CN112708763B - 一种从ito废靶中回收有价值金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，包括以下步骤：使用酸溶解ITO废靶得到第一溶液，将第一溶液的pH值调节至0.5～2.5之间，向第一溶液中加入铟锌合金粉反应并进行过滤分离后得到锡渣和第二溶液，向第二溶液中加入锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟和第三溶液。本发明提供一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，根据锌、铟和锡的金属活泼性差异，先用铟锌合金粉置换第一溶液得到锡渣和第二溶液，锡渣可通过提纯后得到金属锡，再用锌粉置换第二溶液得到海绵铟和第三溶液，海绵铟经过真空蒸馏炉进行蒸馏除锌后获得精铟，从而有效地从ITO废靶中回收有价值金属。

Description

一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，尤其涉及一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法。
背景技术
近年来，铟-锡氧化物(In2O3-SnO2，通常称为ITO)溅射靶在液晶显示装置的透明导电薄膜或气体传感器等多数电子部件中广泛使用，在ITO的应用中，通过溅射法在基板上形成一层导电氧化物薄膜称为溅射法镀膜，溅射法镀膜时，靶材不是均匀消耗，而是其中一部分会被剧烈消耗，称为蚀刻部，蚀刻部持续进行溅射操作直至支撑靶的背衬板露出，该靶材就不能再使用，需更换新靶材。
因此，溅射完后的溅射靶中残留许多非刻蚀部、即未使用的靶部分，这些全部成为废靶。另外，在制造由这些导电氧化物形成的溅射靶时，由研磨粉、切削粉也产生废靶(边角料)。由于由这些导电氧化物形成的溅射靶材料使用高纯度材料，价格都很高，因此通常从这种废靶材料中回收有价金属重复利用。
现有技术有酸溶解法、离子交换法、溶剂萃取法、高温还原法、熔盐电解法等其中一种或几种组合的方法来回收有价金属，随着对有价金属回收的深入研究以及人们的不断更新与需求，还涌现出很多新型的回收方法，如采用电解法从ITO废靶中回收有价金属。现有技术采用电解法一种在ITO废靶中回收有价值金属的方法中，大多采用无机酸作为电解液会产生无机废液，通过离子隔膜分隔阴阳极槽时，会导致铟锡离子分离效果欠佳且电解槽结构复杂而增加成本。
针对现有技术从ITO废靶中回收有价金属技术存在的缺陷，本发明攻克技术难题，提出一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，包括以下步骤：使用酸溶解ITO废靶得到第一溶液，将第一溶液的pH值调节至0.5～2.5之间，向第一溶液中加入铟锌合金粉反应并进行过滤分离后得到锡渣和第二溶液，向第二溶液中加入锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟和第三溶液。
作为本发明的进一步改进，所述铟锌合金粉由以下方法制备而成：先将质量比为1：1～1：20的铟锭和锌锭熔融后制得铟锌合金，再用超声雾化法将铟锌合金制成铟锌合金粉。
作为本发明的进一步改进，所述铟锌合金粉的粒度控制在10～100um之间。
作为本发明的进一步改进，所述铟原料为4N铟锭，所述锌原料为4N锌锭。
作为本发明的进一步改进，所述溶解ITO废靶使用的酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述向第二溶液中加入锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟和第三溶液的步骤之后，还包括：将所述海绵铟压团熔铸成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏除锌，获得精铟。
作为本发明的进一步改进，所述向第一溶液中加入铟锌合金粉反应的过程中，反应的时间控制在30～120min之间，反应温度控制在30～60℃之间，并持续进行搅拌。
作为本发明的进一步改进，所述向第二溶液中加入锌粉反应的过程中，反应时间控制在30～240min之间，并持续进行搅拌。
作为本发明的进一步改进，反应温度控制在40～60℃之间。
作为本发明的进一步改进，所述锌粉的纯度为4N。
本发明提供一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，根据锌、铟和锡的金属活泼性差异，先用铟锌合金粉置换第一溶液得到锡渣和第二溶液，锡渣可通过提纯后得到金属锡，再用锌粉置换第二溶液得到海绵铟和第三溶液，海绵铟经过真空蒸馏炉进行蒸馏除锌后获得精铟，从而有效地在ITO废靶中回收有价值金属。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，该制备方法包括以下步骤。
使用酸溶解ITO废靶得到第一溶液，溶解ITO废靶使用的酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种，本实施例以盐酸为例溶解ITO废靶，溶解ITO废靶后得到的第一溶液主要氯化铟溶液，其主要金属杂质为Sn4+、Ni2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Pb2+。
得到第一溶液后，将第一溶液的pH值调至0.5～2.5之间，pH值优选调节至0.5～1.5之间，pH值过高会导致溶液中的铟离子和锡离子水解形成氢氧化物沉淀，pH值过低会导致溶液中过量的氢离子与铟锌合金粉反应，增加置换除杂过程中铟锌合金粉的消耗，调节pH值可以采用酸或者碱，采用的酸可以为盐酸、硫酸或硝酸中的一种，调节pH值采用的碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的一种。
向第一溶液中加入铟锌合金粉反应并进行过滤分离后得到锡渣和第二溶液。
由于锌的金属活泼性大于铟，铟的金属活泼性大于锡，因此铟锌合金粉能将溶液中的Sn4+置换为单质，同时铟锌合金粉也将第一溶液中的Ni2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Pb2+置换单质，使得置换反应后会形成以单质锡为主的含镍、镉、铜、钴、铅的锡渣，锡渣可通过提纯后得到金属锡，第二溶液主要为氯化铟和氯化锌溶液。
上述在ITO废靶中回收锡和铟的过程中，铟锌合金粉由以下方法制备而成：将质量比为1：1～1：20的4N铟锭和4N锌锭熔融后制得铟锌合金，再用超声雾化法将铟锌合金制成铟锌合金粉，得到铟锌合金粉的粒度控制在10～100um之间，铟锌合金粉的粒度优选控制在10～50um之间，采用锌铟合金粉具有较大的比表面积，能快速的置换溶液中的杂质金属，提高置换除杂的效果。
上述向第一溶液中加入铟锌合金粉反应的过程中，反应时间控制在30～120min之间，反应温度控制在30～60℃之间，并持续进行搅拌；上述向第二溶液中加入锌粉反应的过程中，反应时间控制在30～240min之间，反应温度控制在40～60℃之间，并持续进行搅拌。
上述向第一溶液中加入铟锌合金粉反应的过程中，反应时间优选控制在40～60min之间，反应温度优选控制在30～45℃之间；上述向第二溶液中加入锌粉反应的过程中，反应时间优选控制在40～60min之间，反应温度优选控制在30～45℃之间。
上述铟锌合金粉中的锌元素可以由锌、镁、铝或铁中的至少一种元素替换，优选为单一的锌元素，采用一种或多种比锡金属性更活泼的金属与铟金属组成合金并用于置换反应，不仅可将溶液中Sn4+置换出来，还可以有效除去杂质Ni2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Pb2+，从而获得杂质含量更低的第一溶液，而且采用合金粉能节约锌粉用量，不仅节约了成本，而且避免了单纯使用锌粉导致除杂效率较低的技术问题。
得到锡渣和第二溶液后，向第二溶液中加入纯度为4N的锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵和第三溶液，此时海绵中含有主要杂质为锌，还含有少量不可避免的杂质锡、镍、铜、镉、钴和铅，将金属铟熔化成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏，由于铟的熔点156.51℃,沸点2060℃，锌的熔点为419.53℃，沸点为907℃，真空蒸馏后锌被蒸出，将获得4.5N精铟，以及锌的合金。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
称取100g铟锭与100g锌锭混合熔融后制得铟锌合金，将铟锌合金用进行超声雾化后制得铟锌合金粉，粒度在80～100um之间。
使用盐酸溶解ITO废靶得到第一溶液，调节第一溶液的pH为1.5，取第一溶液进行成分检测，第一溶液的成分见表1。
表1第一溶液成分(g/L)。
名称 In Sn Cd Ni Co Pb
含量 147 2.5 0.073 0.017 0.003 0.004
工艺条件：搅拌强度120转/分钟，pH值1.5，温度40℃，取两份上述第一溶液1000ml，其中，1#加入普通锌粉5.0g，2#加入铟锌合金锌粉3.5g，每组做3个平行试验，反应的时间为60min，反应结束后得到锡渣和第二溶液，真空抽滤后化验第二溶液中杂质含量，化验结果如表2。
表2第二溶液中杂质含量(g/L)。
Figure 713421DEST_PATH_IMAGE002
从上表看出：铟锌合金锌粉3.0g/L时的净化效果好于普通锌粉用量5.0g/L时的净化效果。
通过上述试验可知，用铟锌合金粉处理后的第二溶液中杂质含量很低，向第二溶液加入4N锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟，再将海绵铟压团熔铸成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏，获得4.5N精铟。
实施例2。
称取10g铟锭与200g锌锭混合熔融后制得铟锌合金，将铟锌合金用进行超声雾化后制得铟锌合金粉，粒度在10～30um之间。
使用盐酸溶解ITO废靶得到第一溶液，调节第一溶液的pH为2.5，取第一溶液进行成分检测，第一溶液的成分见表3。
表3第一溶液成分(g/L)。
成分 In Sn Cd Ni Co Pb
含量 132 2.1 0.042 0.014 0.03 0.02
工艺条件：搅拌强度120转/分钟，pH值2.5，温度30℃，取两份上述第一溶液1000ml，其中，1#加入普通锌粉5.0g，2#加入铟锌合金锌粉3.0g，每组做3个平行试验，反应的时间为120min，反应结束后得到锡渣和第二溶液，真空抽滤后化验第二溶液中杂质含量，化验结果如表4。
表4第二溶液中杂质含量(g/L)。
Figure 99403DEST_PATH_IMAGE004
从上表看出：铟锌合金锌粉3.5g/L时的净化效果好于普通锌粉用量5.0g/L时的净化效果。
通过上述试验可知，用铟锌合金粉处理后的第二溶液中杂质含量很低，第二溶液主要为氯化铟，向第二溶液加入4N锌粉反应并进行过滤分离后得到金属海绵铟铟，再将金属海绵铟熔化压团熔铸成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏，获得4.5N精铟。
实施例3。
称取40g铟锭与200g锌锭混合熔融后制得铟锌合金，将铟锌合金用进行超声雾化后制得铟锌合金粉，粒度在40～60um之间。
使用盐酸溶解ITO废靶得到第一溶液，调节第一溶液的pH为1.0，取第一溶液进行成分检测，第一溶液的成分见表5。
表5第一溶液成分(g/L)。
名称 In Sn Cd Ni Co Pb
含量 183 3.4 0.072 0.016 0.04 0.01
工艺条件：搅拌强度120转/分钟，pH值1.0，温度60℃，取两份上述第一溶液1000ml，其中，1#加入普通锌粉5.0g，2#加入铟锌合金锌粉3.8g，每组做3个平行试验，反应的时间为30min，反应结束后得到锡渣和第二溶液，真空抽滤后化验第二溶液中杂质含量，化验结果如表6。
表6第二溶液中杂质含量(g/L)。
Figure 347982DEST_PATH_IMAGE006
从上表看出：铟锌合金锌粉3.8g/L时的净化效果好于普通锌粉用量5.0g/L时的净化效果。
通过上述试验可知，用铟锌合金粉处理后的第二溶液中杂质含量很低，第二溶液主要为氯化铟，向第二溶液加入4N锌粉反应并进行过滤分离后得到金属海绵铟铟，再将金属海绵铟熔化压团熔铸成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏，获得4.5N精铟。
实施例4。
称取20g铟锭与200g锌锭混合熔融后制得铟锌合金，将铟锌合金用进行超声雾化后制得铟锌合金粉，粒度在20～60um之间。
使用盐酸溶解ITO废靶得到第一溶液，调节第一溶液的pH为0.5，取第一溶液进行成分检测，第一溶液的成分见表7。
表7第一溶液成分(g/L)。
名称 In Sn Cd Ni Co Pb
含量 152 2.8 0.025 0.01 0.03 0.02
工艺条件：搅拌强度120转/分钟，pH值1.0，温度50℃，取两份上述第一溶液1000ml，其中，1#加入普通锌粉5.0g，2#加入铟锌合金锌粉4.0g，每组做3个平行试验，反应的时间为40min，反应结束后得到锡渣和第二溶液，真空抽滤后化验第二溶液中杂质含量，化验结果如表8。
表8第二溶液中杂质含量(g/L)。
Figure 8770DEST_PATH_IMAGE008
从上表看出：铟锌合金锌粉4.0g/L时的净化效果好于普通锌粉用量5.0g/L时的净化效果。
通过上述试验可知，第二溶液中杂质含量很低，第二溶液主要为氯化铟，向第二溶液加入4N锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟，再将海绵压团熔铸成成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏，获得4.5N精铟。
本发明提供一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，根据锌、铟和锡的金属活泼性差异，先用铟锌合金粉置换第一溶液得到锡渣和第二溶液，锡渣可通过提纯后得到金属锡，再用锌粉置换第二溶液得到海绵铟和第三溶液，海绵铟经过真空蒸馏炉进行蒸馏除锌后获得精铟，从而有效地在ITO废靶中回收有价值金属。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (4)

1.一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用酸溶解ITO废靶得到第一溶液，将第一溶液的pH值调节至0.5～2.5之间，向第一溶液中加入铟锌合金粉反应并进行过滤分离后得到锡渣和第二溶液，向第二溶液中加入锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟和第三溶液；
所述溶解ITO废靶使用的酸为盐酸；
第一溶液-氯化铟溶液，其包括金属杂质Sn4+、Ni2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Pb2+；
所述铟锌合金粉由以下方法制备而成：先将质量比为1：1～1：20的铟原料和锌原料熔融后制得铟锌合金，再用超声雾化法将铟锌合金制成铟锌合金粉；
所述铟锌合金粉的粒度控制在10～100um之间；
所述铟原料为4N铟锭，所述锌原料为4N锌锭；
所述向第一溶液中加入铟锌合金粉反应的过程中，反应的时间控制在30～120min之间，反应温度控制在30～60℃之间，并持续进行搅拌；
所述向第二溶液中加入锌粉反应并进行过滤分离后得到海绵铟和第三溶液的步骤之后，还包括：将所述海绵铟压团熔铸成铟锭，随后置于真空蒸馏炉进行蒸馏除锌，获得精铟。
2.根据权利要求1所述的一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，其特征在于，所述向第二溶液中加入锌粉反应的过程中，反应时间控制在30～240min之间，并持续进行搅拌。
3.根据权利要求2所述的一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，其特征在于，反应温度控制在40～60℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种从ITO废靶中回收有价值金属的方法，其特征在于，所述锌粉的纯度为4N。
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