CN112679650B - 一种两性合成加脂剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种两性合成加脂剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种两性合成加脂剂及其制备方法和应用，涉及皮革化工技术领域。本发明提供的两性合成加脂剂，制备原料包括以下重量份的组分：羟基有机胺50～300份；顺丁烯二酸酐50～400份；长链乙烯基化合物50～500份；酸性催化剂5～30份；引发剂5～30份；水150～2000份。本发明提供的两性合成加脂剂具有性质稳定不易变质的特点，同时具有阴离子型加脂剂和阳离子型加脂剂的特点，既能和皮革胶原纤维有较强的结合力，又能有良好的表面加脂和内部加脂的作用，赋予皮革良好的柔软性和舒适的手感，仅用较少的加脂剂就能够达到较好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及皮革化工技术领域，具体涉及一种两性合成加脂剂及其制备方法和应用。
背景技术
加脂是制革生产中至为关键的工序，通过对坯革进行合理适当的加脂，让其吸收适量的加脂材料，恢复它原来的柔软度和弹性，防止皮革僵硬发板、开裂，赋予皮革以一定的使用性能。另外，通过加脂，皮革的抗张强度、韧性、延伸率、得革率等有所提高，同时抗水性显著提高，还赋予了皮革良好的手感。
常用的皮革加脂剂多数是天然动植物油脂通过乳化剂乳化成乳液使用，或者经过化学改性使之具备自乳化能力，常见的改性方式有硫酸化、氧化亚硫酸化、磷酸化或醇解再酯化等，这些加脂剂以阴离子型为主，而皮革使用的其他化学材料也是以阴离子为主，因而这些阴离子加脂剂与其他阴离子材料的结合力不高，不易附着在皮革内部，利用率较低。而且天然油脂较容易产生酸败、水解等现象，需要使用较多的抗氧剂，成本有所增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两性合成加脂剂及其制备方法和应用，本发明提供的两性合成加脂剂具有性质稳定不易变质的特点，同时具有阴离子型加脂剂和阳离子型加脂剂的特点，既能和皮革胶原纤维有较强的结合力，又能有良好的表面加脂和内部加脂的作用，赋予皮革良好的柔软性和舒适的手感，仅用较少的加脂剂就能够达到较好的效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种两性合成加脂剂，制备原料包括以下重量份的组分：
羟基有机胺50～300份；
顺丁烯二酸酐50～400份；
长链乙烯基化合物50～500份；
酸性催化剂5～30份；
引发剂5～30份；
水150～2000份。
优选地，所述羟基有机胺包括N,N-双(2-羟乙基)乙二胺、N,N-Bis(2-羟乙基)乙二胺、N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
优选地，所述长链乙烯基化合物包括羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、十六烷基甲基二烯丙基氯化铵、十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵、丙烯酸十六烷基酯和丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
优选地，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、固体酸催化剂或浓硫酸。
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述两性合成加脂剂的制备方法，包括以下步骤：
将羟基有机胺和顺丁烯二酸酐混合，进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；
将所述酰胺化产物和酸性催化剂混合，进行酯化反应，得到酯化产物；
将所述酯化产物和长链乙烯基化合物、引发剂混合，进行乙烯基聚合反应，得到聚合产物；
将所述聚合产物和水混合，进行预乳化，将所得预乳化体系进行皂化，得到两性合成加脂剂。
优选地，所述酰胺化反应的温度为30～80℃，时间为2～6h。
优选地，所述酯化反应的温度为100～150℃，时间为2～6h。
优选地，所述乙烯基聚合反应的温度为80～150℃，时间为2～6h。
本发明提供了上述技术方案所述两性合成加脂剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的两性合成加脂剂在皮革加脂工序中的应用。
本发明提供了一种两性合成加脂剂，制备原料包括以下重量份的组分：羟基有机胺50～300份；顺丁烯二酸酐50～400份；长链乙烯基化合物50～500份；酸性催化剂5～30份；引发剂5～30份；水150～2000份。本发明以羟基有机胺、顺丁烯二酸酐和长链乙烯基化合物为主要原料，在酰胺化、酯化、聚合作用下得到支化度较高的两性合成加脂剂。在制备过程中，未添加有机溶剂溶解物料，也不产生三废，对环境友好。本发明提供的两性合成加脂剂具有性质稳定不易变质的特点，同时具有阴离子型加脂剂和阳离子型加脂剂的特点，既能和皮革胶原纤维有较强的结合力，又能有良好的表面加脂和内部加脂的作用，赋予皮革良好的柔软性和舒适的手感，仅用较少的加脂剂就能够达到较好的效果。
具体实施方式
本发明提供了一种两性合成加脂剂，制备原料包括以下重量份的组分：
羟基有机胺50～300份；
顺丁烯二酸酐50～400份；
长链乙烯基化合物50～500份；
酸性催化剂5～30份；
引发剂5～30份；
水150～2000份。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，按重量份数计，制备所述两性合成加脂剂的组分包括羟基有机胺50～300份，优选为150～236份。在本发明中，所述羟基有机胺优选包括N,N-双(2-羟乙基)乙二胺、N,N-Bis(2-羟乙基)乙二胺、N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种，更优选为N,N-双(2-羟乙基)乙二胺或N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺。在本发明中，所述羟基有机胺为两性合成加脂剂提供阳离子基团。
在本发明中，以所述羟基有机胺的重量份数为基准，制备所述两性合成加脂剂的组分包括顺丁烯二酸酐50～400份，优选为98～300份，更优选为150～200份。在本发明中，所述顺丁烯二酸酐为两性合成加脂剂提供阴离子基团。
在本发明中，以所述羟基有机胺的重量份数为基准，制备所述两性合成加脂剂的组分包括长链乙烯基化合物50～500份，优选为100～400份，更优选为322～395份。在本发明中，所述长链乙烯基化合物优选包括羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、十六烷基甲基二烯丙基氯化铵、十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵、丙烯酸十六烷基酯和丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种，更优选为羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸十八烷基酯，或者为丙烯酸十六烷基酯和四烯丙基氯化铵。在本发明的具体实施例中，当所述长链乙烯基化合物为羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸十八烷基酯，所述羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸十八烷基酯的质量比优选为11:100～300，更优选为11:150；当所述长链乙烯基化合物为丙烯酸十六烷基酯和四烯丙基氯化铵，所述丙烯酸十六烷基酯和四烯丙基氯化铵的质量比优选为2～5:1，更优选为2.95:1。在本发明中，所述长链乙烯基化合物与上述顺丁烯二酸酐进行共聚，其长链赋予反应物良好的加脂作用。
在本发明中，以所述羟基有机胺的重量份数为基准，制备所述两性合成加脂剂的组分包括酸性催化剂5～30份，优选为10～20份。在本发明中，所述酸性催化剂优选为对甲苯磺酸、固体酸催化剂或浓硫酸。在本发明中，所述浓硫酸的质量浓度优选为98％。在本发明中，所述固体酸催化剂优选包括SiO2-Al2O3催化剂或B2O3-Al2O3催化剂。本发明采用酸性催化剂更有利于提高酯化反应的转化率。
在本发明中，以所述羟基有机胺的重量份数为基准，制备所述两性合成加脂剂的组分包括引发剂5～30份，优选为10～20份。在本发明中，所述引发剂优选包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种，更优选为过氧化苯甲酰，或者为偶氮二异丁腈和过硫酸铵。在本发明的具体实施例中，当所述引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸铵时，所述偶氮二异丁腈和过硫酸铵的质量比为1:1。
在本发明中，以所述羟基有机胺的重量份数为基准，制备所述两性合成加脂剂的组分包括水150～2000份，优选为1000～2000份。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。
在本发明中，制备所述两性合成加脂剂的过程中，优选还包括皂化用皂化剂。在本发明中，所述皂化剂优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量分数优选为30％。在本发明中，所述皂化剂的添加量优选保证所述两性合成加脂剂的pH值为6～8，更优选为6.8～7。
本发明还提供了上述技术方案所述两性合成加脂剂的制备方法，包括以下步骤：
将羟基有机胺和顺丁烯二酸酐混合，进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；
将所述酰胺化产物和酸性催化剂混合，进行酯化反应，得到酯化产物；
将所述酯化产物和长链乙烯基化合物、引发剂混合，进行乙烯基聚合反应，得到聚合产物；
将所述聚合产物和水混合，进行预乳化，将所得预乳化体系进行皂化，得到两性合成加脂剂。
本发明优选在制备两性合成加脂剂前，将除水以外的所有原料组分烘干至无水分。在本发明的具体实施例中，当所述酸性催化剂为浓硫酸时，不需要烘干。在本发明中，所述烘干的温度优选为90～150℃，更优选为105～110℃。本发明除去原料中的水分能够防止发生水解，影响反应速率和转化率。
本发明将羟基有机胺和顺丁烯二酸酐混合，进行酰胺化反应，得到酰胺化产物。在本发明中，所述酰胺化反应的温度优选为30～80℃，更优选为40～60℃；所述酰胺化反应的时间优选为2～6h，更优选为3～5h。在本发明中，所述顺丁烯二酸酐上的酸酐与羟基有机胺中的胺基发生酰胺化反应，并释放出一个羧基。
得到酰胺化产物后，本发明将所述酰胺化产物和酸性催化剂混合，进行酯化反应，得到酯化产物。在本发明中，所述酯化反应的温度优选为100～150℃，更优选为120～140℃；所述酯化反应的时间优选为2～6h，更优选为3～5h。本发明在所述酯化反应过程中，顺丁烯二酸酐上被释放的羧基进一步和羟基进行酯化反应。
得到酯化产物后，本发明将所述酯化产物和长链乙烯基化合物、引发剂混合，进行乙烯基聚合反应，得到聚合产物。在本发明中，所述乙烯基聚合反应的温度优选为80～150℃，更优选为90～110℃；所述乙烯基聚合反应的时间优选为2～6h，更优选为3～4h。本发明在所述乙烯基聚合反应过程中，所述顺丁烯二酸酐上的碳碳双键和长链乙烯基化合物进行反应。
在本发明的具体实施例中，当所述长链乙烯基化合物为羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸十八烷基酯时，本发明优选将羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸十八烷基酯和引发剂依次加入所述酯化产物中，进行乙烯基聚合反应，得到聚合产物。
在本发明中的具体实施例中，当所述长链乙烯基化合物为丙烯酸十六烷基酯和四烯丙基氯化铵时，本发明优选先将丙烯酸十六烷基酯和第一引发剂加入所述酯化产物中，进行第一乙烯基聚合反应；然后将四烯丙基氯化铵和第二引发剂加入所得反应体系中，进行第二乙烯基聚合反应，，得到聚合产物。在本发明的具体实施例中，所述第一引发剂为偶氮二异丁腈；所述第一乙烯基聚合反应的温度为110℃，时间为3h；所述第二引发剂为过硫酸铵；所述第二乙烯基聚合反应的温度为110℃，时间为3h。
得到聚合产物后，本发明将所述聚合产物和水混合，进行预乳化，将所得预乳化体系进行皂化，得到两性合成加脂剂。在本发明中，所述预乳化优选在搅拌条件下进行，所述搅拌速度优选为50～5000rpm，更优选为2000～3000rpm。在本发明中，所述预乳化的温度优选为40～100℃，更优选为60～80℃；所述预乳化的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。
预乳化后，本发明将所得预乳化体系进行皂化，得到两性合成加脂剂。本发明通过皂化提高两性合成加脂剂的亲水性，提高乳化效果。在本发明中，所述皂化用皂化剂优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量分数优选为30％；所述皂化剂的添加量优选保证所述两性合成加脂剂的pH值为6～8，更优选为6.8～7。
本发明还提供了上述技术方案所述两性合成加脂剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的两性合成加脂剂在皮革加脂工序中的应用。在本发明中，所述两性合成加脂剂的使用量优选为皮重的1～20％，更优选为10％。本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求，按照本领域常规的皮革加脂工序进行即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将除水以外的各物料烘干至无水分；
按重量份数计，将N,N-双(2-羟乙基)乙二胺150份和顺丁烯二酸酐98份加入到反应器中，加热到40℃，进行酰胺化反应3小时，得到酰胺化产物；
在所述酰胺化产物中加入固体酸催化剂B2O3-Al2O310份，在150℃进行酯化反应6小时，得到酯化产物；
向所述酯化产物中加入羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵22份、丙烯酸十八烷基酯300份和过氧化苯甲酰10份，在90℃进行乙烯基聚合反应4小时，加入蒸馏水1000份，在2000rpm速率下搅拌1小时，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调pH值到7.0，得到两性合成加脂剂。
实施例2
将除水以外的各物料烘干至无水分；
按重量份数计，将N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺236份和顺丁烯二酸酐300份加入到反应器中，加热到80℃，进行酰胺化反应2小时，得到酰胺化产物；
在所述酰胺化产物中加入对甲苯磺酸12份，在120℃进行酯化反应6小时，得到酯化产物；
向所述酯化产物中加入丙烯酸十六烷基酯295份和偶氮二异丁腈10份，在110℃进行第一乙烯基聚合反应3小时，再加入四烯丙基氯化铵100份，加入过硫酸铵10份，在110℃进行第二乙烯基聚合反应3小时，加入蒸馏水2000份，在3000rpm速率下搅拌1小时，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调pH值到6.8，得到所述的两性合成加脂剂。
对比例1
阴离子加脂剂LUTAPOL GLH，齐河力厚化工有限公司生产。
对比例2
阳离子加脂剂BUXOM EZ，齐河力厚化工有限公司生产。
应用例
取牛皮蓝湿革相同部位三块，回软，铬复鞣，中和复鞣按常规工艺操作，排水后进入加脂工序，分别加入实施例1所述的两性合成加脂剂、对比例1的阴离子加脂剂和对比例2的阳离子加脂剂，添加量均占皮重的10％，在转鼓中处理1.5小时，升温至50℃，然后加入皮重1.2％的甲酸进行固定，最后水洗后进行真空干燥，测试皮革性能，结果如表1所示：
表1实施例1和对比例1～2的加脂效果
| 加脂剂 | 柔软度 | 增厚率％ | 抗撕力N |
| 实施例1 | 2.841 | 48.8 | 65.44 |
| 对比例1 | 2.126 | 20.7 | 62.17 |
| 对比例2 | 2.303 | 29.3 | 63.20 |
其中，柔软度采用皮革柔软度测试仪DY-4023进行测试，增厚率采用皮革厚度测试仪XK-3054进行测试，计算方法为皮革加脂后的厚度与蓝湿皮厚度之差与蓝湿皮厚度的比值，抗撕力采用电子拉力试验机WDW-50M进行测试。
由表1可以看出，采用本发明提供的两性合成加脂剂处理皮革，能够提高皮革的柔软度、增厚率和抗撕力。说明本发明提供的两性合成加脂剂能够赋予皮革良好的柔软性和舒适的手感，而且有利于提高皮革的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种两性合成加脂剂，其特征在于，制备原料包括以下重量份的组分：
羟基有机胺50~300份；
顺丁烯二酸酐50~400份；
长链乙烯基化合物50~500份；
酸性催化剂5~30份；
引发剂5~30份；
水150~2000份；
所述羟基有机胺包括N,N-双(2-羟乙基)乙二胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种；
所述长链乙烯基化合物包括羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵、十六烷基甲基二烯丙基氯化铵和十八烷基甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种，或者为羧甲基十八烷基甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸十八烷基酯，或者为丙烯酸十六烷基酯和四烯丙基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的两性合成加脂剂，其特征在于，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、固体酸催化剂或浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的两性合成加脂剂，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种。
4.权利要求1~3任一项所述两性合成加脂剂的制备方法，包括以下步骤：
将羟基有机胺和顺丁烯二酸酐混合，进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；
将所述酰胺化产物和酸性催化剂混合，进行酯化反应，得到酯化产物；
将所述酯化产物和长链乙烯基化合物、引发剂混合，进行乙烯基聚合反应，得到聚合产物；
将所述聚合产物和水混合，进行预乳化，将所得预乳化体系进行皂化，得到两性合成加脂剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为30~80℃，时间为2~6h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为100~150℃，时间为2~6h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚合反应的温度为80~150℃，时间为2~6h。
8.权利要求1~3任一项所述两性合成加脂剂或权利要求4~7任一项所述制备方法制备得到的两性合成加脂剂在皮革加脂工序中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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