CN112723360A - 一种降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,包括以下步骤:将高纯度石英砂原料加热到1000~1200℃,保持0.5~5h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到纯水中进行水淬,保持水淬温度低于50℃,保持水淬时间0.1~1h,然后将水淬后的石英砂过滤,烘干,即得到成品高纯度石英砂。本发明通过控制加热温度及并采用常温水淬工艺,可以实现定量降低高纯度石英砂颗粒度的同时,提高石英砂的纯度。
Description
技术领域
本发明属于石英砂加工处理技术领域,具体涉及一种降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法。
背景技术
高纯石英砂指SiO2纯度大于99.99%的石英砂,是生产高档石英制品的原料,因其产品具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异的物理化学性质,广泛应用于光纤通讯、太阳能光伏、航空航天、电子及半导体等高新技术产业,战略地位十分重要。
除纯度外,高纯石英砂的颗粒度大小及分布对后续石英制品的加工有较大的影响,也是高纯石英砂的一项重要指标。同时,高纯石英砂不同的应用,比如用于生产电弧坩埚法、电熔拉管和板法等对高纯石英砂原料的颗粒度及分布有不同的要求。
高纯石英砂最初是由一、二级天然水晶加工得到,由于近二十年来市场需求不断增长,天然水晶资源已逐渐枯竭,必须寻找可替代的原料。自上世纪70年代,发达国家开始探索用普通石英代替天然水晶制备高纯石英砂。美国PPCC公司采用英国西北海岸Foxdale地区花岗岩加工高纯石英,其产品SiO2纯度达到99.99%,到20世纪90年代,日本采用细粒伟晶岩为原料,在传统工艺基础上,采用电选、高温氯化等工艺提纯得到高档石英玻璃用的石英砂,德国、俄罗斯则在脉石英、变质石英岩中寻求高纯石英,而美国尤尼明公司在北卡罗来纳州SprucePine地区勘查到经历alleghanian绿片岩运动的石英矿床,并对这种独特的矿体进行开采,开发出IOTA-Std/4/6/8标准的一系列高纯石英砂产品,目前,其产品SiO2纯度由99.9992%向99.9994%发展,杂质含量以十亿分之一为单位计。目前,美国尤尼明公司哈里斯矿产出的IOTA系列超-高纯石英砂产品在国际出口市场上占垄断地位。
目前,现有技术中高纯石英砂提纯方法按以下原则:1)矿源:纯度较高,二氧化硅含量达到99%以上;2)粗加工:煅烧+水淬、破碎、筛分、磁选,浮选;3)深加工:酸浸,高温氯化等。现有加工工艺中的颗粒度控制是在破碎筛分那一步实现的,后续的加工过程对颗粒度的大小及分布影响非常小。也就是说,石英砂的粒度在加工过程中一开始就确定了,故针对同一种高纯石英砂,需要满足不同用途的粒度就缺少变化的空间,只能通过开始阶段预判用途的不同对石英砂颗粒粒度范围的筛分,后续再进行加工提纯,这对于实际应用需求满足、现场管理、成本管控等各方面带来了不利因素。处于半成品或成品状态的高纯石英砂降低颗粒度的方法一般采用再次破碎或研磨,过程中会造成过粉(部分颗粒度低于目标颗粒度范围),引入杂质等问题,而需要重新提纯,进而再次复杂化了工艺、增加成本并可能污染环境,因此本领域亟需一种后续加工中改变石英砂粒度的简单工艺方法。
发明内容
为克服现有技术中的缺陷,本发明通过如下技术方案实现:
将高纯度石英砂原料加热到1000~1200℃,保持0.5~5h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到纯水中进行水淬,保持水淬温度低于50℃,保持水淬时间0.1~1h,然后将水淬后的石英砂过滤,烘干,即得到成品高纯度石英砂;
进一步的,所述加热温度为1100℃;
进一步的,所述纯水用量为高纯度石英砂原料质量的2~5倍;优选的,所述纯水用量为高纯度石英砂原料质量的3倍;
进一步的,所述纯水为二级以上纯水,其电导率小于2us/cn;
进一步的,所述水淬水温为0~40℃;优选的,所述水淬水温为30℃;
进一步的,所述水淬时间为0.5h;
进一步的,述烘干方式为将石英砂置于带有外置加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,温度为900~1000℃,其述烘干时间为0.5~2h;优选的,所述烘干温度为950℃;优选的,所述烘干时间为1h。
有益效果
本发明采用加热水淬的方式降低高纯度石英砂的颗粒度,具有以下显著效果:
1.采用高纯石英玻璃管作为加热的承载装置,并且采用纯度较高的二级纯水进行水淬采用,整个工艺过程不会引入新的杂质,不会影响高纯度石英砂的纯度;
2.采用常温水淬工艺,不仅温度容易控制且易于实现,并且打开了部分石英砂中的包裹体,因此进一步提升了高纯度石英砂的纯度;
3.通过控制加热温度及并控制水淬温度,可以实现定量降低高纯度石英砂颗粒度效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
采用高纯石英玻璃管(含杂质总量20ppm以下)将100kg高纯度石英砂原料(含杂质总量20ppm以下)加热到1000℃,保持5h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到高纯度石英砂原料5倍质量的二级纯水(电导率小于2us/cn)中进行水淬,保持水淬温度为50℃,水淬时间为1h,然后将其过滤,再将石英砂置于带有外置加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,烘干温度为900℃,时间为2h,即得到成品高纯度石英砂。
实施例2
采用高纯石英玻璃管(含杂质总量20ppm以下)将100kg高纯度石英砂原料(含杂质总量20ppm以下)加热到1200℃,保持1h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到2倍质量的高纯度石英砂原料的二级纯水(电导率小于2us/cn)中进行水淬,保持水淬温度为10℃,水淬时间为0.2h,然后将其过滤,再将石英砂置于带有外置加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,烘干温度为1000℃,时间为0.5h,即得到成品高纯度石英砂。
实施例3
采用高纯石英玻璃管(含杂质总量20ppm以下)将100kg高纯度石英砂原料(含杂质总量20ppm以下)加热到1100℃,保持3h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到3倍质量的高纯度石英砂原料的二级纯水(电导率小于2us/cn)中进行水淬,保持水淬温度为30℃,水淬时间为0.5h,然后将其过滤,再将石英砂置于带有外置加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,烘干温度为950℃,时间为1h,即得到成品高纯度石英砂。
对比例1
采用高纯石英玻璃管(含杂质总量20ppm以下)将100kg高纯度石英砂原料(含杂质总量20ppm以下)加热到900℃,保持6h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到3倍质量的高纯度石英砂原料的二级纯水(电导率小于2us/cn)中进行水淬,保持水的温度为30℃,保持0.5h,然后将其过滤,再将石英砂加入外部有加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,烘干温度为950℃,时间为1h,即得到成品高纯度石英砂。
实验例:测定实施例3和对比例1石英砂颗粒度参数值变化以及纯度,见如下表1~3。
1.实施例3
制备前后高纯度石英砂颗粒度明显降低,例如,水淬前,“D90”(表示数量90%的高纯度石英砂的粒径)小于392.9,而水淬后“D90”小于383.4;且制备前后石英砂的纯度明显提升,例如,“Al”表示高纯度石英砂中的铝杂质限量在水淬前后分别为10.73ppm和8.10ppm。
表1-1 实施例3石英砂颗粒度参数值变化(单位:μm)
表1-2 实施例3石英砂纯度(杂质含量)变化(单位:PPM)
杂质 | Al | Ba | Ca | Cr | Cu | Fe | K | Li | Mg | Mo | Na | Ni | Ti | Zr |
水淬前纯度 | 10.73 | 0.02 | 1.06 | 0.04 | 0.14 | 0.35 | 0.64 | 0.19 | 0.14 | 0.00 | 1.40 | 0.00 | 1.53 | 0.01 |
水淬后纯度 | 8.10 | 0.03 | 0.91 | 0.03 | 0.13 | 0.33 | 0.65 | 0.18 | 0.14 | 0.00 | 1.20 | 0.00 | 1.51 | 0.01 |
2.对比例1
表3-1 对比例1石英砂颗粒度参数值变化(单位:μm)
表3-2对比例1石英砂纯度(杂质含量)变化(单位:PPM)
杂质 | Al | Ba | Ca | Cr | Cu | Fe | K | Li | Mg | Mo | Na | Ni | Ti | Zr |
水淬前纯度 | 10.73 | 0.02 | 1.06 | 0.04 | 0.14 | 0.35 | 0.64 | 0.19 | 0.14 | 0.00 | 1.40 | 0.00 | 1.53 | 0.01 |
水淬后纯度 | 10.74 | 0.02 | 1.05 | 0.04 | 0.13 | 0.36 | 0.60 | 0.22 | 0.14 | 0.00 | 1.38 | 0.00 | 1.52 | 0.01 |
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
将高纯度石英砂原料加热到1000~1200℃,保持0.5~5h,使所述原料充分受热,然后迅速投入到纯水中进行水淬,保持水淬温度低于50℃,保持水淬时间0.1~1h,然后将水淬后的石英砂过滤,烘干,即得到成品高纯度石英砂。
2.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述加热温度为1100℃。
3.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述纯水用量为高纯度石英砂原料质量的2~5倍;优选的,所述纯水用量为高纯度石英砂原料质量的3倍。
4.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述纯水为二级以上纯水,其电导率小于2us/cn。
5.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述水淬水温为0~40℃;优选的,所述水温为30℃。
6.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述水淬时间为0.5h。
7.根据权利要求1所述的降低高纯度石英砂颗粒度的工艺方法,其特征在于,所述烘干方式为将石英砂置于带有外置加热装置的高纯石英玻璃管中加热烘干,其烘干温度为900~1000℃,其烘干时间为0.5~2h;优选的,所述烘干温度为950℃;优选的,所述烘干时间为1h。
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