CN112692281B - 利用sps烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，属于钢铁材料制备技术领域。所述方法如下：将二次硬化超高强度钢粉末置于合金模具中，在SPS设备中进行放电等离子体高压低温预成型，获得预成型压坯；然后将预成型压坯置于石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结，获得烧结坯体；最后将烧结坯体置于石墨模具中央，再在SPS设备中进行高温压缩变形，获得二次硬化超高强度钢坯体；所述方法采用“放电等离子体烧结—放电等离子体变形”制备二次硬化超高强度钢，操作简单，能耗低，能直接获得具有超高强度和良好韧性的二次硬化超高强度钢，有效避免了后续复杂的热处理工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，所述方法联合放电等离子体烧结—放电等离子体变形制备二次硬化超高强度钢，属于钢铁材料制备技术领域。
背景技术
二次硬化超高强度钢是一类研究和应用前景均比较广泛的金属结构材料，由于具有超高强度，高断裂韧性，高的疲劳强度，并具有高的强度和断裂韧性匹配，被广泛应用于航空、航天制造工业和军事装备中火箭发动机外壳、战斗机及舰载机的起落架、防弹装甲等关键构件。典型的二次硬化超高强度钢有HY180、AF1410、AerMet100和美国最近研发的Ferrium M54钢。其中，AerMet100和Ferrium M54由于高的强韧性匹配及优异的抗应力腐蚀能力而备受研究者的关注。
目前研究的二次硬化超高强度钢的制备及性能优化手段多采用传统的熔炼、锻轧、热处理的操作路线。然而，由于二次硬化超高强度钢的合金化程度高，合金元素成分控制范围窄，合金洁净度要求高的特点，至使其熔炼制备技术难度大，制备周期长、能耗高。另外，传统冶炼方法后期的热处理制度主要包括高温奥氏体化，淬火及深冷处理完成马氏体转化，高温回火M2C型碳化物在马氏体基体中弥散析出和逆转奥氏体在板条马氏体边界形成等三个方面，热处理操作繁琐复杂。
传统冶炼技术的高难度、以及热处理过程的复杂性严重制约了二次硬化高强钢的发展和应用。随着航空航天工业的发展及材料服役环境恶劣程度的加剧，对二次硬化高强钢的强韧性要求更高，必须要开发性能更加优良的二次硬化高强钢，这必然要求更高级别的冶炼方法。传统的冶炼方法已经无法对二次硬化高强钢的性能进行进一步的提升和改进。因此，探索用简单、高效的制备方法制备具有优良力学的性能的二次硬化超高强度钢具有重要的意义。
随着高新技术的发展，金属材料的一些新型制备手段逐渐涌现，如3D打印技术、闪烧、震荡烧结等。放电等离子体烧结技术也是一种最新发展起来的粉末快速固结技术，具有升温速率快、保温时间短，能有效实现材料的致密化。据有关报道，放电等离子体烧结制备的材料组织结构细小均匀，致密度高，因此，特别适用于合成高性能金属材料，难以烧结的材料、陶瓷材料等。目前，放电等离子体烧结(简称SPS)方法已经广泛用于合成陶瓷材料及轻金属材料及其相关复合材料，并获得了材料优良的综合性能。但是，有关利用SPS制备二次硬化超高强度钢的论文和专利尚未见报道。因此，探索基于放电等离子体烧结制备二次硬化超高强度钢的新型制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，所述方法采用“放电等离子体烧结—放电等离子体变形”制备二次硬化超高强度钢，操作简单，能耗低，能直接获得具有超高强度和良好韧性的二次硬化超高强度钢，有效避免了后续复杂的热处理工序。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)高压低温预成型：将二次硬化超高强度钢粉末置于内径为Φ1硬质合金模具中，在SPS设备中进行放电等离子体高压低温预成型。
具体参数为：以100℃/min升温速率升温至500℃～600℃，并在此温度下保温1min～2min；此时，轴向压力为300MPa～500MPa；预成型结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得预成型压坯；
优选，所述粉末的粒径尺寸为25μm～50μm。
(2)低压高温烧结：将步骤(1)获得的预成型压坯进行清理，然后置于内径为Φ2石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结。
具体烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使烧结温度达到1000℃～1200℃，并在此温度下保温10min～15min；此时，轴向压力为40MPa～50MPa；烧结结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得烧结坯体。
(3)高温压缩变形：将步骤(2)获得的烧结坯体进行清理，然后置于内径为Φ3石墨模具中央，再在SPS设备中进行高温压缩变形。
具体变形参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使压缩变形温度为950℃～1050℃，并在此温度下保温2min～3min，此时，轴向压力为40MPa～50MPa，压缩变形结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得二次硬化超高强度钢坯体。其中Φ1＝Φ2，10mm≤Φ3-Φ2≤20mm；优选Φ3-Φ2＝10mm。
有益效果
(1)本发明提供的一种新型“放电等离子体烧结—放电等离子体变形”制备二次硬化超高强度钢的制备方法，与传统冶炼制备方法相比，本发明采用的制备方法，操作简单，能耗低，能直接获得二次硬化超高强度钢，并且得到二次硬化超高强度钢具有超高强度和良好的韧性，有效避免了传统冶炼方法后续复杂的热处理工序，经济性良好。
(2)与传统冶炼制备方法中采用的双真空冶炼和复杂的热处理工序相比，本发明所述方法制备的二次硬化超高强度钢，主要通过预成型、放电等离子体烧结、放电等离子体变形这三个步骤就能够获得具有超高强度和良好韧性的二次硬化超高强度钢，达到传统冶炼制备的二次硬化超高强度钢的强韧水平，避免了后续复杂的热处理工序，大大缩短了材料的制备周期。
(3)通过步骤(3)中SPS压缩变形相对较低的变形温度及较短的保压时间能有效消除步骤(2)获得的烧结坯体中的孔隙缺陷，提升最终烧结坯体的致密度；优选内径差值为10mm的SPS变形操作，既能保证材料的压缩变形量，消除材料内部孔隙；又能避免压缩变形量过大导致的材料四周开裂，避免材料内部裂纹萌生。
(4)步骤(1)中高压低温预成型得到片状预成型压坯具有相对较高的致密度，致密度可达85％，实现了粉末颗粒之间的良好接触，为步骤(2)低压高温烧结实现粉末颗粒之间的冶金结合提供了必要的前提。
(5)从本发明的对比例1可以看出，直接一步放电等离子体烧结制备的二次硬化超高强度钢，虽可以获得相对高的致密度和抗拉强度，但断后延伸率较低。而本发明实施例1制备的二次硬化超高强度钢，其延伸率提升到放电等离子体变形前的1.9倍，同时抗拉强度也有一定程度的提升，实现了二次硬化高强钢强度和韧性的良好匹配。
(6)本发明所述方法通过“放电等离子体烧结—放电等离子体变形”制备出高性能的二次硬化超高强度钢，为以后二次硬化超高强度钢的性能强化以及二次硬化超高强度钢基复合材料的设计提供了可能。
附图说明
图1中a为对比例1制备的M54钢的光学显微形貌图；b为实施例1制备的M54钢的光学显微形貌图。
图2为对比例1和实施例1制备的M54钢的工程应力—工程应变曲线图。
图3为实施例2制备的M54钢的工程应力—工程应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下对比例和实施例中：
所述Ferrium M54钢粉末由江苏威拉里新材料科技有限公司提供，其粒径尺寸范围为25μm～50μm。
对比例和实施例制得的二次硬化超高强度钢坯体的密度和致密度根据阿基米德原理进行测量计算。
所述SPS烧结***型号为Dr.Sinter:Model SPS-3.20MK-IV。
所述拉伸力学性能均在万能材料试验机(INSTRON 5985)上进行，拉伸测试所用试样平行段尺寸为12mm×3mm×2mm。
所述微观组织观察采用金相显微镜进行观察，所述金相显微镜的型号为OlympusPME-3。
对比例1
(1)低压高温烧结：将30g的Ferrium M54钢粉末置于内径为30mm石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结。
具体烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使烧结温度达到1050℃，并在此温度下保温10min；此时，轴向压力为40MPa；烧结结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得烧结坯体；所述坯体为直径30mm、高5mm的圆柱体，即M54钢。
将本对比例获得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体进行相关性能测试，得到结果如下：
(1)将本对比例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体进行密度测试并计算坯体的致密度，得到测试结果见表1，坯体的密度为7.69，致密度为96.4％。
(2)本对比例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的微观组织为高密度的板条马氏体，但马氏体结构模糊，结果见图1中的a，由此可见对比例1直接SPS烧结制备的M54钢，其组织为高密度的马氏体板条，保证了M54钢的高强度。M54钢的烧结致密化过程主要包括由粉末颗粒的机械啮合到冶金结合的转变，颗粒接触孔隙的球形化和闭合。对比例1直接SPS烧结得到的M54钢，虽然组织相对较均匀，但是内部仍然存在少量的微观孔洞，即烧结缺陷，孔洞的存在会恶化材料的力学性能。
(3)用万能材料试验机对本对比例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的拉伸力学性能进行测试，其抗拉强度为1934MPa，延伸率为6％，工程应力—应变曲线如图2所示。从图2中可以看出，对比例1直接一步放电等离子体烧结制备的M54钢，虽可以获得相对高的致密度和抗拉强度，但断后延伸率较低。
实施例1
(1)高压低温预成型：将30g的Ferrium M54钢粉末置于内径为20mm硬质合金模具中，在SPS设备中进行放电等离子体高压低温预成型。
具体参数为：以100℃/min升温速率升温至500℃，并在此温度下保温1min，轴向压力为300MPa，预烧成型结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得预成型压坯。
(2)低压高温烧结：用400目SiC砂纸将步骤(1)获得的预成型压坯四周进行打磨，去除压坯表层的石墨纸，然后置于内径为20mm石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结。
具体烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使烧结温度达到1050℃，并在此温度下保温10min，此时，轴向压力为40MPa，烧结结束后，随炉冷却至200℃，脱模，获得圆柱形烧结坯体；所述坯体为直径20mm、高12mm的圆柱体。
(3)高温压缩变形：用400目SiC砂纸将步骤(2)获得的烧结坯体四周进行打磨，去除烧结坯体表面的石墨纸及不规则部分，然后置于内径为30mm石墨模具中央，再在SPS设备中进行高温压缩变形。
具体变形参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使压缩变形温度为1000℃，并在此温度下保温2min，此时，轴向压力为40MPa，压缩变形结束后，随炉冷却至200℃，脱模，获得二次硬化超高强度钢圆柱形坯体；所述坯体为直径30mm、高5.4mm的圆柱体，即M54钢，其压缩变形量约为55％。
将本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体进行测试，得到测试结果如下：
(1)本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的密度为7.94g/cm3，致密度为99.5％；
(2)本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的微观组织为高密度的板条马氏体，马氏体结构清晰，晶粒尺寸细小，结果见图1中的b，由此可知，实施例1制得的M54钢，实现了完全冶金结合，组织仍为高密度的板条马氏体，组织更为清晰、均匀，晶粒尺寸并无长大趋势，且坯体内部无微观孔洞的存在。
(3)用万能材料试验机对本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的拉伸力学性能进行测试，其抗拉强度为1997MPa，延伸率为11％，将测试结果绘制成应力—工程应变曲线，见图2。从图2中可以看出，实施例1制备的M54钢，其延伸率提升到放电等离子体变形前的1.9倍，具有良好的韧性；同时抗拉强度也有一定程度的提升，实现了二次硬化超高强度钢的强度和韧性的良好匹配。
实施例2
(1)高压低温预成型：将30g的Ferrium M54钢粉末置于内径为20mm硬质合金模具中，在SPS设备中进行放电等离子体高压低温预成型。
具体参数为：以100℃/min升温速率升温至600℃，并在此温度下保温2min，轴向压力为500MPa，预烧成型结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得预成型压坯。
(2)低压高温烧结：用400目SiC砂纸将步骤(1)获得的预成型压坯四周进行打磨，去除压块表层的石墨纸，然后置于内径为20mm石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结。
具体烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使烧结温度达到1100℃，并在此温度下保温15min，此时，轴向压力为50MPa，烧结结束后，随炉冷却至200℃，脱模，获得圆柱形烧结坯体；所述坯体直径约为20mm、高约为12mm。
(3)高温压缩变形：用400目SiC砂纸将步骤(2)获得的烧结坯体四周进行打磨，去除所述坯体表面的石墨纸及不规则部分，然后将其置于内径为30mm石墨模具中央，再在SPS设备中进行高温压缩变形。
具体变形参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，使压缩变形温度为1050℃，并在此温度下保温3min，此时，轴向压力为50MPa，压缩变形结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得二次硬化超高强度钢圆柱形坯体，所述坯体为直径约为坯体为直径约约为5.2mm，即M54钢，其压缩变形量约为57％。
将本实施例获得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体进行测试，得到测试结果如下：
(1)本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的密度为7.96g/cm3，致密度为99.7％；
(2)用万能材料试验机对本实施例制得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的拉伸力学性能进行测试，其抗拉强度为2048MPa，延伸率为8.8％；工程应力—应变曲线如图3所示，从图可以得到其抗拉强度为2048MPa，延伸率将近9％，与对比例1相比，其延伸率也提升了近50％，说明实施例2制得的M54钢具备超高强度和良好的韧性。
表1二次硬化超高强度钢圆柱形坯体密度与致密度的对比
| 试样 | 密度/(g/cm<sup>3</sup>) | 致密度/％ |
| 对比例 | 7.69 | 96.4 |
| 实施例1 | 7.94 | 99.5 |
| 实施例2 | 7.96 | 99.7 |
表1是对比例、实施例1和实施例2所获得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的密度及致密度的对比，结果表明，实施例1和实施例2通过预成型、放电等离子体烧结、放电等离子体变形三者相结合的方法获得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的致密度分别达到了99.5％和99.7％；明显高于对比例仅通过一步烧结获得的二次硬化超高强度钢圆柱形坯体的致密度(96.4％)；然而，高致密度的获得保证了二次硬化超高强度钢圆柱形坯体良好的力学性能。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）高压低温预成型：将二次硬化超高强度钢粉末置于内径为Φ1硬质合金模具中，在SPS设备中进行放电等离子体高压低温预成型，获得预成型压坯；
（2）低压高温烧结：将预成型压坯进行清理，然后置于内径为Φ2石墨模具中，在SPS设备中进行低压高温烧结，获得烧结坯体；
（3）高温压缩变形：将烧结坯体进行清理，然后置于内径为Φ3石墨模具中央，再在SPS设备中进行高温压缩变形；
其中Φ1=Φ2，10mm≤Φ3-Φ2≤20mm；
步骤（1）中：
高压低温预成型具体为：以100℃/min升温速率升温至500℃~600℃，并在此温度下保温1min~2min；此时，轴向压力为300MPa~500MPa；预成型结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得预成型压坯；
步骤（2）中：
低压高温烧结具体为：以100℃/min的升温速率进行升温，使烧结温度达到1000℃~1200℃，并在此温度下保温10min~15min；此时，轴向压力为40MPa~50MPa；烧结结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得烧结坯体；
步骤（3）中：
高温压缩变形具体为：以100℃/min的升温速率进行升温，使压缩变形温度为950℃~1050℃，并在此温度下保温2min~3min，此时，轴向压力为40MPa~50MPa，压缩变形结束后，随炉冷却至200℃以下，脱模，获得二次硬化超高强度钢坯体。
2.根据权利要求1所述的利用SPS烧结及变形的二次硬化超高强度钢的制备方法，其特征在于：所述二次硬化超高强度钢粉末的粒径尺寸为25μm~50μm。
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