CN109536770B - 一种半导体器件用金铍合金材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半导体器件用金铍合金材料及制备方法，该方法包括如下步骤：1)以金、铍金属为原料，在真空感应熔炼炉上，先将金完全熔化之后，再添加金属铍，熔炼铸造获得金铍合金铸锭；其中，合金铸锭中铍含量为合金名义成分0.5～2wt.％再多配一定比例，余量为金；2)利用加热炉对步骤1获得的合金铸锭进行热处理；3)利用塑性加工设备将铸锭沿厚度方向进行热塑性加工；4)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理；5)重复步骤3)和4)，直到所需的板材厚度尺寸；6)采用冲压模具，加工成所需金铍合金材料。通过本方法得到的金铍合金材料成分均匀，合金稳定，形状规则，可满足半导体器件欧姆接触电极的性能要求。

Description

一种半导体器件用金铍合金材料及制备方法
技术领域
本发明属于微电子工业中半导体器件所需蒸发膜材技术领域，具体涉及一种半导体器件用金铍合金材料及其制备方法。
背景技术
金铍合金材料被用于GaP、GaAs和GaN等半导体器件的欧姆接触电极制备。随着我国半导体行业近年来的飞速发展，对金铍合金的需求日渐增加，与其同时，对产品的品质要求越来越高。首先是产品的合金成分均匀、稳定，而且对于纯度要求较高。国内已有的金铍材料制备方法大多是先合成铍含量较高的金铍中间合金，然后再以金铍中间合金与金为原材料再次熔炼合成金铍合金。采用这种二次熔炼的方法，易有杂质引入，从而降低产品纯度；同时，在合成中间合金过程中，由于Be的含量较高，而Be的化学性质特殊，易氧化且具有较大的毒性，故对设备的密封性要求极高，也需要操作者严格做好安全防护工作，否则会对人身造成极大的伤害。本发明提供一种直接制备金铍合金的方法，不但能将铍均匀地加入到金中，而且无毒、无污染。
另一方面，金铍合金颗粒的尺寸越规则，其单个重量就越相近，半导体器件用户根据对蒸镀工艺的需求，可通过严格设定单个重量从而更能精确控制蒸发镀层的厚度。本发明的制备方法，通过调整金铍合金材料的厚度、长宽(方形)或直径(圆形)等尺寸，可实现用户对单个重量的任何要求
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体器件用金铍合金材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种半导体器件用金铍合金材料，其成分为：铍含量0.5wt.％～2wt.％，其余为金。
一种半导体器件用金铍合金材料，其制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)以金、铍金属为原料，按照合金名义成分Be 0.5～2wt.％再多配一定比例的金属铍，余料为金；金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；按照一定比例配料后，将每炉次中5％～10％重量的金块，轧制成0.2～0.5mm的薄片；称重后的金属铍用金片包裹，并置于真空感应熔炼炉上方的加料斗中；其余金料放于石墨坩埚中；
(2)抽真空至真空度达到×10-1～×10-2Pa之后，打开充气阀，向炉中充入高纯氩气，至0.03～0.08MPa；
(3)开始缓慢送电，感应加热使坩埚中的金开始熔化；
(4)金完全熔化后，打开加料斗，使金片及其包裹的铍料一同加入至坩埚中的金熔液中；
(5)继续升温进行精炼，使得铍熔化，同时与金充分混合；
(6)精炼后降低温度，当温度在1100～1200℃时，进行浇注，获得金铍合金铸锭；
(7)利用加热炉对步骤(6)获得的合金铸锭进行热处理；热处理温度为400～550℃，时间为20～40min；
(8)利用塑性加工设备将金铍合金铸锭沿厚度方向进行多道次热轧加工，实现厚度减薄；
(9)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理，回火热处理温度为400～550℃，时间为3～10min；
(10)重复(8)、(9)步骤，直到所需的板材厚度尺寸；
(11)将步骤(10)所得的板材，采用冲压模具，加工成规则颗粒状。
如上所述的半导体器件用金铍合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)配料时按合金名义成分多配0.05～0.3wt.％的金属铍。
如上所述的半导体器件用金铍合金材料的制备方法，其特征在于，精炼温度1200～1300℃，精炼时间3～10min。
如上所述的半导体器件用金铍合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)热轧道次变形率2％～8％，完成步骤(10)后的总变形率为25％～75％。
如上所述的半导体器件用金铍合金材料的制备方法，其特征在于，该方法制备的金铍合金材料的尺寸为：厚度0.5～3mm，形状为方形、圆形或异形。
另一方面，本发明提供一种半导体器件用金铍合金材料，其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的制备方法是通过真空感应熔炼二次加料方法制备金铍合金铸锭，再通过热处理结合热轧工艺制备金铍合金材料。其有益效果在于以下几个方面：
1.为控制合金成分，防止金属铍在过热熔炼状态下挥发过多而导致最终金铍合金中铍含量偏低，因此，配料时按合金名义成分多配0.05～0.3wt.％的铍。
2.装料时，铍用金片包裹放置在加料斗中，待坩埚中的金完全熔化后，二次投料，将铍加入坩埚中使其熔化。这种装料方式，与直接装料时就把金和铍全部装入坩埚中相比，可缩短铍在高温中的受热时间，这样可以有效减少铍的挥发和氧化。因为金属铍易与氧结合，产生的难熔氧化物漂浮在液面上，浇注时易卷入铸锭内部或留在铸锭表面，形成铸锭缺陷，影响铸锭质量。
3.熔炼过程中，为了减少金属铍的氧化和挥发，先抽真空至真空度达到×10-1～×10-2Pa后，再充入高纯氩气进行气氛保护。
4.对铸锭采用热加工，克服了金铍合金材料本身脆性大的问题，改善材料的加工性能。温度控制在400～550℃范围，当温度低于400℃时不足以达到热轧的开坯温度，导致反复轧制时坯料很容易沿轧制方向或横向脆裂，不利于工艺过程控制。
5.通过多道次热轧和去应力退火，可以控制板材厚度达到任何特定值，从而便于控制最终金铍合金材料的单个重量，有利于半导体器件用户精确控制镀膜均匀性。
附图说明
图1为本发明半导体器件用金铍合金材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
制备名义成分为AuBe0.5(铍含量为0.5％，余料为金)的金铍合金材料，其制备方法为：
(1)以金、铍金属为原料，金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；按照Be 0.55％配料，余料为金。铍用金片包裹，并置于真空感应熔炼炉上方的加料斗中；其余金料放于石墨坩埚中；
(2)抽真空至真空度达到5×10-2Pa之后，打开充气阀，向炉中充入高纯氩气，至0.05MPa；
(3)开始缓慢送电，感应加热使坩埚中的金开始熔化；
(4)金完全熔化后，打开加料斗，使金片及其包裹的铍料一同加入至坩埚内的金熔液中；
(5)继续升温进行精炼，温度1200℃～1300℃，精炼5min，使得铍熔化，同时与金充分混合；
(6)精炼后降低温度，当温度在1100～1200℃时，进行浇注，获得金铍合金铸锭；
(7)利用加热炉对步骤(6)获得的合金铸锭进行热处理；热处理温度为420℃，时间为20min；
(8)利用塑性加工设备将金铍合金铸锭进行热塑性加工，道次变形量10％，实现厚度减薄；
(9)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理，回火热处理温度为420℃，时间为3min；
(10)重复(8)、(9)步骤，直到厚度为0.5mm的薄板材；
(11)将步骤(10)所得的板材，采用冲压模具，加工成规则颗粒状。
实施例2
制备成分为AuBe0.7(铍含量为0.7％，余料为金)的金铍合金材料，其制备方法为：
(1)以金、铍金属为原料，金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；按照Be 0.8％配料，余料为金。铍用金片包裹，并置于真空感应熔炼炉上方的加料斗中；其余金料放于石墨坩埚中；
(2)按照实施例1的方法进行抽真空、充氩气、熔炼、精炼、浇注，获得金铍合金铸锭；
(3)利用加热炉对步骤(2)获得的合金铸锭进行热处理，热处理温度为480℃，时间为35min；
(4)利用塑性加工设备将金铍合金铸锭进行热塑性加工，道次变形量5％，实现厚度减薄；
(5)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理，回火热处理温度为480℃，时间为5min；
(6)重复(4)、(5)步骤，直到厚度为0.5mm的薄板材；
(7)将步骤(6)所得的板材，采用冲压模具，加工成规则颗粒状。
实施例3
制备成分为AuBe1(铍含量为1％，余料为金)的金铍合金材料，其制备方法为：
(1)以金、铍金属为原料，金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；按照Be 1.1％配料，余料为金。铍用金片包裹，并置于真空感应熔炼炉上方的加料斗中；其余金料放于石墨坩埚中；
(2)按照实施例1的方法进行抽真空、充氩气、熔炼、精炼、浇注，获得金铍合金铸锭；
(3)利用加热炉对步骤(2)获得的合金铸锭进行热处理，热处理温度为500℃，时间为30min；
(4)利用塑性加工设备将金铍合金铸锭进行热塑性加工，道次变形量5％，实现厚度减薄；
(5)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理，回火热处理温度为500℃，时间为5min；
(6)重复(4)、(5)步骤，直到厚度为1mm的薄板材；
(7)将步骤(6)所得的板材，采用冲压模具，加工成规则颗粒状。
实施例4
制备成分为AuBe1.5(铍含量为1.5％，余料为金)的金铍合金材料，其制备方法为：
(1)以金、铍金属为原料，金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；按照Be 1.7％配料，余料为金。铍用金片包裹，并置于真空感应熔炼炉上方的加料斗中；其余金料放于石墨坩埚中；
(2)按照实施例1的方法进行抽真空、充氩气、熔炼、精炼、浇注，获得金铍合金铸锭；
(3)利用加热炉对步骤(2)获得的合金铸锭进行热处理，热处理温度为530℃，时间为30min；
(4)利用塑性加工设备将金铍合金铸锭进行热塑性加工，道次变形量5％，实现厚度减薄；
(5)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理，回火热处理温度为530℃，时间为8min；
(6)重复(4)、(5)步骤，直到厚度为2mm的薄板材；
(7)将步骤(6)所得的板材，采用冲压模具，加工成规则颗粒状。
表1实施例中金铍合金材料的成分及塑性加工条件
Figure BDA0001891094110000061
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种半导体器件用金铍合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以金、铍金属为原料配料，按照合金名义成分Be 0.5～2wt.％再多加0.05～0.3wt.％的金属铍，余料为金；金的纯度不低于4N，铍的纯度不低于3N；将金属铍用一部分金薄片包裹，其余金料放于石墨坩埚中；
(2)抽真空至真空度达到×10-1～×10-2Pa之后，向熔炼炉中充入氩气，至0.03～0.08MPa；
(3)感应加热使石墨坩埚中的金熔化；
(4)金完全熔化后，使金片及其包裹的金属铍一同加入至坩埚内的金熔液中；
(5)继续升温进行精炼，使得铍熔化，同时与金充分混合；
(6)精炼后降低温度，进行浇注，获得金铍合金铸锭；
(7)利用加热炉对步骤(6)获得的合金铸锭进行热处理；所述热处理温度为400～550℃，时间为20～40min；
(8)将金铍合金铸锭进行多道次热轧加工，实现厚度减薄；
(9)每完成1～2道次加工将坯料于加热炉进行回火热处理；
(10)重复(8)、(9)步骤，直至达到所需厚度尺寸的板材；
(11)将步骤(10)所得板材，加工成规则颗粒形状。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述金薄片是将每炉次中5％～10％重量的金，轧制成0.2～0.5mm的金薄片。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述精炼的温度1200～1300℃，精炼时间3～10min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中所述温度降低至1100～1200℃时，进行浇注。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中所述热轧道次变形率2％～8％，完成步骤(10)后的总变形率为25％～75％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(9)中所述回火热处理温度为400～550℃，时间为3～10min。
7.权利要求1-6任一项方法制备的半导体器件用金铍合金材料，其特征在于，所述合金材料的成分为：铍含量0.5wt.％～2wt.％，其余为金。
8.如权利要求7所述的合金材料，其特征在于，所述合金材料的厚度0.5～3mm，形状为方形、圆形或异形。
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