CN112647293A - 一种高效持久抗菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高效持久抗菌面料及其制备方法，所述制备方法包括：将棉织物浸轧壳聚糖整理液后，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；将表面包覆壳聚糖的棉织物浸轧卤胺抗菌整理液，氯化后，即得到所述高效持久抗菌面料；这里，所述卤胺抗菌整理液中包括卤胺前驱体，该卤胺前驱体为吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物。本发明提出的一种高效持久抗菌面料及其制备方法，其工艺操作简单，能耗低，所制抗菌面料兼具高效持久的抗菌性能和服用性能。

Description

一种高效持久抗菌面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品加工技术领域，尤其涉及一种高效持久抗菌面料及其制备方法。
背景技术
天然纤维(棉、麻、丝、毛等)作为使用量最大的纺织材料之一。其中棉纺织行业在国民经济发展历程中扮演重要角色，近年棉纱的生产能力达到全球50％。棉纺织品具有柔软、透气、吸湿以及穿着舒适性好等特点而为人们所喜爱。但是，一些致病性细菌容易在棉纺织品表面迅速滋生，形成菌斑或微生物膜，在一定范围内引起疾病或者疾病传染，极大的影响了棉织物的使用性和美观程度。因此，围绕其抗菌功能的改性成为提升棉纺织品等天然纤维广泛使用性的关键。
卤胺化合物是一种新兴的抗菌剂，它具有抗菌效果持久，抗菌功能可再生，对人体安全低毒的特点。卤胺是指含有胺、酰胺基或者酰亚胺基团的物质，经过次氯酸盐作用后，可以杀死细菌等微生物。这类化合物均含有N-X(X是卤族元素)键，X一般指Cl，因为N-Cl较为稳定，释放慢，可以延长抗菌时间。并且当N-Cl转化成N-H时，经过次氯酸钠的再次作用，还可以转变为N-Cl结构，再次获得抗菌性能。
考虑到抗菌剂的抗菌性以及其与纤维的结合能力是决定其能否广泛应用的关键因素。传统卤胺抗菌制品的整理加工方法都是轧烘焙，需要高温焙烘织物，并且要加入交联剂或者引发剂才可以通过化学键的形式接枝到棉织物上，增加了原料的成本。鉴于此，研究出低能耗整理工艺，以及兼具有优良持久杀菌性能的抗菌功能纺织品，具有十分重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高效持久抗菌面料及其制备方法，其工艺操作简单，能耗低，所制抗菌面料兼具高效持久的抗菌性能和服用性能。
本发明提出的一种高效持久抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉织物浸轧壳聚糖整理液后，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将表面包覆壳聚糖的棉织物浸轧卤胺抗菌整理液，氯化后，即得到所述高效持久抗菌面料；
这里，所述卤胺抗菌整理液中包括卤胺前驱体，该卤胺前驱体为乙烯基吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物。
优选地，所述壳聚糖整理液按重量百分比包括：2-5wt％壳聚糖、1-5wt％BTCA、1-5wt％次亚磷酸钠和余量水。
优选地，所述浸轧壳聚糖整理液的工艺条件包括：浴比1:20-40，温度60-70℃，浸渍时间30-50min，一浸一轧，轧余率80-90％。
优选地，在将棉织物浸轧壳聚糖整理液后，还包括将棉织物进行水洗，烘干；
优选地，所述烘干温度为90-100℃，时间为5-10min。
优选地，所述卤胺前驱体是通过将质量比为1:3-4的乙烯基吖内酯与烯丙基二甲基海因在偶氮二异丁腈的引发下进行共聚反应得到；
优选地，所述共聚反应的温度为70-80℃，时间为8-10h。
优选地，所述卤胺抗菌整理液为包括卤胺前驱体的DMF溶液，卤胺前驱体的含量为1-5wt％。
优选地，所述浸轧卤胺抗菌整理液的工艺条件包括：浴比1:20-40，温度80-90℃，浸渍时间40-60min，二浸二轧，轧余率80-90％。
优选地，在将表面包覆壳聚糖的棉织物浸轧卤胺抗菌整理液后，还包括将棉织物进行预烘；
优选地，所述预烘温度为80-90℃，时间为20-40min。
优选地，所述氯化采用0.1-10wt％的次氯酸钠溶液，氯化时间为1-2h。
本发明中，利用壳聚糖对棉织物的亲和性，先在棉织物表面包覆壳聚糖，此后利用吖内酯所具有的内酯环结构与壳聚糖上的氨基、羟基等亲核基团发生开环反应，由此可将吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物接枝到包覆壳聚糖的棉织物表面，氯化后，即可实现棉织物表面接枝卤胺化合物的目的，使所得面料获得高效持久的抗菌特性。
进一步地，为了增强壳聚糖在棉织物表面的接枝牢固性，本发明中还通过采用BTCA作为交联剂，在次亚磷酸钠催化下将壳聚糖牢固链接在棉织物表面，增强了抗菌面料的抗菌耐久能力。
与传统方法相比，本发明所述抗菌面料，制备工艺十分简单，焙烘温度低，时间短，可有效减少能耗。
附图说明
图1为本发明所述抗菌面料氯化前的合成路线示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种高效持久抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖(脱酰度≥95％)、BTCA和次亚磷酸钠加入水中搅拌均匀，得到壳聚糖浓度为3wt％、BTCA浓度为3wt％、次亚磷酸钠浓度为3wt％的壳聚糖整理液；
将棉织物按照浴比1:30浸渍在上述壳聚糖整理液中，60℃下浸渍40min，一浸一轧，轧余率80％，取出后60℃预烘10min，清水冲洗干净，100℃烘干5min，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将质量比1:4的2-乙烯基-4，4-二甲基吖内酯与3-烯丙基-5，5-二甲基海因加入甲苯中搅拌混匀，再加入吖内酯质量3wt％的偶氮二异丁腈AIBN，惰性气体保护下升温至80℃，保温搅拌反应8h，结束后加入甲苯稀释，并加入正己烷沉降出固体物，过滤，烘干，即得到吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物；
将上述共聚物加入DMF中得到浓度为3wt％的卤胺抗菌整理液；将上述包覆壳聚糖的棉织物按照浴比1:30浸渍在该卤胺抗菌整理液中，80℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率90％，取出后80℃预烘30min，再用DMF溶剂冲洗，乙醇冲洗后90℃烘干，再浸渍于1wt％次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，常温下静置90min，取出后水洗干净，45℃烘干60min，即得到所述高效持久抗菌面料。
实施例2
一种高效持久抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖(脱酰度≥95％)、BTCA和次亚磷酸钠加入水中搅拌均匀，得到壳聚糖浓度为2wt％、BTCA浓度为5wt％、次亚磷酸钠浓度为1wt％的壳聚糖整理液；
将棉织物按照浴比1:40浸渍在上述壳聚糖整理液中，70℃下浸渍30min，一浸一轧，轧余率90％，取出后60℃预烘10min，清水冲洗干净，90℃烘干10min，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将质量比1:3的2-乙烯基-4，4-二甲基吖内酯与3-烯丙基-5，5-二甲基海因加入甲苯中搅拌混匀，再加入吖内酯质量3wt％的偶氮二异丁腈AIBN，惰性气体保护下升温至70℃，保温搅拌反应10h，结束后加入甲苯稀释，并加入正己烷沉降出固体物，过滤，烘干，即得到吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物；
将上述共聚物加入DMF中得到浓度为1wt％的卤胺抗菌整理液；将上述包覆壳聚糖的棉织物按照浴比1:40浸渍在该卤胺抗菌整理液中，90℃下浸渍40min，二浸二轧，轧余率80％，取出后90℃预烘20min，再用DMF溶剂冲洗，乙醇冲洗后90℃烘干，再浸渍于1wt％次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，常温下静置90min，取出后水洗干净，45℃烘干60min，即得到所述高效持久抗菌面料。
实施例3
一种高效持久抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖(脱酰度≥95％)、BTCA和次亚磷酸钠加入水中搅拌均匀，得到壳聚糖浓度为5wt％、BTCA浓度为1wt％、次亚磷酸钠浓度为5wt％的壳聚糖整理液；
将棉织物按照浴比1:20浸渍在上述壳聚糖整理液中，60℃下浸渍50min，一浸一轧，轧余率80％，取出后60℃预烘10min，清水冲洗干净，100℃烘干5min，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将质量比1:4的2-乙烯基-4，4-二甲基吖内酯与3-烯丙基-5，5-二甲基海因加入甲苯中搅拌混匀，再加入吖内酯质量3wt％的偶氮二异丁腈AIBN，惰性气体保护下升温至80℃，保温搅拌反应8h，结束后加入甲苯稀释，并加入正己烷沉降出固体物，过滤，烘干，即得到吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物；
将上述共聚物加入DMF中得到浓度为5wt％的卤胺抗菌整理液；将上述包覆壳聚糖的棉织物按照浴比1:20浸渍在该卤胺抗菌整理液中，80℃下浸渍60min，二浸二轧，轧余率90％，取出后80℃预烘40min，再用DMF溶剂冲洗，乙醇冲洗后90℃烘干，再浸渍于1wt％次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，常温下静置90min，取出后水洗干净，45℃烘干60min，即得到所述高效持久抗菌面料。
对比例1
一种抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖(脱酰度≥95％)、BTCA和次亚磷酸钠加入水中搅拌均匀，得到壳聚糖浓度为3wt％、BTCA浓度为3wt％、次亚磷酸钠浓度为3wt％的壳聚糖整理液；
将棉织物按照浴比1:30浸渍在上述壳聚糖整理液中，60℃下浸渍40min，一浸一轧，轧余率80％，取出后60℃预烘10min，清水冲洗干净，100℃烘干5min，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将3-烯丙基-5，5-二甲基海因加入甲苯中搅拌混匀，再加入3-烯丙基-5，5-二甲基海因质量0.6wt％的偶氮二异丁腈AIBN，惰性气体保护下升温至80℃，保温搅拌反应8h，结束后加入甲苯稀释，并加入正己烷沉降出固体物，过滤，烘干，即得到烯丙基二甲基海因的聚合物；
将上述聚合物加入DMF中得到浓度为3wt％的卤胺抗菌整理液；将上述包覆壳聚糖的棉织物按照浴比1:30浸渍在该卤胺抗菌整理液中，80℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率90％，取出后80℃预烘30min，再用DMF溶剂冲洗，乙醇冲洗后90℃烘干，再浸渍于1wt％次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，常温下静置90min，取出后水洗干净，45℃烘干60min，即得到所述抗菌面料。
对比例2
一种抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将质量比1:4的2-乙烯基-4，4-二甲基吖内酯与3-烯丙基-5，5-二甲基海因加入甲苯中搅拌混匀，再加入吖内酯质量3wt％的偶氮二异丁腈AIBN，惰性气体保护下升温至80℃，保温搅拌反应8h，结束后加入甲苯稀释，并加入正己烷沉降出固体物，过滤，烘干，即得到吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物；
S2、将上述共聚物加入DMF中得到浓度为3wt％的卤胺抗菌整理液；将棉织物按照浴比1:30浸渍在该卤胺抗菌整理液中，80℃下浸渍50min，二浸二轧，轧余率90％，取出后80℃预烘30min，再用DMF溶剂冲洗，乙醇冲洗后90℃烘干，再浸渍于1wt％次氯酸钠溶液(浓硫酸调节pH值至7)中，常温下静置90min，取出后水洗干净，45℃烘干60min，即得到所述抗菌面料。
参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品》测试标准规定的振荡法对实施例和对比例所述抗菌面料的抗菌效果进行测试，测试结果如表1：
表1
Figure BDA0002857553180000071
Figure BDA0002857553180000081
参照上表可知，本发明方法所得抗菌面料具有高效持久的抗菌特性。
参照GB/T3923-2013《织物拉升性能》测定实施例和对比例所述抗菌面料的拉伸断裂强力，测试结果见下表2：
表2
断裂强力损失率(经向) 断裂强力损失率(纬向)
棉织物原样 - -
实施例1 13.8％ 15.2％
对比例1 21.3％ 23.6％
对比例2 28.6％ 27.9％
参照上表可知，本发明方法所得抗菌面料具有良好的服用性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将棉织物浸轧壳聚糖整理液后，得到表面包覆壳聚糖的棉织物；
S2、将表面包覆壳聚糖的棉织物浸轧卤胺抗菌整理液，氯化后，即得到所述高效持久抗菌面料；
这里，所述卤胺抗菌整理液中包括卤胺前驱体，该卤胺前驱体为乙烯基吖内酯与烯丙基二甲基海因的共聚物。
2.根据权利要求1所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖整理液按重量百分比包括：2-5wt％壳聚糖、1-5wt％BTCA、1-5wt％次亚磷酸钠和余量水。
3.根据权利要求1或2所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述浸轧壳聚糖整理液的工艺条件包括：浴比1:20-40，温度60-70℃，浸渍时间30-50min，一浸一轧，轧余率80-90％。
4.根据权利要求1-3任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，在将棉织物浸轧壳聚糖整理液后，还包括将棉织物进行水洗，烘干；
优选地，所述烘干温度为90-100℃，时间为5-10min。
5.根据权利要求1-4任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述卤胺前驱体是通过将质量比为1:3-4的乙烯基吖内酯与烯丙基二甲基海因在偶氮二异丁腈的引发下进行共聚反应得到；
优选地，所述共聚反应的温度为70-80℃，时间为8-10h。
6.根据权利要求1-5任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述卤胺抗菌整理液为包括卤胺前驱体的DMF溶液，卤胺前驱体的含量为1-5wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述浸轧卤胺抗菌整理液的工艺条件包括：浴比1:20-40，温度80-90℃，浸渍时间40-60min，二浸二轧，轧余率80-90％。
8.根据权利要求1-7任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，在将表面包覆壳聚糖的棉织物浸轧卤胺抗菌整理液后，还包括将棉织物进行预烘；
优选地，所述预烘温度为80-90℃，时间为20-40min。
9.根据权利要求1-8任一项所述高效持久抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述氯化采用0.1-10wt％的次氯酸钠溶液，氯化时间为1-2h。
10.一种高效持久抗菌面料，其特征在于，其是权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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CN113564915A (zh) * 2021-07-29 2021-10-29 安徽唯诗杨信息科技有限公司 一种离子抗菌防螨蓄热织物及其加工工艺

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