CN112725658B - 一种钛铝合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种钛铝合金靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括：称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料；将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内熔炼得到第一熔体；将第一熔体冷却得到第一铸锭；将第一铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料进行熔炼得到第二熔体；将第二熔体进行冷却得到第二铸锭；将第二铸锭加热至完全熔化后精炼，快速浇铸得到靶坯；将靶坯依次进行装包套、脱气、热等静压处理，最后烧结得到烧结体；将烧结体取出包套后进行机加工得到钛铝合金靶材。本发明采用分步熔炼的方式，能解决现有技术制备钛铝合金靶材中存在大量的缩孔和疏松等缺陷等技术问题。

Description

一种钛铝合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及制备高性能靶材技术领域，尤其涉及一种钛铝合金靶材的制备方法。
背景技术
钛铝合金靶材主要应用于刀具涂层行业，靶材制造一般采用熔炼、热压或等静压的方法制造，其中熔炼的靶材合金化较好，热压靶材成本较低但密度低，热等静压靶材具有致密度高能够批量生产的有点。在靶材使用过程中一般在氮气或乙炔等气体的环境下进行反应溅射，形成涂层。钛铝N、CrN、钛铝CrN是近几年来开发的硬质涂层新材料。钛铝N涂层刀片已商品化。它的化学稳定性和抗氧化磨损性能好，用其加工高合金钢、不锈钢、钛合金和镍合金时的刀具寿命可比钛N涂层高3～4倍。此外，钛铝N涂层中如果有合适的铝浓度，切削时在刀具前刀面和切屑的界面上还会产生一层硬质的惰性保护膜，该膜有较好的隔热性，可更有效地用于高速切削。
钛铝合金靶材的制备通常是采用真空熔炼技术，但是在制备过程中生产效率较低。且钛和铝两种元素密度和熔点差异非常大，所以要制备组分均匀的合金十分困难，现有技术制备的钛铝合金靶材组分不均匀，而且成本过高，钛铝合金靶材中存在大量的缩孔和疏松等缺陷。现有技术制备钛铝合金靶材仍然存在缺陷，合金铸锭中存在大量的缩孔和疏松等缺陷，严重制约着钛铝合金靶材的使用和发展。
对于钛铝合金靶材的制备，现有技术还采用了粉末冶金，采用粉末冶金制备钛铝合金靶材，虽然可以很好的保证靶材的均匀性并实现成型，但是依然存在不足。
一方面由于需要经过长时间混粉，容易造成靶材中氧含量升高，且由于钛和铝熔点相差较大，且根据钛铝合金相图，钛和铝均可形成多种金属化合物，在烧结的过程中，难以保证单质钛与铝之间完全反应并得到完全合金化的钛铝相。穆健刚等在《钛铝靶材的相结构对涂层的结构和性能的影响》一文中研究了完全合金化和完全未合金化钛铝靶材的结构，完全合金化靶沉积涂层的硬度高于完全未合金化靶材3GPa。
另外一方面，对于钛铝合金靶材，由于钛和铝的组分比值接近1:1，难以通过钛粉和铝粉简单混合再成型，从而制备出高纯度的钛铝靶材。钛铝合金靶材是半导体溅射靶材中的一种金属材料，随着半导体靶材对原材料纯度的要求越来越高，这种制备方法存在一定的不足。
鉴于现有技术的不足，一种能有效解决合金靶材组分不均匀且纯度过低的钛铝合金靶材制备方法是本行业内急需的。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种钛铝合金靶材的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
称量配料：按钛铝合金靶材所需的配比称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料；
一次熔炼：将所述第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，抽真空后送电加热，并熔炼得到第一钛铝合金熔体；
一次冷却：将所述第一钛铝合金熔体降温至室温，得到第一钛铝合金铸锭；
二次熔炼：将所述第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体；
二次冷却：将所述第二钛铝合金熔体降温至室温，得到第二钛铝合金铸锭；
浇铸成型：将所述第二钛铝合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸到水冷铜底盘上，得到钛铝合金靶坯；
烧结处理：将所述钛铝合金靶坯依次进行装包套、脱气、热等静压处理，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将所述钛铝合金烧结体进行退火处理；
加工成型：将所述钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一次熔炼具体为：将所述第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至（1～3）×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.06～0.12Pa，并且以30～50kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1520～1660℃，熔炼持续时间为6～10min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一次冷却具体为：坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭。
作为本发明的进一步改进，所述步骤浇铸成型具体为：将所述第二钛铝合金铸锭加热至1480～1560℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为4～8min的精炼，精炼结束后，在3～8S内浇铸到水冷铜底盘上，得到钛铝合金靶坯。
作为本发明的进一步改进，所述浇铸成型的过程中，水冷铜底盘下的水温为8～12℃，水压为0.24～0.28Mpa。
作为本发明的进一步改进，所述步骤热等静压过程中，温度为1000～1100℃，压力为150～300MPa，保温保压时间为4～6h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤脱气具体为：置于真空脱气炉内，在150～250℃的温度中，脱气2～3h。
作为本发明的进一步改进，所述第一钛原料和第二钛原料均不超过钛原料总量的60wt％，所述第一铝原料和第二铝原料均不超过铝原料总量的60wt％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤称量配料中钛原料和铝原料的质量比为16:9至32:9。
作为本发明的进一步改进，所述钛原料为纯度大于5N、粒径为1～5mm的颗粒或块状金属钛，所述铝原料为纯度大于5N、粒径为1～10mm的颗粒或块状金属铝。
本发明提出一种钛铝合金靶材的制备方法，根据钛和铝的2种金属熔点相差悬殊特点，将钛原料和铝原料分批次进行熔炼，可以使合金靶材熔炼至完全合金化，制备出高纯度的钛铝合金靶材性能优异，能满足各种应用需求，解决了现有技术制备钛铝合金靶材会造成合金分相的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种钛铝合金靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
称量配料：按钛铝合金靶材所需的配比称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料。
本发明根据钛和铝两种金属元素之间的熔点与密度差异，为避免熔炼不完全或者组分偏析，采用了分步熔炼的方式进行熔炼。
一次熔炼：将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，抽真空后送电加热，并熔炼得到第一钛铝合金熔体。
在上述制备钛铝合金靶材的过程中，称量配料中钛原料和铝原料的质量比为16:9～32:9，钛原料为纯度大于5N、粒径为1～5mm的颗粒或块状金属钛，铝原料为纯度大于5N、粒径为1～10mm的颗粒或块状金属铝，第一钛原料和第二钛原料均不超过钛原料总量的60wt％，第一铝原料和第二铝原料均不超过铝原料总量的60wt％。
在本发明的某些实施例中，一次熔炼还可以具体为：将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至（1～3）×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.06～0.12Pa，抽真空的目的是抑制金属的挥发，避免成分损失，并且以30～50kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1520～1660℃，熔炼持续时间为6～10min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体。
一次冷却：将第一钛铝合金熔体降温至室温，得到第一钛铝合金铸锭。
在上述制备钛铝合金靶材的过程中，坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭，温度下降幅度大而导致金属未完全熔化的情况发生，缓慢降温可以避免合金成分偏析。
二次熔炼：将第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体。
本申请在冷却得到第一钛铝合金铸锭后，按照上述一次熔炼的步骤进行二次熔炼，以得到第二钛铝合金熔体；根据需要可继续再加入第三钛原料和第三铝原料，进一步的，还可以加入第四钛原料和第四铝原料，每次加入钛原料和铝原料的量可以相同也可以不同，每次加入钛原料的量不超过钛原料总量的60wt％，每次加入铝原料的量也不超过铝原料总量的60wt％，且同样按照上述熔炼步骤进行熔炼，以得到第三钛铝合金熔体；即分步加入钛原料和铝原料，对于熔炼的次数，本申请不进行特别的限制，每次熔炼的相关参数根据实际需要进行调整，对此本申请不进行赘述。上述惰性气氛可以为氩气、氦气或氮气，在具体实施例中，惰性气氛为氩气，纯度≥99.999％。
二次冷却：将第二钛铝合金熔体降温至室温，得到第二钛铝合金铸锭。
浇铸成型：将第二钛铝合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸到水冷铜底盘上，得到钛铝合金靶坯。
在本发明的某些实施例中，浇铸成型步骤还可以具体为：将第二钛铝合金铸锭加热至1480～1560℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为4～8min的精炼，精炼结束后，在3～8S内浇铸到水冷铜底盘上，水冷铜底盘下的水温为8～12℃，水压为0.24～0.28Mpa，浇铸完成后得到钛铝合金靶坯。
烧结处理：将钛铝合金靶坯依次进行装包套、脱气、热等静压处理，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将钛铝合金烧结体进行退火处理。
在本发明的某些实施例中，上述热等静压过程中，温度为1000～1100℃，压力为150～300MPa，保温保压时间为4～6h。脱气的步骤具体为：置于真空脱气炉内，在150～250℃的温度中，脱气2～3h。脱气的作用是去除靶材内部存在的水气，热等静压可以消除钛铝靶材内部铸造缺陷，得到晶粒成椭球形，而且可以实现靶材大小自由控制而不受热压模具尺寸的影响。
加工成型：将钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）称量配料：按钛原料和铝原料的质量比为16:9称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料，其中，第一钛原料占钛原料总量的50wt％，第二钛原料占钛原料总量的50wt％，第一铝原料占铝原料总量的50wt％，第二铝原料占铝原料总量的50wt％；
（2）一次熔炼：将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至1×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.06Pa，并且以30kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1540℃，熔炼持续时间为8min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体；
（3）一次冷却：坩埚内以60℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭；
（4）二次熔炼：将第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体；
（5）二次冷却：将第二钛铝合金熔体以60℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第二钛铝合金铸锭；
（6）浇铸成型：将第二钛铝合金铸锭加热至1500℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为5min的精炼，精炼结束后，在5S内浇铸到水冷铜底盘上，其中，水冷铜底盘下的水温为8℃，水压为0.24Mpa，浇铸结束后得到钛铝合金靶坯；
（7）烧结处理：将钛铝合金靶坯依次进行装包套后置于真空脱气炉内，在175℃的温度中，进行脱气2h，随后进行热等静压处理，热等静压过程中，温度为1000℃，压力为175MPa，保温保压时间为4h，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将钛铝合金烧结体进行退火处理；
（8）加工成型：将钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
对所得到的钛铝合金靶材进行测试，钛铝合金靶材的组分偏差小于±0.5wt%，纯度大于4N，相对密度大于99%，平均晶粒尺寸小于100μm。
实施例2。
（1）称量配料：按钛原料和铝原料的质量比为32:9称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料，其中，第一钛原料占钛原料总量的60wt％，第二钛原料占钛原料总量的40wt％，第一铝原料占铝原料总量的40wt％，第二铝原料占铝原料总量的60wt％；
（2）一次熔炼：将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至2×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.08Pa，并且以40kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1600℃，熔炼持续时间为6min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体；
（3）一次冷却：坩埚内以50℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭；
（4）二次熔炼：将第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体；
（5）二次冷却：将第二钛铝合金熔体以60℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第二钛铝合金铸锭；
（6）浇铸成型：将第二钛铝合金铸锭加热至1480℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为6min的精炼，精炼结束后，在4S内浇铸到水冷铜底盘上，其中，水冷铜底盘下的水温为10℃，水压为0.26Mpa，浇铸结束后得到钛铝合金靶坯；
（7）烧结处理：将钛铝合金靶坯依次进行装包套后置于真空脱气炉内，在200℃的温度中，进行脱气3h，随后进行热等静压处理，热等静压过程中，温度为1050℃，压力为150MPa，保温保压时间为6h，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将钛铝合金烧结体进行退火处理；
（8）加工成型：将钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
对所得到的钛铝合金靶材进行测试，钛铝合金靶材的组分偏差小于±0.5wt%，纯度大于4.5N，相对密度大于99%，平均晶粒尺寸小于100μm。
实施例3。
（1）称量配料：按钛原料和铝原料的质量比为20:9称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料，其中，第一钛原料占钛原料总量的55wt％，第二钛原料占钛原料总量的45wt％，第一铝原料占铝原料总量的55wt％，第二铝原料占铝原料总量的45wt％；
（2）一次熔炼：将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至3×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.12Pa，并且以50kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1560℃，熔炼持续时间为6min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体；
（3）一次冷却：坩埚内以100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭；
（4）二次熔炼：将第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体；
（5）二次冷却：将第二钛铝合金熔体以60℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第二钛铝合金铸锭；
（6）浇铸成型：将第二钛铝合金铸锭加热至1480℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为8min的精炼，精炼结束后，在8S内浇铸到水冷铜底盘上，其中，水冷铜底盘下的水温为12℃，水压为0.28Mpa，浇铸结束后得到钛铝合金靶坯；
（7）烧结处理：将钛铝合金靶坯依次进行装包套后置于真空脱气炉内，在250℃的温度中，进行脱气2.5h，随后进行热等静压处理，热等静压过程中，温度为1100℃，压力为300MPa，保温保压时间为5h，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将钛铝合金烧结体进行退火处理；
（8）加工成型：将钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
对所得到的钛铝合金靶材进行测试，钛铝合金靶材的组分偏差小于±0.5wt%，纯度大于4.5N，相对密度大于99%，平均晶粒尺寸小于100μm。
本发明提出一种钛铝合金靶材的制备方法，根据钛和铝的2种金属熔点相差悬殊特点，将钛原料和铝原料分批次进行熔炼，可以使合金靶材熔炼至完全合金化，制备出高纯度的钛铝合金靶材性能优异，能满足各种应用需求，解决了现有技术制备钛铝合金靶材会造成合金分相的技术问题。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称量配料：按钛铝合金靶材所需的配比称量钛原料和铝原料，将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料；
S2、一次熔炼：将所述第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，抽真空后送电加热，并熔炼得到第一钛铝合金熔体；
S3、一次冷却：将所述第一钛铝合金熔体降温至室温，得到第一钛铝合金铸锭；
S4、二次熔炼：将所述第一钛铝合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料，按照一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二钛铝合金熔体；
S5、二次冷却：将所述第二钛铝合金熔体降温至室温，得到第二钛铝合金铸锭；
S6、浇铸成型：将所述第二钛铝合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸到水冷铜底盘上，得到钛铝合金靶坯；
S7、烧结处理：将所述钛铝合金靶坯依次进行装包套、脱气、热等静压处理，最后进行烧结得到钛铝合金烧结体，并且将所述钛铝合金烧结体进行退火处理；
S8、加工成型：将所述钛铝合金烧结体取出包套后进行机加工，得到钛铝合金靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一次熔炼具体为：将所述第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内，第一铝原料放在第一钛原料的下面，坩埚内抽真空至（1～3）×10-2Pa洗炉后再充入惰性气氛，最后抽真空至0.06～0.12Pa，并且以30～50kw/min的升功率速度缓慢提高熔炼功率的方式进行熔炼，直至温度升至1520～1660℃，熔炼持续时间为6～10min，熔炼后得到第一钛铝合金熔体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一次冷却具体为：坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一钛铝合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤浇铸成型具体为：将所述第二钛铝合金铸锭加热至1480～1560℃，使第二钛铝合金铸锭完全熔化后进行持续时间为4～8min的精炼，精炼结束后，在3～8S内浇铸到水冷铜底盘上，得到钛铝合金靶坯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浇铸成型的过程中，水冷铜底盘下的水温为8～12℃，水压为0.24～0.28Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤热等静压过程中，温度为1000～1100℃，压力为150～300MPa，保温保压时间为4～6h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤脱气具体为：置于真空脱气炉内，在150～250℃的温度中，脱气2～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一钛原料和第二钛原料均不超过钛原料总量的60wt％，所述第一铝原料和第二铝原料均不超过铝原料总量的60wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤称量配料中钛原料和铝原料的质量比为16:9至32:9。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛原料为纯度大于5N、粒径为1～5mm的颗粒或块状金属钛，所述铝原料为纯度大于5N、粒径为1～10mm的颗粒或块状金属铝。
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