CN113265552A - 一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁制冷用稀土钬铜合金制备方法，包括以下步骤：步骤一：原材料准备；步骤二：原材料预处理,高纯稀土金属钬与无氧铜重量配比为40:60到60:40；步骤三：装炉，将预处理完成的原材料按照高纯稀土金属钬—无氧铜—高纯稀土金属钬的顺序依次加入钨坩埚中；步骤四：抽真空、测压升；极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa/min；步骤五：氩气洗炉,抽真空完成后充入氩气至‑0.03Mpa，排净设备内残余空气，重复步骤四，完成后充入氩气至‑0.06Mpa；步骤六：烘炉,在氩气保护状态下进行烘炉操作，预热坩埚；步骤七：熔炼，使钨坩埚及炉料平稳升至1200~1500℃；步骤八：精炼，待坩埚内物料完全熔化后，继续加热精炼，温度控制在1600±50℃，精炼5‑20min，制得磁制冷用稀土钬铜合金。

Description

一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法
技术领域
本发明涉及用于磁制冷行业的制备方法技术领域，尤其是指一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法。
背景技术
近年来，随着制冷行业不断发展，常规蓄冷材料铅逐渐无法满足在低温区的使用要求，磁性蓄冷材料如铒镍合金、铒镝镍合金、钬铜合金等不断发展了起来。在各种类型的磁性蓄冷材料中钬铜合金因其磁性相变比热异常而成为目前超低温领域的应用研究热点之一，其中磁性相变比热4~10K的钬铜合金是业内最具使用价值的一种磁性蓄冷材料。稀土铜合金作为高品质磁性蓄冷材料广泛用于医疗及军工等行业，质量要求较高，也具备较高附加值，符合国家对稀土资源精深加工的政策要求。
目前行业内生产磁制冷用高品质稀土铜合金主要方法为粉末冶金技术，该技术所用原材料为稀土金属粉和铜粉，稀土金属活性较强，在制粉过程中容易带入氧、氮、氢等杂质，从而导致生产出的磁制冷用高品质稀土铜合金产品质量无法满足要求（稀土金属粉末一般氧含量在1000ppm左右），另外稀土金属粉成本较高，在制备和使用的过程中存在较大安全风险（稀土金属粉末极易自燃），因此该方法理论可行，无法满足实际生产需要。
有鉴于此，本发明的发明人为了解决上述问题，而深入构思，且积极研究改良试做而开发设计出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低及安全风险小的磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法。为达到上述目的，本发明的解决方案为：
一种磁制冷用稀土钬铜合金制备方法，包括以下步骤：步骤一：原材料准备，原材料选用高纯稀土金属钬和无氧铜，所述高纯稀土金属钬由高纯金属制备工艺制得；步骤二：原材料预处理，将原材料尺寸根据所使用的中频真空感应熔炼炉的钨坩埚尺寸进行处理，确保原材料可轻松加入到钨坩埚内；高纯稀土金属钬与无氧铜重量配比为40:60到60:40；步骤三：装炉，将预处理完成的原材料按照高纯稀土金属钬—无氧铜—高纯稀土金属钬的顺序依次加入钨坩埚中；步骤四：抽真空、测压升；极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa/min；步骤五：氩气洗炉,抽真空完成后充入氩气至-0.03Mpa，排净设备内残余空气，重复步骤四的抽真空、测压升操作，完成后充入氩气至-0.06Mpa；步骤六：烘炉,在氩气保护状态下进行烘炉操作，预热坩埚，去除原材料中的挥发分；步骤七：熔炼，调节中频真空感应熔炼炉的电源柜功率，使钨坩埚及炉料平稳升至1200~1500℃，通过中频真空感应熔炼炉的热电偶和红外测温设备共同监控钨坩埚内反应温度；步骤八：精炼，通过中频真空感应熔炼炉的观察窗观察坩埚内物料情况，待坩埚内物料完全熔化后，继续加热精炼，温度控制在1600±50℃，精炼5-20min，保证稀土金属钬和无氧铜混合均匀，去除产品中的挥发分，制得磁制冷用稀土钬铜合金。
一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，还包括步骤九：浇铸，精炼完成后，通过控制坩埚的液压倾动***，在900-1100℃下将高纯稀土金属钬与无氧铜混合产生的磁制冷用稀土钬铜合金的合金熔液浇铸到特定的模具中，形成磁制冷用稀土钬铜合金的合金铸锭。
一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，还包括步骤十：退火，将浇铸好的合金铸锭在退火炉中退火，要求极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa，达到真空度和压升要求后，充入氩气至-0.03Mpa;在氩气保护下进行退火处理，达到均匀组织，得到合金产品，退火温度800~1000℃，退火时间6h~8h。
一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，还包括步骤十一：机加工,根据不同客户要求将合金铸锭加工成不同尺寸规格的毛坯。
一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，还包括步骤十二：磨削,将机加工完成后的毛坯在平面磨床上进行磨削精加工，得到最终尺寸的合金产品，尺寸误差≤0.1mm。
一种磁制冷稀土钬铜合金的制备方法，还包括步骤十三：包装,将加工完成后的合金产品进行真空封装，封装完成后装箱或装桶包装，做好防氧化处理。
所述高纯稀土金属钬的质量信息为稀土总量≥99.9%，Ho/稀土总量≥99.95%，稀土杂质含量≤500ppm,非稀土杂质＜1000ppm；所述无氧铜质量信息为Cu.% ≥99.95%，O杂质含量≤30ppm，C杂质含量≤50ppm，Ni，Fe，Si，Ca等其他杂质均≤10ppm。
于步骤三中，通过计算原材料熔化后体积来控制装料量，确保原材料完全融化后体积不超过坩埚体积的2/3。
采用上述技术方案后，本发明通过对掺法及采用非粉末的高纯稀土金属钬、无氧铜作为原材料，本发明的磁制冷用高品质稀土钬铜合金是在中频真空感应熔炼炉中制备，从而减少氧、氮、氢等杂质进入本发明的制备过程中，且降低了安全风险及成本，且通过本发明制得纯度达到99.9%以上的磁制冷用高品质稀土钬铜合金。
具体实施方式
为达成上述目的及功效，本发明所采用的技术手段及构造，兹绘图就本发明较佳实施例详加说明其特征与功能如下，以利完全了解。
本发明揭示了一种磁制冷用高品质稀土金属钬铜合金制备方法包括以下几个步骤：
步骤一：原材料准备，原材料选用高纯稀土金属钬和无氧铜，所述高纯稀土金属钬由高纯金属制备工艺制得；其中高纯稀土金属钬的质量信息如下：稀土总量≥99.9%；Ho/稀土总量≥99.95%，稀土杂质含量≤500ppm,非稀土杂质＜1000ppm；无氧铜质量信息如下：Cu.% ≥99.95%，O杂质含量≤30ppm，C杂质含量≤50ppm，Ni，Fe，Si，Ca等其他杂质均≤10ppm。
步骤二：原材料预处理，将原材料尺寸根据所使用的中频真空感应熔炼炉的钨坩埚尺寸进行处理，确保原材料可轻松加入到钨坩埚内；高纯稀土金属钬与无氧铜重量配比为40:60到60:40。
步骤三：装炉，将预处理完成的原材料按照高纯稀土金属钬—无氧铜—高纯稀土金属钬的顺序依次加入钨坩埚中；通过计算原材料熔化后体积来控制装料量，确保原材料完全融化后体积不超过坩埚体积的2/3。
步骤四：抽真空、测压升；极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa/min；其中极限真空度可以取0.1pa，压升1pa/min。
步骤五：氩气洗炉,抽真空完成后充入氩气至-0.03Mpa，排净设备内残余空气，重复步骤四的抽真空、测压升操作，完成后充入氩气至-0.06Mpa。
步骤六：烘炉,在氩气保护状态下进行烘炉操作，预热坩埚，去除原材料中的挥发分。
步骤七：熔炼，调节中频真空感应熔炼炉的电源柜功率，使钨坩埚及炉料平稳升至1200~1500℃，通过中频真空感应熔炼炉的热电偶和红外测温设备共同监控钨坩埚内反应温度；其中钨坩埚及炉料可以平稳升至1368℃为例。
步骤八：精炼，通过中频真空感应熔炼炉的观察窗观察坩埚内物料情况，待坩埚内物料完全熔化后，继续加热精炼，温度控制在1600±50℃，精炼5-20min，保证稀土金属钬和无氧铜混合均匀，去除产品中的挥发分，制得磁制冷用稀土钬铜合金；其中最佳，当热电偶和红外测温达到1400±50℃时坩埚内物料完全熔化，精炼的时间最佳为15min。
步骤九：浇铸，精炼完成后，通过控制坩埚的液压倾动***，在900-1100℃下将高纯稀土金属钬与无氧铜混合产生的磁制冷用稀土钬铜合金的合金熔液浇铸到特定的模具中，形成磁制冷用稀土钬铜合金的合金铸锭。
步骤十：退火，将浇铸好的合金铸锭在退火炉中退火，要求极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa，达到真空度和压升要求后，充入氩气至-0.03Mpa;在氩气保护下进行退火处理，达到均匀组织，得到特定成分的合金产品，退火温度800~1000℃，退火时间6h~8h；其中退火炉的退火温度可以为850℃为例。
步骤十一：机加工,根据不同客户要求将合金铸锭加工成不同尺寸规格的毛坯。
步骤十二：磨削,将机加工完成后的毛坯在平面磨床上进行磨削精加工，得到最终尺寸的合金产品，尺寸误差≤0.1mm。
步骤十三：包装,将加工完成后的合金产品进行真空封装，封装完成后装箱或装桶包装，做好防氧化处理。
通过以上各步骤可得到纯度≥99.9%，加工误差≤0.1m，稀土配份主要为稀土金属钬，占合金总量的40wt%~60wt%，Ho/稀土总量≥99.95%，O杂质含量≤200ppm，C杂质含量≤50ppm，Si杂质含量≤10ppm，Ca杂质含量≤50ppm，Al杂质含量≤100ppm，其他杂质总量≤200ppm的磁制冷用高品质稀土钬铜合金。
综上所述，本发明的磁制冷用高品质稀土钬铜合金的制备方法通过对掺法及采用非粉末的高纯稀土金属钬、无氧铜作为原材料，本发明的磁制冷用高品质稀土钬铜合金是在中频真空感应熔炼炉中制备，从而减少氧、氮、氢等杂质进入本发明的制备过程中，且降低了安全风险及成本，通过本发明制得纯度达到99.9%以上的磁制冷用高品质稀土钬铜合金。
上述实际产品对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (8)

1.一种磁制冷用稀土钬铜合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原材料准备，原材料选用高纯稀土金属钬和无氧铜，所述高纯稀土金属钬由高纯金属制备工艺制得；
步骤二：原材料预处理，将原材料尺寸根据所使用的中频真空感应熔炼炉的钨坩埚尺寸进行处理，确保原材料可轻松加入到钨坩埚内；高纯稀土金属钬与无氧铜重量配比为40:60到60:40；
步骤三：装炉，将预处理完成的原材料按照高纯稀土金属钬—无氧铜—高纯稀土金属钬的顺序依次加入钨坩埚中；
步骤四：抽真空、测压升；极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa/min；
步骤五：氩气洗炉,抽真空完成后充入氩气至-0.03Mpa，排净设备内残余空气，重复步骤四的抽真空、测压升操作，完成后充入氩气至-0.06Mpa；
步骤六：烘炉,在氩气保护状态下进行烘炉操作，预热坩埚，去除原材料中的挥发分；
步骤七：熔炼，调节中频真空感应熔炼炉的电源柜功率，使钨坩埚及炉料平稳升至1200~1500℃，通过中频真空感应熔炼炉的热电偶和红外测温设备共同监控钨坩埚内反应温度；
步骤八：精炼，通过中频真空感应熔炼炉的观察窗观察坩埚内物料情况，待坩埚内物料完全熔化后，继续加热精炼，温度控制在1600±50℃，精炼5-20min，去除产品中的挥发分，制得磁制冷用稀土钬铜合金。
2.如权利要求1所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤九：浇铸，精炼完成后，通过控制坩埚的液压倾动***，在900-1100℃下将高纯稀土金属钬与无氧铜混合产生的磁制冷用稀土钬铜合金的合金熔液浇铸到模具中，形成磁制冷用稀土钬铜合金的合金铸锭。
3.如权利要求2所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤十：退火，将浇铸好的合金铸锭在退火炉中退火，要求极限真空度≤0.1pa，压升≤5pa，达到真空度和压升要求后，充入氩气至-0.03Mpa;在氩气保护下进行退火处理，达到均匀组织，得到合金产品，退火温度800~1000℃，退火时间6h~8h。
4.如权利要求3所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤十一：机加工,根据不同客户要求将合金铸锭加工成不同尺寸规格的毛坯。
5.如权利要求4所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤十二：磨削,将机加工完成后的毛坯在平面磨床上进行磨削精加工，得到最终尺寸的合金产品，尺寸误差≤0.1mm。
6.如权利要求5所述一种磁制冷稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于，还包括步骤十三：包装,将加工完成后的合金产品进行真空封装，封装完成后装箱或装桶包装，做好防氧化处理。
7.如权利要求1所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于：所述高纯稀土金属钬的质量信息为稀土总量≥99.9%，Ho/稀土总量≥99.95%，稀土杂质含量≤500ppm,非稀土杂质＜1000ppm；所述无氧铜质量信息为Cu.% ≥99.95%，O杂质含量≤30ppm，C杂质含量≤50ppm，Ni，Fe，Si，Ca等其他杂质均≤10ppm。
8.如权利要求1所述一种磁制冷用稀土钬铜合金的制备方法，其特征在于：于步骤三中，通过计算原材料熔化后体积来控制装料量，确保原材料完全融化后体积不超过坩埚体积的2/3。
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