CN112746321A - 一种籽晶铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅锭 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种籽晶铺设方法，包括：提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，所述籽晶层包括由若干块第一籽晶和第二籽晶拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接的结构中部形成一镂空部，所述第二籽晶填充在所述镂空部内。由所述籽晶铺设方法铺设的籽晶层，在高温阶段能避免相邻籽晶块之间产生挤压应力，有利于减少晶***错比例，提高硅锭的质量。本发明还提供了一种类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅锭。
Description
技术领域
本发明涉及类单晶硅铸锭技术领域，特别是涉及一种籽晶铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅锭。
背景技术
据统计，太阳电池产业是近几年发展最快的产业之一，并且在各种类型的太阳电池中，晶体硅太阳电池由于其转换效率高，技术成熟而继续保持领先地位。目前生产铸造硅锭的过程中常在坩埚底部铺设一层籽晶，在籽晶上面装正常硅料，然后按照工艺制备得到类单晶硅锭。然而，传统籽晶拼接形成的籽晶层中，各个籽晶之间在高温阶段容易产生挤压应力，导致长晶过程中容易产生位错，大幅度降低了晶体硅体少子寿命，影响硅锭的质量。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种籽晶铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅锭，由所述籽晶铺设方法铺设的籽晶层，在高温阶段能避免相邻籽晶块之间产生挤压应力，有利于减少晶***错比例，提高硅锭的质量。
第一方面，本发明提供了一种籽晶铺设方法，包括：
提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，所述籽晶层包括由若干块第一籽晶和第二籽晶拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接的结构中部形成一镂空部，所述第二籽晶填充在所述镂空部内。
可选地，所述两两相邻的四块所述第一籽晶中均带有至少一个缺角，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接后，相应的四个所述缺角围合形成所述镂空部；所述缺角的截面形状包括三角形和矩形。
可选地，所述两两相邻的四块所述第一籽晶中，每块所述第一籽晶的截面形状呈缺角矩形形状；所述第二籽晶的截面形状包括矩形或菱形。
可选地，所述籽晶层中，任意相邻两块所述第一籽晶之间具有3-5mm高度差；所述第二籽晶与相邻的所述第一籽晶之间具有1-3mm高度差。
可选地，所述籽晶层中，间隔设置的所述第一籽晶的厚度相同。
可选地，相邻两块所述第一籽晶的间隙小于5mm，所述第一籽晶和相邻的所述第二籽晶的间隙均小于5mm。
可选地，所述籽晶层的厚度为15-30mm。
可选地，所述第一籽晶和所述第二籽晶的材质相同。例如，所述第一籽晶和所述第二籽晶的材质均为单晶硅。
可选地，所述坩埚的底部和侧壁表面均设有氮化硅涂层。
第二方面，本发明提供了一种类单晶硅锭的制备方法，包括：
按本发明第一方面所述的籽晶铺设方法在坩埚中形成籽晶层；
在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。
第三方面，本发明还提供了一种由本发明第二方面所述类单晶硅锭的制备方法制备得到的类单晶硅锭。
本发明的有益效果包括：
(1)本发明第一方面所述的籽晶铺设方法，所述籽晶铺设方法铺设的籽晶层通过将两两相邻的四块所述第一籽晶拼接结构的中部设置镂空部，然后填充第二籽晶，从而避免在两两相邻的四块第一籽晶的十字缝接头处(或称对角处)，在铸锭高温阶段产生挤压应力，有利于减少铸锭单晶位错比例，提高硅锭的质量；同时，通过使相邻两块籽晶间保持一定的高度差，能够缓解相邻籽晶的棱边之间产生的挤压应力，进一步改善籽晶层在铸锭高温阶段中导致的位错现象。
(2)本发明第二方面所述的类单晶硅锭的制备方法，通过利用本发明第一方面所述方法在坩埚内铺设籽晶层，并采用半熔法制备得到类单晶硅锭；整个铸锭过程中，所述籽晶层出现位错现象明显得到缓解，有利于长晶过程中的良好长晶，显著提高硅锭的质量和良品率，大大降低生产成本。由所述制备方法制得的类单晶硅锭相比于传统类单晶硅锭，具有更干净的少子图，硅锭中的错位更少，类单晶硅锭的整体质量更高。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明一实施例提供的籽晶铺设过程中坩埚的俯视结构示意图；
图2为本发明一实施例提供的籽晶铺设过程中坩埚的截面结构示意图；
图3为本发明另一实施例提供的籽晶铺设过程中坩埚的俯视结构示意图；
图4为本发明一实施例提供的晶体硅制备方法的工艺流程图；
图5为本发明一实施例提供的尾部硅片的PL图像，图5中(A)为第一对照组的尾部硅片PL图像，图5中(B)为第二对照组的尾部硅片PL图像，图5中(C)为本发明实验组的尾部硅片PL图像。
图6为本发明一实施例提供的晶体硅体少子寿命分布图，其中，图6中(A)为第一对照组中的晶体硅体少子寿命图，图6中(B)为第一对照组中的晶体硅体少子寿命图；图6中(C)为本发明实验组所述方法制得的晶体硅体少子寿命图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
本申请说明书、权利要求书和附图中出现的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
若无特别说明，本发明实施例所采用的原料及其它化学试剂皆为市售商品。
本发明一实施例提供了一种籽晶铺设方法，参见图1，包括：
提供坩埚10，在所述坩埚10的底部铺设籽晶层20，所述籽晶层20包括由若干块第一籽晶21和第二籽晶22拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶21拼接的结构中部形成一镂空部30，所述第二籽晶22填充在所述镂空部内30。
本实施方式中，所述两两相邻的四块所述第一籽晶21中，每块所述第一籽晶21的截面形状呈缺角矩形形状，两两相邻的四块所述第一籽晶21拼接后，相应的四个所述缺角围合形成所述镂空部30。
本发明一实施方式中，参见图1中，两两相邻的四块所述第一籽晶分别标记为第一籽晶a、b、d和e，或者分别为第一籽晶b、c、e和f，或者分别为第一籽晶d、e、f和g，或者分别为第一籽晶e、f、h和i。其中，每块所述第一籽晶均含有至少一个截面形状为三角形的缺角；四个所述三角形的缺角围合形成一个截面形状为矩形或菱形的镂空部30，镂空部30能够暴露下面的坩埚底面。所述第二籽晶22填充在所述镂空部30中。相应地，填充在镂空部30内的第二籽晶22的截面形状也为矩形或菱形。
本实施方式中，所述籽晶铺设方法铺设的籽晶层通过将两两相邻的四块所述第一籽晶拼接结构的中部设置镂空部，然后填充第二籽晶，从而避免在两两相邻的四块第一籽晶的十字缝接头处(或称对角处)，在铸锭高温阶段产生较大挤压应力；通过该铺设方法将两两相邻的四块第一籽晶尖端的挤压分散转换，且将直线型挤压方式转换为三线受力，降低了尖端承受的挤压应力，有利于减少铸锭单晶位错比例，提高硅锭的质量。
本实施方式中，可以调节缺角的具体形状来改变第一籽晶尖角的三线受力分布。例如，所述三角形为直角等腰三角形，所述第一籽晶尖角的角度θ为135°，相邻两块第一籽晶尖角和第二籽晶尖角之间形成135°-135°-90°的三线受力分布。
本实施方式中，所述籽晶层中，任意相邻两块所述第一籽晶之间具有3-5mm高度差。一并参见图1和图2，以两两相邻的四块所述第一籽晶a、b、d和e为例，第一籽晶a和第一籽晶b的厚度不一致，即第一籽晶a和第一籽晶b远离所述坩埚底部的一侧表面不共面。同样地，第一籽晶a和第一籽晶d的厚度不一致；第一籽晶d和第一籽晶e的厚度不一致；第一籽晶b和第一籽晶e的厚度不一致。
可选地，所述籽晶层中，间隔设置的所述第一籽晶的厚度相同。例如，所述第一籽晶a和第一籽晶e的厚度可以相同；第一籽晶b和第一籽晶d的厚度可以相同。或者一实施方式中，所述籽晶层20中，第一籽晶a、c、e、g和i的厚度尺寸相同，而与之间隔设置的第一籽晶b、d、f和h的厚度尺寸相同。
可选地，所述第二籽晶与相邻的所述第一籽晶之间具有1-3mm高度差。本实施方式中，所述籽晶层中，任意相邻的两个第一籽晶、或者任意相邻的第一籽晶和第二籽晶之间均存在厚度差。
本发明通过使籽晶层中，任意相邻的两个第一籽晶、或者任意相邻的第一籽晶和第二籽晶之间均存在厚度差，能够缓解相邻籽晶(第一籽晶或第二籽晶)的棱边之间产生的挤压应力，进一步改善籽晶层在铸锭高温阶段中导致的位错现象。
可选地，相邻两块所述第一籽晶的间隙小于5mm；所述第一籽晶和相邻的所述第二籽晶的间隙小于5mm。
进一步地，可选地，相邻两块所述第一籽晶的间隙为0.5-4mm；所述第一籽晶和所述第二籽晶的间隙为0.5-4mm。本实施方式中，所述籽晶层中，多个所述第一籽晶和第二籽晶接近于无缝拼接，可以保证在垂直于所述坩埚底部的方向上没有贯通的缝隙。
可选地，所述籽晶层的厚度为15-30mm。
进一步地，可选地，所述籽晶层的厚度为15-25mm。本申请所述籽晶层有利于晶粒形核生长，使生长得到的类单晶硅锭的晶粒大小更均匀。
本实施方式中，所述第一籽晶和第二籽晶的材质相同。例如，所述第一籽晶和所述第二籽晶的材质均为单晶硅。
本实施方式中，所述坩埚可以但不限于为现有坩埚产品。例如，所述坩埚可以为石英坩埚、石墨坩埚或陶瓷坩埚。可选地，所述坩埚的底部和侧壁表面可以但不限于都设有氮化硅涂层。
如图3所示，本发明另一实施方式中，还提供了一种籽晶铺设方法，包括：
提供坩埚10，在所述坩埚10的底部铺设籽晶层20’，所述籽晶层20’包括由若干块第一籽晶21’和第二籽晶22’拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶21’拼接的结构中部形成一镂空部30’，所述第二籽晶22’填充在所述镂空部内30’；其中，所述两两相邻的四块所述第一籽晶21’中，每块所述第一籽晶21’的截面形状呈缺角矩形形状，每块所述第一籽晶21’均含有至少一个截面形状为矩形的缺角；所述籽晶层中，任意相邻两块所述第一籽晶21’之间具有3-5mm高度差；所述第二籽晶22’与相邻的所述第一籽晶21’之间具有1-3mm高度差。
本实施方式中，所述矩形包括正方形或长方形。四个所述矩形的缺角围合形成一个截面形状为矩形的镂空部30’，镂空部30’能够暴露下面的坩埚底面。所述第二籽晶22’填充在所述镂空部30’中。相应地，填充在镂空部30’内的第二籽晶22’的截面形状也为矩形。
本实施方式中的其他限定与前面所述实施方式的籽晶铺设方法的限定相同，此处不再继续赘述。
本发明实施方式中，所述籽晶层的厚度可以实际的生产工艺，以及坩埚的尺寸大小进行调节。
由于传统籽晶层往往通过将多块矩形的籽晶相互拼接形成，其中，两两相邻的四块籽晶之间就存在十字缝接头，所述十字缝接头处的籽晶相互之间在铸锭高温阶段极其容易产生挤压应力，导致位错的现象，直接影响硅锭的质量。而本发明所述实施方式中提供的的籽晶铺设方法，通过将两两相邻的四块所述第一籽晶拼接结构的中部设置镂空部，然后填充第二籽晶，形成由若干块第一籽晶和第二籽晶拼接形成的籽晶层，可以有效避免在两两相邻的四块所述第一籽晶的十字缝接头处，在铸锭高温阶段产生挤压应力，大大较少籽晶间因挤压应力导致位错的现象；同时，通过使相邻两块第一籽晶和/第二籽晶间保持一定的高度差，能够缓解相邻籽晶的棱边之间产生的挤压应力，进一步改善籽晶层在铸锭高温阶段中导致的位错现象；从而制备得到位错现象更少，质量更突出的硅锭。
本发明一实施例还提供了一种类单晶硅锭的制备方法，如图4所示，包括：
S10、提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，所述籽晶层包括由若干块第一籽晶和第二籽晶拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接的结构中部形成一镂空部，所述第二籽晶填充在所述镂空部内；
S20、在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
S30、待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。
可选地，所述S10中，通过上述的籽晶铺设方法可以在坩埚的底部形成籽晶层。其中，所述坩埚、籽晶层进一步限定还可以参见前文中具体限定，本实施方式中不做过多赘述。
可选地，所述S20的具体步骤可以但不限于包括：装料、加热、融化、长晶的步骤。例如，所述装料、加热、融化、长晶的步骤中：
装料：选取硅料，将硅料装入已铺设籽晶层的坩埚后，对坩埚进行抽真空；
加热：抽真空完成后，进入加热阶段，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压；
融化：在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待所述硅料全部熔化成硅熔体，通过石英棒对籽晶层进行探测，待所述籽晶层未完全融化时，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度；
长晶：在氩气低压下，打开隔热笼以冷却所述热交换台，使坩埚内的硅熔体顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固。
可选地，所述S30中，可以但不限于通过退火冷却步骤，消除生成的硅锭中内部热应力，有利于得到质量更好的类单晶硅锭。
本发明所述实施例提供的类单晶硅锭的制备方法，通过利用使用籽晶铺设方法铺设形成籽晶层的坩埚，采用半熔法制备得到类单晶硅锭；整个铸锭过程中，利用不同材质的籽晶，基于根据不同的制备工艺，还可以分别制得多晶硅锭或类单晶硅锭。
本发明第二方面所述的类单晶硅锭的制备方法，通过利用本发明第一方面所述方法在坩埚内铺设籽晶层，并采用半熔法制备得到类单晶硅锭；整个铸锭过程中，所述籽晶层出现位错现象明显得到缓解，有利于长晶过程中的良好长晶，显著提高硅锭的质量和良品率，大大降低生产成本。由所述制备方法制得的类单晶硅锭相比于传统类单晶硅锭，具有更干净的少子图，硅锭中的错位更少，类单晶硅锭的整体质量更高。
实施例1一种类单晶硅锭的制备方法，包括：
提供G6规格的坩埚，坩埚内径为1000mm*1000mm；坩埚的底部和侧壁喷涂有氮化硅涂层，在底坩埚底部铺设一层厚度约20mm的籽晶层，其中，每块第一籽晶含有至少一个截面形状为三方形的缺角，两两相邻的四块第一籽晶拼接后，相应四块第一籽晶对应的四个所述缺角围合形成镂空部，在镂空部中填充第二籽晶，第一籽晶和第二籽晶均为单晶硅块。相邻两块第一籽晶的厚度差为3mm；相邻第一籽晶和第二籽晶的厚度差为2mm。
在籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层内的所述引晶层未完全融化时，此时测得籽晶层厚度为12-15mm，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。
实施例2一种类单晶硅锭的制备方法，包括：
提供G6规格的坩埚，坩埚内径为1000mm*1000mm；坩埚的底部和侧壁喷涂有氮化硅涂层，在底坩埚底部铺设一层厚度约20mm的籽晶层，其中，每块第一籽晶含有至少一个截面形状为正方形的缺角，两两相邻的四块第一籽晶拼接后，相应四块第一籽晶对应的四个所述缺角围合形成镂空部，在镂空部中填充第二籽晶，相邻两块第一籽晶的厚度差为3mm；相邻第一籽晶和第二籽晶的厚度差为2mm；第一籽晶和第二籽晶均为单晶硅块。
在籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层内的所述引晶层未完全融化时，此时测得籽晶层厚度为12-15mm，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。
效果实施例
将按实施例1所述方法制备得到的类单晶硅锭最作为实验组，且将常规采用矩形籽晶拼接的籽晶层的晶体硅铸锭方法制备得到的类单晶硅锭作为第一对照组，将常规采用矩形籽晶拼接的籽晶层，且相邻籽晶之间存在3mm厚度差的晶体硅铸锭方法制备得到的类单晶硅锭作为第二对照组，分别开方成硅块后进行少子寿命的测试。其中，各个制备方法制得的硅锭开方后的尾部硅片PL(光致发光)图像如图5所示；其中，图5中(A)为第一对照组的尾部硅片PL图像，图5中(B)为第二对照组的尾部硅片PL图像，图5中(C)为本发明实验组的尾部硅片PL图像。对比可知，常规籽晶层拼接后制得的尾部硅片PL图像显示十字缝及相邻接触棱线均有黑丝产生(这里的黑丝为位错)，而改进后具有厚度差，呈现高低拼接方式的尾部硅片中相邻棱线无黑丝产生，但十字缝仍存在黑丝；而本申请所述拼接方式下制得的尾部硅片十字缝及棱线均无黑丝产生，产品质量最优。
参见图6，其中，图6中(A)为常规第一对照组中的晶体硅体少子寿命图，图6中(B)为第二对照组中的晶体硅体少子寿命图；图6中(C)为本发明实验组所述方法制得的晶体硅体少子寿命图。
经对比可知，本发明实验组所述制备方法制得的类单晶硅块的少子图谱更干净，无位错产生，反映出由所述制备方法制得的硅锭质量更出色；而常规籽晶拼接方式下制得的硅块少子图从尾部开始产生较多位错，采用厚度差的籽晶拼接方式下制得的硅块平均少子图在十字缝处也产生了少量位错。由于铸锭单晶尾部一旦产生位错，且位错源较多时，位错在整个硅块会井喷式的发散，影响整个晶体质量，因此，本申请所述制备方法制得的硅锭位错少，质量出众。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种籽晶铺设方法，其特征在于，包括：
提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，所述籽晶层包括由若干块第一籽晶和第二籽晶拼接形成，其中，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接的结构中部形成一镂空部，所述第二籽晶填充在所述镂空部内。
2.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述两两相邻的四块所述第一籽晶中均带有至少一个缺角，两两相邻的四块所述第一籽晶拼接后，相应的四个所述缺角围合形成所述镂空部；所述缺角的截面形状包括三角形和矩形。
3.如权利要求1或2所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述两两相邻的四块所述第一籽晶中，每块所述第一籽晶的截面形状呈缺角矩形形状；所述第二籽晶的截面形状包括矩形或菱形。
4.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述籽晶层中，任意相邻两块所述第一籽晶之间具有3-5mm高度差；所述第二籽晶与相邻的所述第一籽晶之间具有1-3mm高度差。
5.如权利要求4所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述籽晶层中，间隔设置的所述第一籽晶的厚度相同。
6.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，相邻两块所述第一籽晶的间隙小于5mm，所述第一籽晶和相邻的所述第二籽晶的间隙均小于5mm。
7.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述籽晶层的厚度为15-30mm。
8.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述第一籽晶和所述第二籽晶的材质相同。
9.一种类单晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：
按如权利要求1-8任意一项所述的籽晶铺设方法在坩埚中形成籽晶层；
在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。
10.一种由权利要求9所述类单晶硅锭的制备方法制备得到的类单晶硅锭。
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