CN106841263A - 一种用于测定天然矿物中f含量的电子探针定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于F元素微区原位测试技术领域，具体涉及一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法。本发明的方法包括以下步骤：将天然矿物样品磨制成待测样品，对待测样品与标准样品镀碳；利用X射线能谱谱图查找确定待测含F矿物；在相同定量分析条件下依次测量标准样品计数强度以及待测含F矿物计数强度；对比分析标准样品计数强度和待测含F矿物计数强度，对对比分析结果进行修正，得到F元素含量。本发明解决了现有方法对天然矿物中F元素含量测量不准确的技术问题，通过详细周密的实验方案设计，最大限度地排除了测试过程中的干扰因素，确定了最佳的电子探针分析测试条件，实现了准确测定微观尺度下天然矿物中F元素含量。

Description

一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法
技术领域
本发明属于F元素微区原位测试技术领域，具体涉及一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法。
背景技术
电子探针分析(Electron probe micro analysis，简写为EPMA)是测定矿物微区化学成分的主要手段之一，在地质研究中占有不可替代的地位。理论上，该方法可以测定原子序数大于等于3的元素，但仅对原子序数大于等于11的元素的定量结果较好，而对原子序数小于11的轻元素的定量结果不理想。天然矿物中普遍含有轻元素，有的元素用电子探针无法定量，如Be、B元素等，有的元素通常根据阳离子数进行配比，如C、O、N元素等。
对于F元素，现有常规电子探针测试条件进行定量分析，但效果不尽人意。天然矿物中F元素是普遍存在的(如云母类矿物、角闪石类矿物等)，但天然矿物在微观尺度上往往不均匀，并且通常颗粒较小，这使得天然矿物很难像人工材料那样进行化学分析。矿物中F元素含量的高低不仅对成矿流体特征、来源等具有指示意义，有时对矿物的定名也尤为重要，关乎到新矿物种的界定，往往F含量的微弱变化都会影响其分类命名。从地质演化角度讲，F的准确定量对分析地质环境、成岩成矿的地质条件与成岩成矿物质来源、流体特征等都具有指示意义；从矿物学角度分析，F的准确厘定对矿物的分类命名有着重要的意义；从分析测试方法角度来讲，电子探针中F元素的准确定量能够促进电子探针测试技术的发展，从而使电子探针的应用更加广泛，并且对其他轻元素准确定量研究存在一定的借鉴意义。
尽管现有技术中技术人员普遍应用电子探针进行F元素定量分析，但是由于轻元素的特征，定量分析受到各种条件的影响，导致分析结果准确性较差，难以满足技术要求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题为：现有技术中的电子探针分析法难以对天然矿物中的F元素含量进行准确的定量分析。
本发明的技术方案如下所述：
一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，包括以下步骤：步骤1.制备样品和镀碳；步骤2.查找、确定待测含F矿物；步骤3.在定量分析条件下测量计数强度；步骤4.计算F元素含量。
步骤1包括以下操作：
将天然矿物样品磨制成适合电子探针分析形状的待测样品，待测样品与标准样品同时喷镀碳导电膜；
步骤2包括以下操作：
利用X射线能谱谱图，在待测样品中查找、确定待测含F矿物；
步骤3包括以下操作：
在相同定量分析条件下依次测量标准样品的计数强度以及待测含F矿物的计数强度；
步骤4包括以下步骤：
对比分析标准样品的计数强度和待测含F矿物的计数强度，对对比分析结果进行修正，得到F元素含量。
作为优选方案：步骤1中，所述标准样品为含F质量比为9.02％的金云母；碳导电膜的喷镀厚度为30nm。
作为优选方案：步骤3中，所述定量分析条件包括加速电压、束流、束斑、元素分析线系、分光晶体、背景测量位置、峰位和背景的测量时间以及元素测量方式：加速电压为15kV；束流设置为10nA～20nA，束斑为1～20μm；F元素的分析线系为kα线，分光晶体为LDE1晶体；峰位两侧的背景测量位置选择在-7.6mm和+4.4mm处，峰位和峰位两侧背景的测量时间10s和5s，峰位寻峰方式为仪器自动寻峰；测量F元素时，脉冲高度分析器的模式选择微分模式，测量基线为0.5V，窗口宽度为5.5V。
作为优选方案：步骤4中，采用ZAF法进行修正。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，通过详细周密的实验方案设计，最大限度地排除了测试过程中的干扰因素，确定了最佳的电子探针分析测试条件，实现了准确测定微观尺度下天然矿物中F元素含量；
(2)本发明的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，是一种微区、原位、无损、准确测定天然矿物中F含量的测试方法，可有效解决常规电子探针测试方法测量误差过大的缺陷。
具体实施方式
下面实施例对本发明的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法进行详细说明。
本发明的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，包括以下步骤：
步骤1.制备样品和镀碳
将天然矿物样品磨制成适合电子探针分析的光薄片状或光片状待测样品，待测样品与标准样品同时喷镀碳导电膜。
本实施例中，所述标准样品为含F质量比为9.02％的金云母。
本实施例中，碳导电膜的喷镀厚度为30nm。为了便于技术人员便捷地掌握喷镀厚度，可以对待测样品、标准样品及黄铜同时喷镀碳导电膜，当黄铜表面呈浅蓝绿色时，表明喷镀厚度约为30nm，即可结束镀碳操作。
步骤2.查找、确定待测含F矿物
将步骤1进行过镀碳操作的待测样品放置于样品室的样品台上，移动样品台，利用X射线能谱谱图，在待测样品中查找、确定待测含F矿物。
步骤3.在定量分析条件下测量计数强度
所述定量分析条件包括：加速电压、束流、束斑、元素分析线系、分光晶体、背景测量位置、峰位和背景的测量时间以及元素测量方式。
本实施例中，加速电压为15kV；视不同类的矿物，束流设置为10nA～20nA，束斑为1～20μm；F元素的分析线系为kα线，分光晶体为LDE1晶体；峰位两侧的背景测量位置选择在-7.6mm和+4.4mm处，峰位和峰位两侧背景的测量时间10s和5s，峰位寻峰方式为仪器自动寻峰；测量F元素时，脉冲高度分析器(SCA)的模式选为微分模式(即DIFF模式)，测量基线为0.5V，窗口宽度为5.5V。
标准样品和待测样品的定量分析条件相同，首先在定量分析条件下测量标准样品的计数强度，之后在相同定量分析条件下测量步骤2中确定的待测含F矿物的计数强度。
步骤4.计算F元素含量
对比分析标准样品的计数强度和待测含F矿物的计数强度，对对比分析结果进行修正，得到F元素含量。
本实施例中，采用ZAF法对上述对比分析结果进行修正。
采用本发明的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法对氟磷灰石中F元素含量进行定量分析的具体操作如下所述：
待测样品为国际知名标样制作公司生产的氟磷灰石标准样品，其外形适合于电子探针分析，对待测样品、金云母标准样品及黄铜进行重新抛光和镀碳即可，碳膜厚度为30nm。
利用X射线能谱谱图，在待测样品中查找、确定待测含F矿物。
依据相同定量分析条件，测量标准样品的计数强度以及氟磷灰石中F元素的计数强度。对氟磷灰石中F元素以外的每一种其他元素，依据相同定量分析条件，测量该元素标样的计数强度以及氟磷灰石中该元素的计数强度。
对于氟磷灰石中的每一种元素，对比钙、磷元素标样的计数强度及氟磷灰石中Ca、P元素的计数强度，并采用ZAF法进行修正计算，得到表1所示氟磷灰石中F元素及其他元素的含量。
表1应用本发明的方法测量的含F矿物测试结果
表2所示为应用现有方法测试的含F矿物测试结果。
表2应用现有方法测量的含F矿物测试结果
对比表1、表2所示数据可知，采用本发明的方法测量得到的F元素五点均值为3.46％，与标准值偏差为-8.22％；采用现有方法测量得到的F元素五点均值为2.93％，与标准值偏差为-22.18％。上述测量结果表明，本发明的方法比现有方法测试结果偏差大幅减小，且更接近标准值。这进一步说明，本发明的方法测量天然矿物中F元素的含量更加准确，误差更小。

Claims (6)

1.一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.制备样品和镀碳；
步骤2.查找、确定待测含F矿物；
步骤3.在定量分析条件下测量计数强度；
步骤4.计算F元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：
步骤1包括以下操作：
将天然矿物样品磨制成适合电子探针分析形状的待测样品，待测样品与标准样品同时喷镀碳导电膜；
步骤2包括以下操作：
利用X射线能谱谱图，在待测样品中查找、确定待测含F矿物；
步骤3包括以下操作：
在相同定量分析条件下依次测量标准样品的计数强度以及待测含F矿物的计数强度；
步骤4包括以下步骤：
对比分析标准样品的计数强度和待测含F矿物的计数强度，对对比分析结果进行修正，得到F元素含量。
3.根据权利要求2所述的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：步骤1中，所述标准样品为含F质量比为9.02％的金云母。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：步骤1中，碳导电膜的喷镀厚度为30nm。
5.根据权利要求2或3所述的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：步骤3中，所述定量分析条件包括加速电压、束流、束斑、元素分析线系、分光晶体、背景测量位置、峰位和背景的测量时间以及元素测量方式：加速电压为15kV；束流设置为10nA～20nA，束斑为1～20μm；F元素的分析线系为kα线，分光晶体为LDE1晶体；峰位两侧的背景测量位置选择在-7.6mm和+4.4mm处，峰位和峰位两侧背景的测量时间10s和5s，峰位寻峰方式为仪器自动寻峰；测量F元素时，脉冲高度分析器的模式选择微分模式，测量基线为0.5V，窗口宽度为5.5V。
6.根据权利要求2或3所述的一种用于测定天然矿物中F含量的电子探针定量分析方法，其特征在于：步骤4中，采用ZAF法进行修正。
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