线对铍元素Kα峰的干扰
4.5)采用峰位计数强度减去背景计数强度的数据处理方法,定量分析中元素浓度。
2.如权利要求1所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤1)中,样品规格为2cm×5cm×8cm或3cm×6cm×9cm;样品数量为1~3件。
3.如权利要求2所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤2)中,采集的铍矿石样品进行机械磨制及抛光,制作为探针片或光薄片,探针片规格为2cm×2cm×1cm;光薄片规格为2cm×3cm×0.3mm。
4.如权利要求3所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤3)中,对探针片或光薄片进行矿相鉴定,识别及圈定疑似铍矿物,之后对探针片或光薄片样品表面热蒸镀碳膜。
5.如权利要求4所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤4)中,选用仪器为岛津电子探针EPMA-1720。
6.如权利要求4所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤4)中,环境温度为18~28℃,湿度为30~60%RH;X射线检出角为52.5°;加速电压为10~15kV;束流为50~200nA;测试时间为背景50s、元素100s,峰形分析1s/point;束斑直径为1μm。
7.如权利要求4所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤4)中运用脉冲高度分析器过滤消除硅元素高次线对铍的Kα峰形的干扰。
8.如权利要求4所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤4.5)中,电子探针是用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长即可知道样品中所含元素的种类,分析X射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少。
9.如权利要求8所述的一种原位微区定量分析铍含量的方法,其特征在于:所述的步骤4.5)中,在定量测试过程中对每个测试点进行铍元素寻峰。
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