CN112735843A - 一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法。本发明是为了解决二氧化锰作为超级电容器性能不好的问题。本发明的二氧化锰是生长在已经诱导生长了氮化钛的石墨毡材料上。该发明中分层组装纳米电极的制备方法如下：一、按比例称量、混合原料；二、基底材料浸泡制作种子；三、洗涤、真空干燥；四、水热反应；五、管式炉氮化；六、水热反应；七、洗涤、真空干燥。本发明的优点在于：种子诱导生成的二氧化钛会完全且均匀包覆石墨毡，氮化后生成的氮化钛保留了二氧化钛的形貌，这种氮化钛纳米阵列为后续二氧化锰的生长提供了适宜的环境，生长的二氧化锰纳米片均匀覆盖在氮化钛的表面，从而增加了材料的比表面积。

Description

一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法
技术领域
本发明属于二氧化锰超级电容器储能领域，涉及到一种在石墨毡上面种种子的方法，一种纳米线状的二氧化钛的制备方法，一种二氧化钛氮化生成氮化钛的方法，以及一种纳米片状的二氧化锰的制备方法。
背景技术
尽管二氧化锰作为超级电容器中的电极材料引起了相当大的关注，但不良的电导率阻碍了其进一步发展。本文中，我们描述了一种简单的方法来将二氧化锰纳米片沉积到生长在种子石墨毡上的高导电性长锥形氮化钛纳米纤维阵列上，以改善电化学性能。MnO2/TiN/SGF电极显示出425.5F/g的高面电容在1A/g且经过10,000次测试循环后，电容量几乎不变，表明出色的循环稳定性和良好的可逆性。MnO2/TiN/SGF的面积电容远优于MnO2/TiO2/SGF，TiN/SGF和TiO2/SGF电极，增强的性能可以归因于氮化钛和二氧化锰之间独特的纳米结构和明显的协同作用。通过简单有效的种子水热合成方法生产的坚固的纳米纤维骨架有助于实现良好的循环性能。制成的纳米复合材料是高性能储能***中有希望的候选者。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，以解决现有技术中二氧化锰导电性差，导致其超容性能低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，包括以下步骤：
第一步、将石墨毡切成1cm×1cm的石墨毡作为基材，并在乙醇和去离子水中超声清洗，然后60℃干燥24h；
第二步、制备含有1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液；与石墨毡片混合30min，以在石墨毡上形成二氧化钛晶种以生成含有种子的石墨毡，然后在60℃下干燥；
第三步、将第一步清洗好的石墨毡浸泡在第二步配置好的溶液当中，浸泡时间为30分钟，然后再用去离子水清洗，然后60℃干燥24h，得到种好种子的石墨毡；
第四步、制备含有24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液；
第五步、将第三步中制备的种好种子的石墨毡与第四步制备的溶液密封在水热反应釜中，在150℃的条件下进行溶剂热反应5h，自然冷却至室温；
第六步、将第五步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第七步、将第六步中得到的复合材料与4g尿素混合放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，打开机械泵，抽真空；
第八步、等第七步的真空抽到预设值，打开进气口，通入氮气，调节气体通入的速度；
第九步、设置氮化的时间为3h，温度为800℃等；
第十步、将第九步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第十一步、分别配置浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液、浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液，取高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液1:1混合，得到混合溶液；
第十二步、将第十步得到的复合材料与第十一步制备的混合溶液密封在水热反应釜中，在140℃的条件下进行溶剂热反应12h，自然冷却至室温；
第十三步、将第十二步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h，得到样品。
所制备的电极基底材料石墨毡被氮化钛完全包覆，水热后生长在氮化钛上的二氧化锰更多且为纳米薄片状，长度宽度约为250nm，厚度小于30nm。制备好的电极，二氧化锰的储能性能有了极大改善，显示出425.5F/g的高面电容在1A/g且经过10,000次测试循环后，电容量几乎不变，另外，溶液的接触电阻非常小。
所述步骤一中，分散剂为无水乙醇和去离子水。
所述步骤二和步骤三中，种子溶液为1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液，且浸泡时间为30min。
所述步骤四中，生长二氧化钛的溶液为24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液。
所述步骤五中，水热时长为5h，温度为150℃。
所述步骤九中，氮气氮化的时长为3h，温度为800℃。
所述步骤十一中，生长二氧化锰的溶液为浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液和浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液1:1配比生成的混合溶液。
所述步骤十三中，水热生长二氧化锰的时长为12h，温度为140℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用的水热法合成二氧化钛和二氧化锰操作简单、成本低廉，重现性好。
(2)本发明采用的氮气氮化二氧化钛的方法操作方便，氮化均匀。
(3)本发明所制得的基于诱导生长了氮化钛的石墨毡材料的二氧化锰复合电极，由于是种子诱导生成的二氧化钛然后氮化生成的氮化钛，使得氮化钛可以完全包覆石墨毡纤维，并给二氧化锰提供了一个坚实的生长骨架，这样子水热生长的二氧化锰材料更加蓬松，增大了表面活性面积。另外，氮的引入，有助于增加材料的活性位点，因此有助于提高材料的超容储能性能。
附图说明
图1为分层组装纳米电极复合材料的SEM图；
图2为图1的局部放大图；
图3为原始石墨毡与分层组装纳米电极复合材料的XRD图；
图4为分层组装纳米电极复合材料的各个元素的XPS图谱
图5为MnO2/TiN/SGF、MnO2/TiO2/SGF、TiN/SGF和TiO2/SGF电极的循环伏安图；
图6为MnO2/TiN/SGF电极在不同充放电速率下的电流时间曲线图；
图7为MnO2/TiN/SGF、MnO2/TiO2/SGF、TiN/SGF和TiO2/SGF电极的尼奎斯特图；
图8为MnO2/TiN/SGF在10,000次循环充放电的循环保持图像。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作更进一步的说明。
本发明步骤中必须严格控制反应物的量比例，反应物浓度偏差过大，产物不易成型。
本发明步骤中必须严格控制气体流速，流速太快，氮化不完全。
本发明步骤中必须严格控制反应时间，通过改变反应时间，来改变反应物剂量，随着反应时间的增长和反应物剂量的增大，电容性能先增大后减小。
实施例1
一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的步骤如下：
1.将石墨毡切成1cm×1cm的石墨毡作为基材，并在乙醇和去离子水中超声清洗，然后60℃干燥24h；
2.制备含有1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液；与石墨毡片混合30min，以在石墨毡上形成二氧化钛晶种以生成含有种子的石墨毡，然后在60℃下干燥；
3.将第一步清洗好的石墨毡浸泡在第二步配置好的溶液当中，浸泡时间为30min，然后再用去离子水清洗，然后60℃干燥24h，得到种好种子的石墨毡；
4.制备含有24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液；
5.将第三步中制备的种好种子的石墨毡与第四步制备的溶液密封在水热反应釜中，在150℃的条件下进行溶剂热反应5h，自然冷却至室温；
6.将第五步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
7.将第六步中得到的复合材料与4g尿素混合放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，打开机械泵，抽真空；
8.等第七步的真空抽到预设值，打开进气口，通入氮气，调节气体通入的速度；
9.设置氮化的时间为3h，温度为800℃等；
10.将第九步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
11.分别配置浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液、浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液，取高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液1:1混合，得到混合溶液；
12.将第十步得到的复合材料与第十一步制备的混合溶液密封在水热反应釜中，在140℃的条件下进行溶剂热反应12h，自然冷却至室温；
13.将第十二步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h，得到样品。
实施例2
一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的步骤如下：
第一步、将石墨毡切成1cm×1cm的石墨毡作为基材，并在乙醇和去离子水中超声清洗，然后60℃干燥24h；
第二步、制备含有1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液；与石墨毡混合30min，以在石墨毡上形成二氧化钛晶种以生成含有种子的石墨毡，然后在60℃下干燥；
第三步、将第一步清洗好的石墨毡浸泡在第二步配置好的溶液当中，浸泡时间为30min，然后再用去离子水清洗，然后60℃干燥24h，得到种好种子的石墨毡；
第四步、制备含有24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液；
第五步、将第三步中制备的种好种子的石墨毡与第四步制备的溶液密封在水热反应釜中，在150℃的条件下进行溶剂热反应5h，自然冷却至室温；
第六步、将第五步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第七步、将第六步中得到的复合材料与4克尿素混合放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，打开机械泵，抽真空；
第八步、等第七步的真空抽到预设值，打开进气口，通入氮气，调节气体通入的速度；
第九步、设置氮化的时间为3h，温度为800℃等；
第十步、将第九步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第十一步、分别配置浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液、浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液，取高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液1:1混合，得到混合溶液；
第十二步、将第十步得到的复合材料与第十一步制备的混合溶液密封在水热反应釜中，在140℃的条件下进行溶剂热反应12h，自然冷却至室温；
第十三步、将第十二步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h，得到样品。
所制备的电极基底材料石墨毡被氮化钛完全包覆，水热后生长在氮化钛上的二氧化锰更多且为纳米薄片状，长度宽度约为250nm，厚度小于30nm。制备好的电极，二氧化锰的储能性能有了极大改善，显示出425.5F/g的高面电容在1A/g且经过10,000次测试循环后，电容量几乎不变，另外，溶液的接触电阻非常小。
实施例1-2的各种测试图如图1-8所示：
图1描绘的是二氧化锰以纳米片状生长在氮化钛纳米棒上；
图2可以看出是分层组装纳米电极复合材料的局部放大图；
图3可以看出是原始和掺氮二硫化钼的XRD衍射图，与标准卡片一致；
图4可以看出是的分层组装纳米电极复合材料XPS谱，谱中能够观察到Ti,N,Mn,O等元素；
图5描述了分层组装纳米电极复合材料与制备过程中生产的其他电极材料的循环伏安图对比，可以看出制备的MnO2/TiN/SGF电极拥有最大的封闭面积，意味着制备的MnO2/TiN/SGF电极可以储存更多的能量；
图6中可以看出制备的MnO2/TiN/SGF电极在不同充放电速率下都可以维持三角形的充放电形状，意味着其出色的氧化还原可逆性；
图7为分层组装纳米电极复合材料与制备过程中生产的其他电极材料的尼奎斯特图对比，可以看出复合材料具有较小的接触电阻；
图8为分层组装纳米电极复合材料在长期循环下更加稳定，10,000次循环后放电时长没有明显的变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、将石墨毡切成1cm×1cm的石墨毡作为基材，并在乙醇和去离子水中超声清洗，然后60℃干燥24h；
第二步、制备含有1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液；与石墨毡片混合30min，以在石墨毡上形成二氧化钛晶种以生成含有种子的石墨毡，然后在60℃下干燥；
第三步、将第一步清洗好的石墨毡浸泡在第二步配置好的溶液当中，浸泡时间为30分钟，然后再用去离子水清洗，然后60℃干燥24h，得到种好种子的石墨毡；
第四步、制备含有24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液；
第五步、将第三步中制备的种好种子的石墨毡与第四步制备的溶液密封在水热反应釜中，在150℃的条件下进行溶剂热反应5h，自然冷却至室温；
第六步、将第五步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第七步、将第六步中得到的复合材料与4g尿素混合放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，打开机械泵，抽真空；
第八步、等第七步的真空抽到预设值，打开进气口，通入氮气，调节气体通入的速度；
第九步、设置氮化的时间为3h，温度为800℃等；
第十步、将第九步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；
第十一步、分别配置浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液、浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液，取高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液1:1混合，得到混合溶液；
第十二步、将第十步得到的复合材料与第十一步制备的混合溶液密封在水热反应釜中，在140℃的条件下进行溶剂热反应12h，自然冷却至室温；
第十三步、将第十二步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h，得到样品。
2.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤一中，分散剂为无水乙醇和去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中，种子溶液为1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液，且浸泡时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤四中，生长二氧化钛的溶液为24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤五中，水热时长为5h，温度为150℃。
6.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤九中，氮气氮化的时长为3h，温度为800℃。
7.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤十一中，生长二氧化锰的溶液为浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液和浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液1:1配比生成的混合溶液。
8.根据权利要求1所述的一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，其特征在于：所述步骤十三中，水热生长二氧化锰的时长为12h，温度为140℃。
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