CN112695522A - 一种卤胺改性抗菌棉织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种卤胺改性抗菌棉织物及其制备方法，所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法包括：将双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因和过硫化物加入水中，得到整理液；将棉织物浸渍于上述整理液中浸轧处理，70‑80℃下浸渍40‑60min，预烘，焙烘，得到预处理棉织物；将上述预处理棉织物再依次进行皂洗，水洗，氯化，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。本发明所述卤胺改性抗菌棉织物不仅具有优良的抗菌性能，而且具有紫外防护性能和紫外稳定性能。

Description

一种卤胺改性抗菌棉织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品生产技术领域，尤其涉及一种卤胺改性抗菌棉织物及其制备方法。
背景技术
微生物广泛存在于日常生活环境中，纺织品被认为是支持细菌、真菌等微生物生长的媒介。人体皮肤和与之接触的纺织品上的有利条件如湿度、温度和营养物(皮肤分泌物)能使细菌迅速繁殖，并分解各种有机物，产生不愉快的气味，甚至会使纺织品颜色改变，强力下降，从而使纺织品的外品质下降。并且棉纤维中的糖类在一定条件下能为微生物繁殖提供能量，更易滋生病菌，因此研究对棉织物的抗菌整理有着极其重要的意义。
卤胺抗菌剂的结构中具有一个或多个N-X键(其中X为Cl、Br或I，Cl较为常见)，以有机物或无机物的形式存在，可通过次卤酸盐溶液如次氯酸钠直接对胺类化合物、酰胺类化合物及酰亚胺类化合物进行氧化，使其结构中的N-H键转变为N-X键。由于分子结构中存在的活性卤原子，其表现出广谱、高效的抗菌性能，且相对于其他类型的抗菌剂来讲，不容易使微生物产生耐药性，卤胺抗菌剂除了具有优异的抗菌效果，同时具有较好的稳定性、再生性、耐久性，成本低廉且对生物和环境友好。事实上，卤胺用于织物抗菌改性的研究已比较充分，例如，Lin等用接枝技术将卤胺化合物接枝到了尼龙，PET上，制成了具有抗菌性能的合成纤维(Lin J，CammarataV，Worley S D.Polymer，2001，42(18):7903-7906.)，美国Halource公司已经将卤胺用于纤维织物表面的抗菌处理，并有产品销售。
目前，卤胺化合物虽具有杀菌速度快、抗菌功能可再生、广谱抗菌、耐洗性好等优点，但其在紫外照射条件下不稳定，抗菌性能维持时间短。鉴于此，研究如何在制备具有优异抗菌性能棉织物的同时，保证其紫外稳定性具有十分重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种卤胺改性抗菌棉织物及其制备方法，所述卤胺改性抗菌棉织物不仅具有优良的抗菌性能，而且具有紫外防护性能和紫外稳定性能。
本发明提出的一种卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，，包括如下步骤：
S1、将双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因和过硫化物加入水中，得到整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中浸轧处理，70-80℃下浸渍40-60min，烘干，焙烘，得到预处理棉织物；
S3、将上述预处理棉织物再依次进行皂洗，水洗，氯化，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
优选地，所述双键功能化氧化石墨烯是通过将具有反应性双键的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行接枝反应得到。
优选地，所述具有反应性双键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
优选地，所述具有反应性双键的硅烷偶联剂用量是氧化石墨烯的10-20wt％。
优选地，所述双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因和过硫化物的质量比为1:2-4:0.1-0.2；
优选地，所述整理液中，所述双键功能化氧化石墨烯的浓度为10-30g/L。
优选地，所述浸轧处理方式为二浸二轧，轧余率为80-90％。
优选地，所述预烘温度为90-100℃，时间为5-10min，所述焙烘温度为150-180℃，时间为1-3min。
优选地，所述皂洗温度为50-60℃，时间为5-15min，皂洗剂包括0.1-0.3wt％十二烷基磺酸钠和0.05-0.2wt％NP-10。
优选地，所述水洗温度为30-40℃，时间为10-20min。
优选地，所述氯化温度为常温，时间为1-2h，氯化剂为0.1-10wt％次氯酸钠溶液，pH为7-8。
本发明还提出一种上述制备方法制备得到的卤胺改性抗菌棉织物。
本发明所提出的卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，通过直接以双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因的单体作为抗菌整理剂，并加入过硫化物作为引发剂，加热条件下可引发单体在棉织物表面进行共聚反应，以此实现棉织物的抗菌整理，最终在棉织物表面上附着一层石墨烯接枝具有一定聚合度的卤胺抗菌剂，以此赋予棉织物以优异的抗菌性能。
本发明中，通过氧化石墨烯对棉织物纤维的亲和特性，使上述石墨烯接枝卤胺抗菌剂能够更加牢固地附着在棉纤维织物上，增强了所整理的抗菌织物的稳定性；并且，石墨烯的存在，可以进一步增强所整理的抗菌织物的紫外防护和稳定性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提出的一种卤胺改性抗菌棉织物，其是采用下述方法制备得到：
S1、按照质量体积比1g:10mL将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入15wt％氧化石墨烯质量的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下搅拌反应6h，结束后，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到双键功能化氧化石墨烯；
将双键功能化氧化石墨烯、3-烯丙基-5，5-二甲基海因和过硫酸钾加入水中搅拌分散均匀，得到双键功能化氧化石墨烯浓度为20g/L，3-烯丙基-5，5-二甲基海因浓度为60g/L，过硫酸钾浓度为3g/L的整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中，75℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率为90％，先在90℃下预烘10min，然后在160℃下焙烘2min，再用包括0.2wt％十二烷基磺酸钠和0.1wt％NP-10的皂洗剂在50℃下洗涤10min，接着用40℃温水洗涤10min，60℃烘干；
将烘干后的棉织物浸渍于浓度为2wt％的次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，在室温下静置反应1.5h，取出后去离子水洗涤干净，45℃下烘干1h，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
碘量法测定该卤胺改性抗菌棉织物的活性氯含量，其含氯量为0.29％。
实施例2
本实施例提出的一种卤胺改性抗菌棉织物，其是采用下述方法制备得到：
S1、按照质量体积比1g:10mL将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入10wt％氧化石墨烯质量的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下搅拌反应6h，结束后，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到双键功能化氧化石墨烯；
将双键功能化氧化石墨烯、3-烯丙基-5，5-二甲基海因和过硫酸钾加入水中搅拌分散均匀，得到双键功能化氧化石墨烯浓度为30g/L，3-烯丙基-5，5-二甲基海因浓度为60g/L，过硫酸钾浓度为3g/L的整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中，70℃下浸渍60min，二浸二轧，轧余率为90％，先在100℃下预烘5min，然后在150℃下焙烘3min，再用包括0.1wt％十二烷基磺酸钠和0.2wt％NP-10的皂洗剂在50℃下洗涤15min，接着用30℃温水洗涤20min，60℃烘干；
将烘干后的棉织物浸渍于浓度为2wt％的次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，在室温下静置反应1.5h，取出后去离子水洗涤干净，45℃下烘干1h，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
碘量法测定该卤胺改性抗菌棉织物的活性氯含量，其含氯量为0.25％。
实施例3
本实施例提出的一种卤胺改性抗菌棉织物，其是采用下述方法制备得到：
S1、按照质量体积比1g:10mL将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入20wt％氧化石墨烯质量的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下搅拌反应6h，结束后，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到双键功能化氧化石墨烯；
将双键功能化氧化石墨烯、3-烯丙基-5，5-二甲基海因和过硫酸钾加入水中搅拌分散均匀，得到双键功能化氧化石墨烯浓度为10g/L，3-烯丙基-5，5-二甲基海因浓度为40g/L，过硫酸钾浓度为2g/L的整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中，80℃下浸渍40min，二浸二轧，轧余率为100％，先在90℃下预烘10min，然后在180℃下焙烘1min，再用包括0.3wt％十二烷基磺酸钠和0.05wt％NP-10的皂洗剂在60℃下洗涤5min，接着用40℃温水洗涤10min，60℃烘干；
将烘干后的棉织物浸渍于浓度为2wt％的次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，在室温下静置反应1.5h，取出后去离子水洗涤干净，45℃下烘干1h，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
碘量法测定该卤胺改性抗菌棉织物的活性氯含量，其含氯量为0.23％。
对比例1
本对比例提出的一种卤胺改性抗菌棉织物，其是采用下述方法制备得到：
S1、将3-烯丙基-5，5-二甲基海因和过硫酸钾加入水中搅拌分散均匀，得到3-烯丙基-5，5-二甲基海因浓度为60g/L，过硫酸钾浓度为3g/L的整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中，75℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率为90％，先在90℃下预烘10min，然后在160℃下焙烘2min，再用包括0.2wt％十二烷基磺酸钠和0.1wt％NP-10的皂洗剂在50℃下洗涤10min，接着用40℃温水洗涤10min，60℃烘干；
将烘干后的棉织物浸渍于浓度为2wt％的次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，在室温下静置反应1.5h，取出后去离子水洗涤干净，45℃下烘干1h，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
碘量法测定该卤胺改性抗菌棉织物的活性氯含量，其含氯量为0.09％。
对比例2
本对比例提出的一种卤胺改性抗菌棉织物，其是采用下述方法制备得到：
S1、将氧化石墨烯、3-烯丙基-5，5-二甲基海因和过硫酸钾加入水中搅拌分散均匀，得到氧化石墨烯浓度为20g/L，3-烯丙基-5，5-二甲基海因浓度为60g/L，过硫酸钾浓度为3g/L的整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中，75℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率为90％，先在90℃下预烘10min，然后在160℃下焙烘2min，再用包括0.2wt％十二烷基磺酸钠和0.1wt％NP-10的皂洗剂在50℃下洗涤10min，接着用40℃温水洗涤10min，60℃烘干；
将烘干后的棉织物浸渍于浓度为2wt％的次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，在室温下静置反应1.5h，取出后去离子水洗涤干净，45℃下烘干1h，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
用碘量法测定该卤胺改性抗菌棉织物的活性氯含量，其含氯量为0.08％。
参照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》将实施例和对比例获得的卤胺改性抗菌棉织物进行抗菌测试，结果如表1所示。
表1抗菌性能测试结果
Figure BDA0002856826170000071
参照表1结果可知，本发明所述方法获得的卤胺改性抗菌棉织物可以赋予整理后的棉织物以更加优异的抗菌效果。
参照GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》将实施例和对比例获得的卤胺改性抗菌棉织物进行防紫外性能测试，结果如表2所示。
表2防紫外性能测试结果
项目 紫外防护系数(UPF值) 紫外透过率UVA(％)
实施例1 105.1 2.84
实施例2 99.3 3.01
实施例3 102.4 2.96
对比例1 9.8 13.66
对比例2 47.3 8.21
参照表2结果可知，本发明所述方法获得的卤胺改性抗菌棉织物可以赋予整理后的棉织物以良好的紫外防护性能。
将实施例和对比例所述卤胺改性抗菌棉织物进行活性氯耐紫外稳定性测试，采用纺织品紫外光加速老化测试仪(美国Q-LAB公司)对织物进行紫外光辐照测试活性氯在紫外光作用下的稳定性，结果如表3所示。
表3耐紫外稳定性测试结果
Figure BDA0002856826170000081
Figure BDA0002856826170000091
参照表3结果可知，本发明所述方法获得的卤胺改性抗菌棉织物可以赋予整理后的棉织物以良好的紫外稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因和过硫化物加入水中，得到整理液；
S2、将棉织物浸渍于上述整理液中浸轧处理，70-80℃下浸渍40-60min，预烘，焙烘，得到预处理棉织物；
S3、将上述预处理棉织物再依次进行皂洗，水洗，氯化，即得到所述卤胺改性抗菌棉织物。
2.根据权利要求1所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述双键功能化氧化石墨烯是通过将具有反应性双键的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行接枝反应得到。
3.根据权利要求2所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述具有反应性双键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
优选地，所述具有反应性双键的硅烷偶联剂用量是氧化石墨烯的10-20wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述双键功能化氧化石墨烯、烯丙基二甲基海因和过硫化物的质量比为1:2-4:0.1-0.2；
优选地，所述整理液中，所述双键功能化氧化石墨烯的浓度为10-30g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述浸轧处理方式为二浸二轧，轧余率为80-90％。
6.根据权利要求1-5任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述预烘温度为90-100℃，时间为5-10min，所述焙烘温度为150-180℃，时间为1-3min。
7.根据权利要求1-6任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述皂洗温度为50-60℃，时间为5-15min，皂洗剂包括0.1-0.3wt％十二烷基磺酸钠和0.05-0.2wt％NP-10。
8.根据权利要求1-7任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述水洗温度为30-40℃，时间为10-20min。
9.根据权利要求1-8任一项所述卤胺改性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，所述氯化温度为常温，时间为1-2h，氯化剂为0.1-10wt％次氯酸钠溶液，pH为7-8。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的卤胺改性抗菌棉织物。
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