CN112126972A - 籽晶铺设方法、铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅 - Google Patents

籽晶铺设方法、铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供了一种籽晶铺设方法，包括：提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，其中，籽晶层由多个第一籽晶和多个第二籽晶间隔拼接形成，任意相邻两个所述第一籽晶之间设有一个所述第二籽晶，任意相邻两个所述第二籽晶之间设有一个所述第一籽晶，所述第一籽晶和所述第二籽晶的生长面晶向相同，侧面晶向不同；第一籽晶和所述第二籽晶均为重掺单晶，重掺单晶的掺杂元素包括硼、镓、磷和锗中的至少一种籽晶铺设方法。一种生长高质量铸锭单晶的籽晶制备方法。该籽晶铺设方法中铺设的籽晶层，可以抑制热冲击产生的位错及显著减少引晶过程中产生的位错源，有利于生产位错极低的铸锭单晶硅。本申请还提供了铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅。

Description

籽晶铺设方法、铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅
技术领域
本申请涉及多晶硅铸锭技术领域，特别是涉及一种籽晶铺设方法、铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅。
背景技术
晶体硅片在光伏发电技术领域具有重要应用前景，并且，单晶硅、类单晶硅具有高效率的优势。现有采用直拉法得到的单晶硅具有缺陷密度低、光电转换效率高的特点，但是直拉法具有产率低、成本高等缺点，与市场发展要求低成本相背。而采用铸锭单晶技术具有成本低的优点，但得到的铸锭单晶硅在引晶过程中易产生位错源，进而导致后续晶***错增殖，或形成多晶晶界；以致单晶面积比例下降，硅片形成大量的缺陷，严重影响太阳能电池的光电转换效率和使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提供了一种籽晶铺设方法、铸锭单晶硅的生产方法和铸锭单晶硅，该籽晶铺设方法中铺设的籽晶层，可以抑制热冲击产生的位错及显著减少引晶过程中产生的位错源，有利于生产位错极低的铸锭单晶硅。
第一方面，本申请提供了一种籽晶铺设方法，包括：
提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，其中，所述籽晶层由多个第一籽晶和多个第二籽晶间隔拼接形成，任意相邻两个所述第一籽晶之间设有一个所述第二籽晶，任意相邻两个所述第二籽晶之间设有一个所述第一籽晶，所述第一籽晶和所述第二籽晶的生长面晶向相同，侧面晶向不同；所述第一籽晶和所述第二籽晶均为重掺单晶，所述重掺单晶的掺杂元素包括硼、镓、磷和锗中的至少一种。
本申请实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的电阻率为0.3-0.5ohm-cm。
本申请实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为5-90°。
本申请实施方式中，所述掺杂元素在所述重掺单晶中的原子数量浓度为1×1018-1×1019atoms/cm3。
本申请实施方式中，所述第一籽晶与所述第二籽晶的生长面晶向为<100>、<011>或<111>。
本申请实施方式中，所述籽晶层的厚度为10-30mm。
第二方面，本申请提供了一种铸锭单晶硅的生产方法，包括：
按本申请第一方面所述的籽晶铺设方法在坩埚中形成籽晶层；
在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到铸锭单晶硅。
本申请实施方式中，在所述籽晶层上方填装硅料过程中，还包括添加硼母合金，所述硼母合金的浓度范围为1×1016-1×1017atoms/cm3。
本申请实施方式中，所述长晶过程中的温度为1410-1440℃。
第三方面，本申请还提供了一种由本申请第二方面所述铸锭单晶硅的生产方法生产的铸锭单晶硅。
本申请的有益效果包括：
1、本申请所述的籽晶铺设方法，通过在坩埚底部铺设由重掺单晶材质的第一籽晶和第二籽晶间隔拼接的籽晶层，且设置相邻第一籽晶和第二籽晶采用相同生长面晶向和不同的侧面晶向，以形成一个可以在铸锭过程中能显著减少位错源，有利于生产位错极低铸锭单晶硅的籽晶层。
2、本申请所述的铸锭单晶硅的生产方法，利用前面所述铺设的籽晶层，并采用半熔法制备得到铸锭单晶硅；整个铸锭过程中无需缩颈技术，铸锭方法简单、成本低，生产得到的铸锭单晶硅位错低，良品率高，显著提高铸锭单晶硅的质量。由所述生产方法生产的铸锭单晶硅的硅片缺陷少，在太阳能电池应用的光电转换效率高和使用寿命长。
本申请的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本申请实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本申请的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本申请一实施例提供的籽晶铺设过程中坩埚的截面结构示意图；
图2为本申请一实施例提供的坩埚中籽晶层的俯视示意图；
图3为本申请一实施例铸锭单晶硅生产过程中坩埚的截面结构示意图；
图4为本申请一实施例1提供的坩埚中籽晶层的俯视示意图；
图5为本申请一实施例提供的铸锭单晶硅块的少子寿命分布图；
图6为本申请一实施例提供的传统硅块的少子寿命分布图。
具体实施方式
以下所述是本申请实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请实施例的保护范围。
本申请说明书、权利要求书和附图中出现的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
若无特别说明，本申请实施例所采用的原料及其它化学试剂皆为市售商品。
一并参见图1和图2，本申请一实施例提供了一种籽晶铺设方法，包括：
提供坩埚10，在所述坩埚10的底部11铺设籽晶层20，其中，所述籽晶层20由多个第一籽晶21和多个第二籽晶22间隔拼接形成，任意相邻两个所述第一籽晶21之间设有一个所述第二籽晶22，任意相邻两个所述第二籽晶22之间设有一个所述第一籽晶21，所述第一籽晶21和所述第二籽晶22的生长面晶向相同，侧面晶向不同；所述第一籽晶21和所述第二籽晶22均为重掺单晶，所述重掺单晶的掺杂元素包括硼(B)、镓(Ga)、磷(P)和锗(Ge)中的至少一种。
本申请实施方式中，所述多个第一籽晶21和多个第二籽晶22间隔拼接是指第一籽晶21的相邻的位置设置第二籽晶22，第二籽晶22的相邻的位置设置第一籽晶21。可选地，所述第一籽晶和所述第二籽晶沿平行于坩埚底部方向上的截面形状为矩形、三角形和正多边形中的至少一种，其中，正多边形是指5-8条边数的正多边形。进一步地，可选地，所述第一籽晶和所述第二籽晶沿平行于坩埚底部方向上的截面形状为正方形或成方形。当第一籽晶沿平行于坩埚底部方向上的截面形状为正方形时，所述第二籽晶的截面形状也为正方形；且第一籽晶的四边相邻位置都为第二籽晶，第二籽晶的四边相邻位置都为第一籽晶。
本申请实施方式中，所述籽晶层中，多个第一籽晶和多个第二多晶硅片接近于无缝拼接，参见图2。所述籽晶层中，在垂直于所述坩埚底部的方向上没有贯通的缝隙，以降低缝隙对后续铸锭产品质量的影响。所述任意相邻第一籽晶和第二籽晶的间距可以基于实际需求进行调节，其至少满足在高温下能防止第一籽晶和第二籽晶之间的热胀挤压。一实施方式中，所述任意相邻第一籽晶和第二籽晶的间距为0.1-0.2mm。另一实施方式中，所述任意相邻第一籽晶和第二籽晶的间距为0.15-0.2mm。
本申请实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶均为低阻籽晶，具有很低范围的电阻率。由低电阻率的第一籽晶和第二籽晶拼接的籽晶层，其有利于进一步减少后续铸锭过程中的位错源，有利于生产质量更出众的铸锭单晶硅。可选地，所述第一籽晶和所述第二籽晶的电阻率为0.3-0.5ohm-cm。一实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的电阻率为0.4-0.5ohm-cm。这里的ohm-cm也可以用Ω·cm表示。
本申请实施方式中，第一籽晶和第二籽晶的生长面晶向是指第一籽晶和第二籽晶远离坩埚底部的一侧表面的晶向。可选地，所述第一籽晶与所述第二籽晶的生长面晶向为<100>、<011>或<111>。进一步地，可选地，所述第一籽晶与所述第二籽晶的生长面晶向为<100>。
本申请实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为5-90°。一实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为30-90°。另一实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为45-90°。第三实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为10-40°。第四实施方式中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为60-85°。本申请中，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角可以具体为5°、8°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、50°、60°、65°、70°、75°、80°、85°或90°。将第一籽晶和第二籽晶的侧面晶向设置成夹角，并将第一籽晶和第二籽晶的生长面晶向统一，可以使拼接后形成的籽晶层表面为统一的晶向，且相邻第一籽晶和第二籽晶处于不同的侧面晶向拼接状态，可以减少续铸锭长晶过程中位错源，生长极少位错的铸锭单晶硅。
本申请实施方式中，所述重掺单晶的掺杂元素为硼、镓、磷或锗。例如，所述重掺单晶的掺杂元素为硼，或镓、或磷、或锗。本申请中，所述重掺单晶的掺杂元素还可以为硼、镓、磷和锗中的至少两种。本申请所述第一籽晶和第二籽晶中的掺杂元素可以大大减少后续生长的铸锭单晶硅的位错率，且采用含有掺杂元素的第一籽晶和第二籽晶拼接的籽晶层生长铸锭单晶硅可以免除缩颈技术，大大降低铸锭成本。可选地，所述掺杂元素在所述重掺单晶中的原子数量浓度为1×1018-1×1019atoms/cm3。一实施方式中，所述掺杂元素在所述重掺单晶中的原子数量浓度为5×1018-1×1019atoms/cm3。例如，所述掺杂元素在所述重掺单晶中的原子数量浓度为1×1018atoms/cm3、3×1018atoms/cm3、5×1018atoms/cm3、7×1018atoms/cm3、9×1018atoms/cm3、1×1019atoms/cm3。
本申请实施方式中，所述籽晶层的厚度为10-30mm。一实施方式中，所述籽晶层的厚度为15-20mm。例如，所述籽晶层的厚度为10mm，或15mm，或16mm，或18mm，或20mm，或25mm，或30mm。一定厚度范围的籽晶层有利于后续生产铸锭单晶硅时调节温度和有利于选择合适籽晶层融化阶段时调节过冷状态，以便生长位错少、质量出众的铸锭单晶硅。
本申请实施方式中，所述坩埚可以但不限于为现有坩埚产品。例如，所述坩埚可以为石英坩埚、石墨坩埚或陶瓷坩埚。可选地，所述坩埚的底部和侧壁表面可以但不限于都设有氮化硅涂层。通过调节第一籽晶和第二籽晶的形状、数目和尺寸，本申请实施所述籽晶铺设方法可以适用于多种规格的坩埚。针对不同尺寸规格的坩埚，所述籽晶层对第一籽晶和第二籽晶的要求也会存在部分差异，第一籽晶和第二籽晶的具体尺寸要求可以基于实际需求进行调节。
本申请所述的籽晶铺设方法，通过在坩埚底部铺设由重掺单晶材质的第一籽晶和第二籽晶间隔拼接的籽晶层，且设置相邻第一籽晶和第二籽晶采用相同生长面晶向和不同的侧面晶向，以形成一个可以在铸锭过程中能显著减少位错源，有利于生产位错极低铸锭单晶硅的籽晶层。
本申请一实施例还提供了一种铸锭单晶硅的生产方法，参见图3，包括：
S101、提供坩埚10，在所述坩埚10的底部11铺设籽晶层20，其中，所述籽晶层20由多个第一籽晶21和多个第二籽晶22间隔拼接形成，任意相邻两个所述第一籽晶21之间设有一个所述第二籽晶22，任意相邻两个所述第二籽晶22之间设有一个所述第一籽晶21，所述第一籽晶21和所述第二籽晶22的生长面晶向相同，侧面晶向不同；所述第一籽晶21和所述第二籽晶22均为重掺单晶，所述重掺单晶的掺杂元素包括硼(B)、镓(Ga)、磷(P)和锗(Ge)中的至少一种；
S102、在所述籽晶层20上方填装硅料30，加热使所述坩埚10内所述硅料30熔化成硅熔体；待所述籽晶层20未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层20基础上开始长晶；
S103、待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到铸锭单晶硅。
可选地，所述S101中，通过上述的籽晶铺设方法可以在坩埚的底部形成籽晶层。其中，所述坩埚、籽晶层进一步限定还可以参见前文中具体限定，本实施方式中不做过多赘述。
可选地，所述S102的具体步骤可以但不限于包括：装料、加热、融化、长晶的步骤。例如，所述装料、加热、融化、长晶的步骤中：
装料：选取硅料，将硅料装入已铺设籽晶层的坩埚后，对坩埚进行抽真空；
加热：抽真空完成后，进入加热阶段，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压；
融化：在氩气低压下，先将温度保持在1450-1550℃范围内，待所述硅料全部熔化成硅熔体，通过石英棒对籽晶层进行探测，以保证硅料熔化及籽晶层的预留层高度；待所述籽晶层内的所述引晶层未完全融化时，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度；
长晶：在氩气低压下，打开隔热笼以冷却所述热交换台，使坩埚内的硅熔体顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固。可选地，所述长晶过程中的温度为1410-1440℃。进一步地，所述长晶过程中的温度具体为1410℃、1420℃、1430℃或1440℃。
其中，所述铸锭单晶硅的生产方法是在铸锭炉中进行的。所述装料过过程中还可以对铸锭炉进行检漏等步骤。可选地，在所述籽晶层上方填装硅料过程中，还包括添加硼母合金，所述硼母合金的浓度范围为1×1016-1×1017atoms/cm3。一实施方式在中，所述硼母合金在所述生产得到的铸锭单晶硅中的原子数量浓度为1×1016-1×1017atoms/cm3。本申请所述生长方法中，添加至硅料中的硼母合金，能够使得生产得到的铸锭单晶硅的电阻率范围保持在1-1.5Ω·cm，提升铸锭单晶硅的质量。
可选地，所述S103中，可以但不限于通过退火冷却步骤，消除生成的硅锭中内部热应力，并且由第一籽晶和第二籽晶拼接形成的籽晶层同样可以大大消除内部热应力及错位源，有利于得到质量更好的铸锭单晶硅。
本申请所述的铸锭单晶硅的生产方法，利用前面所述铺设的籽晶层，并采用半熔法制备得到铸锭单晶硅；整个铸锭过程中无需缩颈技术，铸锭方法简单、成本低，生产得到的铸锭单晶硅位错低，良品率高，显著提高铸锭单晶硅的质量。由所述生产方法生产的铸锭单晶硅的硅片缺陷少，在太阳能电池应用的光电转换效率高和使用寿命长。
实施例1一种铸锭单晶硅的生产方法，包括：
提供G6规格的陶瓷坩埚，坩埚内径为1000mm*1000mm；坩埚的底部和侧壁喷涂有氮化硅涂层，将多块尺寸约为158mm*158mm*20mm的A籽晶和B籽晶(见图4)，在底坩埚底部区域按照7×7方式铺设一层厚度为20mm的籽晶层；其中，A籽晶和B籽晶均由重惨单晶硅棒经切割后的方块籽晶，电阻率范围为0.3-0.5ohm-cm；
然后在籽晶层上再铺设400-1000kg硅料，并添加硼母合金，将装硅料的陶瓷坩埚送入铸锭炉内，对铸锭炉进行抽空、检漏等，运行铸锭炉将温度加热至1450-1550℃，以保证硅料熔化并确保籽晶预留层高度；然后降低铸锭炉温度，将长晶温度控制在1410-1440℃之间，同时保持0.3-1cm/h的速度打开铸锭炉隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶层处开始结晶生长，维持定向凝固至长晶结束，最后经过退火冷却等完成铸锭，得到铸锭单晶硅。
效果实施例
将按实施例1所述方法生产的铸锭单晶硅，和由普通单晶籽晶铺设籽晶层，按相同铸锭调节下制备的硅锭进行比较，将两者产品分别开方成硅块后进行少子寿命的测试。参见图5和图6，其中，图5为本申请实施例1方法生产的铸锭单晶硅块少子寿命图，图6为普通单晶籽晶铺设籽晶层上制备的硅块少子寿命图。
经对比可知，本申请实施例1所述制备方法制得的多晶硅块的少子图谱更干净，反映出由于所述制备方法制得的多晶硅锭质量更出色，并且本申请所述实施例生产的铸锭单晶硅位错低，良品率高。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本申请所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本申请并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本申请的一些等同修改和变更也应当在本申请的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本申请构成任何限制。

Claims (10)

1.一种籽晶铺设方法，其特征在于，包括：
提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层，其中，所述籽晶层由多个第一籽晶和多个第二籽晶间隔拼接形成，任意相邻两个所述第一籽晶之间设有一个所述第二籽晶，任意相邻两个所述第二籽晶之间设有一个所述第一籽晶，所述第一籽晶和所述第二籽晶的生长面晶向相同，侧面晶向不同；所述第一籽晶和所述第二籽晶均为重掺单晶，所述重掺单晶的掺杂元素包括硼、镓、磷和锗中的至少一种。
2.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述第一籽晶和所述第二籽晶的电阻率为0.3-0.5ohm-cm。
3.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述第一籽晶和所述第二籽晶的侧面晶向夹角为5-90°。
4.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述掺杂元素在所述重掺单晶中的原子数量浓度为1×1018-1×1019atoms/cm3。
5.如权利要求1所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述第一籽晶与所述第二籽晶的生长面晶向为<100>、<011>或<111>。
6.如权利要求1-5任一项所述的籽晶铺设方法，其特征在于，所述籽晶层的厚度为10-30mm。
7.一种铸锭单晶硅的生产方法，其特征在于，包括：
按如权利要求1-6任意一项所述的籽晶铺设方法在坩埚中形成籽晶层；
在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；
待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到铸锭单晶硅。
8.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，在所述籽晶层上方填装硅料过程中，还包括添加硼母合金，所述硼母合金的浓度范围为1×1016-1×1017atoms/cm3。
9.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述长晶过程中的温度为1410-1440℃。
10.一种由权利要求7-9所述铸锭单晶硅的生产方法生产的铸锭单晶硅。
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