CN112670486B - 一种改性钛酸锂电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于能源和新材料技术领域。本发明提供了一种改性钛酸锂电极材料的制备方法，以酚醛树脂和磷酸二氢锂为原料，采用湿化学的方法，在亚微米尺寸的钛酸锂表面包覆酚醛树脂和磷酸二氢锂的混合物，再通过惰性气氛煅烧处理的途径，实现在钛酸锂表面包覆石墨化碳层和磷酸锂的混合物。本发明提供的制备方法，原料便宜易得，采用的湿化学法及热处理手段工艺简便、成本低，适合规模化生产。本发明还提供了所述的改性钛酸锂电极材料，石墨化碳层和磷酸锂都能够起到屏蔽钛酸锂表面催化活性点的作用，可以发挥协同效益，即提升钛酸锂的快速充放电性能，又抑制其产气行为。
Description
技术领域
本发明涉及能源和新材料技术领域，尤其涉及一种改性钛酸锂电极材料及其制备方法。
背景技术
尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12，LTO)作为一种锂离子电池负极材料，具有循环寿命长、安全性能高、环境友好等特点，被认为是最具前景的动力锂离子电池负极材料之一，从而受到广泛关注。与其它负极材料相比，LTO具有两个突出的优点：(1)充放电电压平台为1.55V(vs.Li+/Li)，能够避免常用电解液在其表面的还原分解，安全性高；(2)为“零应变”电极材料，晶胞在锂离子脱嵌过程中几乎无体积变化，循环性能优异。然而，LTO的电子导电率低，锂离子迁移速率也不高，大电流充放电时电极极化严重，导致其倍率性能较差。
此外，在实际使用过程中，LTO作为锂离子电池负极材料还存在胀气问题。关于LTO为负极的电池胀气的原因认识有多种。Novak等[J.Electrochem.Soc,2015,162(6):A870-A876；J.Electrochem.Soc,2012,159(8)A1165-A1170]认为电池组装过程中会引入水分，因此LTO负极材料的胀气行为是充放电过程中水的分解造成的；Wu等[J.Power Sources,2013,237:285-290]认为电池的充电状态(State ofCharge，SOC)所引起的LTO负极电位的变化是导致其胀气的主要原因；He等[J.Power Sources,2012,202:253-261；Sci.Rep,2012,201:253-261]认为LTO胀气的主要原因是由于其表面存在催化活性点，与电解液之间存在界面反应而产气。实际应用表明，以LTO为负极的荷电软包电池在存储状态下也会有产气行为，因此，认为LTO与电解液之间存在界面反应导致胀气比较令人信服。
但是，现有技术中，对LTO的表面修饰多局限于采用单一材料，如碳膜表面包覆或者包覆其它的惰性材料，因此对LTO性能的提升有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种改性钛酸锂电极材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性钛酸锂电极材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将磷酸二氢锂、酚醛树脂和溶剂混合，得到悬浊液；
(2)将悬浊液和钛酸锂混合后进行蒸干和研磨，得到粉末；
(3)在惰性氛围中，将粉末进行热处理，即得所述改性钛酸锂电极材料。
作为优选，所述步骤(1)中磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量比为1～10：1～10。
作为优选，所述步骤(1)中悬浊液的固含量为0.1～1g/L。
作为优选，所述步骤(1)中溶剂为醇类或醇类水溶液。
作为优选，所述步骤(2)中钛酸锂与磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量和的质量比为94～99：1～6；
所述钛酸锂的粒径为100nm～1μm。
作为优选，所述步骤(2)中混合的方式为机械搅拌，所述机械搅拌的转速为400～500rpm，所述机械搅拌的时间为3～5h。
作为优选，所述步骤(2)中蒸干的温度为50～70℃。
作为优选，所述步骤(2)中研磨的转速为50～70rpm，所述研磨的时间为2～3h。
作为优选，所述步骤(3)中热处理的温度为700～800℃，所述热处理的时间为1.5～2.5h。
本发明还提供了所述制备方法得到的改性钛酸锂电极材料。
本发明提供了一种改性钛酸锂电极材料的制备方法，以酚醛树脂和磷酸二氢锂为原料，采用湿化学的方法，在亚微米尺寸的钛酸锂表面包覆酚醛树脂和磷酸二氢锂的混合物，再通过惰性气氛煅烧处理的途径，实现在钛酸锂表面包覆石墨化碳层和磷酸锂的混合物。本发明提供的制备方法，原料便宜易得，采用的湿化学法及热处理手段工艺简便、成本低，适合规模化生产。
本发明还提供了所述的改性钛酸锂电极材料，在本发明提供的电极材料中，磷酸盐的存在，可起到催化作用，使酚醛树脂在热解过程中形成石墨化的碳层。石墨化碳层有助于提升钛酸锂的电子导电性，磷酸锂有助于提升钛酸锂的锂离子扩散效率，此外，石墨化碳层和磷酸锂都能够起到屏蔽钛酸锂表面催化活性点的作用。石墨化碳层与磷酸锂可以发挥协同效益，即提升钛酸锂的快速充放电性能，又抑制其产气行为。
附图说明
图1为实施例1改性钛酸锂电极材料的SEM图；
图2为实施例1改性钛酸锂电极材料的TEM图；
图3为实施例1未改性钛酸锂电极材料的SEM图；
图4为实施例1改性钛酸锂电极材料和未改性钛酸锂电极材料的循环性能图；
图5为实施例1改性钛酸锂电极材料和未改性钛酸锂电极材料的产气图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性钛酸锂电极材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将磷酸二氢锂、酚醛树脂和溶剂混合，得到悬浊液；
(2)将悬浊液和钛酸锂混合后进行蒸干和研磨，得到粉末；
(3)在惰性氛围中，将粉末进行热处理，即得所述改性钛酸锂电极材料。
在本发明中，所述步骤(1)中磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量比优选为1～10：1～10，进一步优选为2～8：2～8，更优选为4～6：4～6。
在本发明中，所述步骤(1)中悬浊液的固含量优选为0.1～1g/L，进一步优选为0.2～0.8g/L，更优选为0.4～0.6g/L。
在本发明中，使用两种材料同时包覆，两种包覆材料之间可以发挥协同效益，即提升钛酸锂电子和离子导电相又抑制产气行为。
在本发明中，所述步骤(1)中溶剂优选为醇类或醇类水溶液。
在本发明中，所述步骤(2)中钛酸锂与磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量和的质量比优选为94～99：1～6，进一步优选为95～98：2～5，更优选为96～97：3～4。
在本发明中，所述钛酸锂的粒径优选为100nm～1μm，进一步优选为200～800nm，更优选为400～600nm。
在本发明中，所述步骤(2)中混合的方式优选为机械搅拌，所述机械搅拌的转速优选为400～500rpm，进一步优选为420～480rpm，更优选为440～460rpm；所述机械搅拌的时间优选为3～5h，进一步优选为3.4～4.6h，更优选为3.8～4.2h。
在本发明中，所述步骤(2)中蒸干的温度优选为50～70℃，进一步优选为54～66℃，更优选为58～62℃。
在本发明中，通过蒸干的步骤将溶剂蒸发出去。
在本发明中，所述步骤(2)中研磨的转速优选为50～70rpm，进一步优选为54～66rpm，更优选为58～62rpm；所述研磨的时间优选为2～3h，进一步优选为2.2～2.8h，更优选为2.4～2.6h。
在本发明中，所述步骤(3)中惰性氛围优选为氮气或氩气。
在本发明中，所述步骤(3)中热处理的温度优选为700～800℃，进一步优选为720～780℃，更优选为740～760℃；所述热处理的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.6～2.4h，更优选为1.8～2.2h。
在本发明中，磷酸二氢锂起到催化作用，使酚酸树脂在热解过程中形成石墨化的碳层；同时经过热处理，磷酸二氢锂变为磷酸锂，酚酸树脂变为石墨化碳，两种包覆材料共同作用，发挥协同效益，提升钛酸锂快速充放电性能的同时，又抑制其产气行为。
本发明还提供了所述制备方法得到的改性钛酸锂电极材料。
在本发明中，所述改性钛酸锂电极材料中，磷酸锂和石墨化结构的碳层交织在一起，包覆在钛酸锂颗粒表面。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将酚醛树脂、磷酸二氢锂和乙醇混合，得到0.5L固含量为0.5g/L的悬浊液，酚醛树脂和磷酸二氢锂的质量比为1：1；然后向悬浊液中加入5g的钛酸锂，钛酸锂的粒径为500nm，在450rpm下搅拌4小时；然后在60℃下蒸干，将乙醇全部蒸出，蒸干后在60rpm下研磨3h，得到粉末；
将粉末置于氮气氛围中，750℃下热处理2h，得到改性钛酸锂电极材料。
将本实施例制备的改性钛酸锂电极材料进行观察，图1为改性钛酸锂电极材料的SEM图，图2为改性钛酸锂电极材料的TEM图，从图1和图2中可以明显看出，改性钛酸锂电极材料表面存在明显的包覆物。
将未经改性的钛酸锂电极材料进行观察，图3为未改性钛酸锂电池材料的SEM图，从图中可以看出，未改性钛酸锂电极材料表面光滑，没有附着物存在。
将本实施例制备的到改性钛酸锂电极材料和未经过改性的钛酸锂电极材料进行性能测试：
组装扣式电池：称取0.425g所得的改性钛酸锂复合负极材料，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为70℃下干燥12h，制得电极片，放入手套箱中。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池；
将组装组成的CR2032扣式电池，在室温下进行恒流充放电测试，倍率性能的测试电压范围为1.0V～3.0V，充放电倍率为0.2C循环5次，0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次，然后再回到0.5C循环10次。改性钛酸锂复合负极材料在0.2C下的首次放电比容量为167mAh/g，3.0C下的首次放电比容量为142mAh/g，10.0C下的首次放电比容量为128mAh/g。
组装扣式电池：称取0.425g未经改性钛酸锂复合负极材料，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为70℃下干燥12h，制得电极片，放入手套箱中。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池。
将组装组成的CR2032扣式电池，在室温下进行恒流充放电测试，倍率性能的测试电压范围为1.0V～3.0V，充放电倍率为0.2C循环5次，0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次，然后再回到0.5C循环10次。改性LTO复合负极材料在0.2C下的首次放电比容量为163mAh/g，3.0C下的首次放电比容量为124mAh/g，10.0C下的首次放电比容量为72mAh/g。
实验结果如图4所示，可以看出，改性钛酸锂电极材料的倍率性能明显优于未改性的钛酸锂电极材料。
软包电池组装：采用两个2645110型软包电池，2.6mm厚、45mm宽、110mm长，正极为磷酸亚铁锂，负极分别为本实施例改性钛酸锂电极材料和未改性钛酸锂电极材料，容量设计为2600mAh，Celgard2400为隔膜，1mol/LLiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，在1.0-2.7V、常温下、0.2C充电/0.5C放电、循环300次后观察产气情况。
产气情况如图5所示，从图中可看出，改性钛酸锂电极材料的产气情况明显弱于未改性的钛酸锂电极材料。
实施例2
将酚醛树脂、磷酸二氢锂和乙醇混合，得到1L固含量为0.8g/L的悬浊液，酚醛树脂和磷酸二氢锂的质量比为2：1；然后向悬浊液中加入20g的钛酸锂，钛酸锂的粒径为400nm，在500rpm下搅拌5小时；然后在70℃下蒸干，将乙醇全部蒸出，蒸干后在50rpm下研磨3h，得到粉末；
将粉末置于氮气氛围中，700℃下热处理2.5h，得到改性钛酸锂电极材料。
组装扣式电池：称取0.425g所得的改性钛酸锂复合负极材料，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为70℃下干燥12h，制得电极片，放入手套箱中。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池；
将组装组成的CR2032扣式电池，在室温下进行恒流充放电测试，倍率性能的测试电压范围为1.0V～3.0V，充放电倍率为0.2C循环5次，0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次，然后再回到0.5C循环10次。改性钛酸锂复合负极材料在0.2C下的首次放电比容量为163mAh/g，3.0C下的首次放电比容量为135mAh/g，10.0C下的首次放电比容量为121mAh/g。
实施例3
将酚醛树脂、磷酸二氢锂和乙醇混合，得到1L固含量为1g/L的悬浊液，酚醛树脂和磷酸二氢锂的质量比为1：2；然后向悬浊液中加入18g的钛酸锂，钛酸锂的粒径为800nm，在400rpm下搅拌5小时；然后在65℃下蒸干，将乙醇全部蒸出，蒸干后在70rpm下研磨2.5h，得到粉末；
将粉末置于氮气氛围中，800℃下热处理2.5h，得到改性钛酸锂电极材料。
组装扣式电池：称取0.425g所得的改性钛酸锂复合负极材料，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为70℃下干燥12h，制得电极片，放入手套箱中。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池；
将组装组成的CR2032扣式电池，在室温下进行恒流充放电测试，倍率性能的测试电压范围为1.0V～3.0V，充放电倍率为0.2C循环5次，0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次，然后再回到0.5C循环10次。改性钛酸锂复合负极材料在0.2C下的首次放电比容量为162mAh/g，3.0C下的首次放电比容量为137mAh/g，10.0C下的首次放电比容量为124mAh/g。
由以上实施例可知，本发明提供了改性钛酸锂电极材料，在本发明提供的电极材料中，磷酸盐的存在，可起到催化作用，使酚醛树脂在热解过程中形成石墨化的碳层。石墨化碳层有助于提升钛酸锂的电子导电性，磷酸锂有助于提升钛酸锂的锂离子扩散效率，此外，石墨化碳层和磷酸锂都能够起到屏蔽钛酸锂表面催化活性点的作用。石墨化碳层与磷酸锂可以发挥协同效益，即提升钛酸锂的快速充放电性能，又抑制其产气行为。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种改性钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，改性钛酸锂电极材料为钛酸锂表面包覆石墨化碳层和磷酸锂的混合物，其制备方法包含下列步骤：
(1)将磷酸二氢锂、酚醛树脂和溶剂混合，得到悬浊液；
(2)将悬浊液和钛酸锂混合后进行蒸干和研磨，得到粉末；
(3)在惰性氛围中，将粉末进行热处理，即得所述改性钛酸锂电极材料；
所述步骤(1)中磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量比为1～10：1～10；
所述步骤(2)中钛酸锂与磷酸二氢锂和酚醛树脂的质量和的质量比为94～99：1～6；
所述钛酸锂的粒径为100nm～1μm；
所述步骤(2)中研磨的转速为50～70rpm，所述研磨的时间为2～3h；
所述步骤(3)中热处理的温度为720～800℃，所述热处理的时间为1.5～2.5h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中悬浊液的固含量为0.1～1g/L。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为醇类或醇类水溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合的方式为机械搅拌，所述机械搅拌的转速为400～500rpm，所述机械搅拌的时间为3～5h。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中蒸干的温度为50～70℃。
6.权利要求1～5任意一项所述制备方法得到的改性钛酸锂电极材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Zhedong Inventor after: Li Xing Inventor after: Wang Mingshan Inventor after: Chen Junchen Inventor before: Li Xing Inventor before: Wang Mingshan Inventor before: Chen Junchen |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |