CN112646983A - 一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法 - Google Patents

一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，包括如下步骤：S1：在锌粉置换镓锗渣中加入含硫酸的一段浸出液，在球磨机中研磨；S2：将球磨后的矿浆与一段浆化液加入到反应器中，加热搅拌浸出，得到一段浸出液和一段浸出渣；S3：将一段浸出渣用二段浆化液进行浆化，浆化好的浆料泵入氧压釜中进行氧压浸出，再将浸出浆料固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；S4：将浓度为130g/L～200g/L的硫酸溶液与二段浸出渣进行浆化，浆化好的浆料在搅拌下洗涤浸出，得到三段洗涤液和三段浸出渣。本发明采用分段分步浸出的特性浸出有价金属，有效控制反应进行，降低浸出难度，使有价金属逐段充分浸出，同时提高硫酸溶液的利用率。

Description

一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，特别是涉及一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法。
背景技术
在湿法炼锌工艺中，锌粉置换可以富集浸出液中的有价金属离子，经过锌粉置换后可以得到锌粉置换镓锗渣，此类渣中根据溶液中含有有价离子的特点，形成主要含有铜、镉、钴、镍、锌、铁、砷、锑、镓以及锗的置换渣，除此以外一般还有较高的二氧化硅，该类渣一般作为综合回收的原料，分别采用火法挥发二次富集或者湿法浸出再回收的工艺，其中湿法主要有硫酸常规浸出和加压富氧浸出等工艺，除锗外，一般有价金属离子浸出率较高，为达到较好的浸出率，另外还有采用氢氟酸加硫酸的浸出工艺，各金属浸出率较高，但含氟造成溶液后续处理难题，除此之外还有添加有机试剂提高浸出率，取得较好的结果。
锌粉置换镓锗渣的湿法浸出工艺中：采用加压富氧浸出可以在强化条件下将有价金属得到最大程度的浸出，但经过富氧压力浸出过程中，经过氧化后浸出液离子均以高价态存在，其中在高温状态下，铁砷锑等金属易于发生沉淀生成砷酸盐外，铁离子和砷酸根还可以生成碱式盐，生成沉淀造成锗的吸附损失，为了抑制沉淀发生，需要浸出终酸具有较高的酸度或者降低加压浸出的运行条件，浸出液含酸过高会造成萃取指标下降，降低富氧加压浸出条件会造成其他金属的浸出效果，生产成本增加。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其采用分段分步浸出的特性浸出有价金属，有效控制反应进行，降低浸出难度，使有价金属逐段充分浸出，同时提高硫酸溶液的利用率。
一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，包括如下步骤：
S1：锌粉置换镓锗渣预处理：在锌粉置换镓锗渣中加入初始浆化液，在球磨机中研磨，所述初始浆化液为浓度5～30g/L的硫酸；
S2：一段还原浸出：将球磨后的矿浆与一段浆化液加热搅拌浸出，得到一段浸出液和一段浸出渣，所述一段浆化液为浓度100g/L～120g/L的硫酸；
S3：二段富氧压力浸出：将一段浸出渣与二段浆化液进行浆化，浆化好的浆料进行氧压浸出，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述二段浆化液为浓度120～180g/L的硫酸；
S4：三段洗涤浸出：将二段浸出渣与三段浆化液进行浆化洗涤浸出，得到三段洗涤液和三段浸出渣，所述三段浆化液为浓度130～200g/L的硫酸溶液。
本发明所述的一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，具有的有益效果是：
本发明根据锌粉置换镓锗渣特性，采用分段分步浸出的特性浸出有价金属，使用硫酸浓度较低的溶液浸出有价金属含量较高的一段浸出渣，使用硫酸浓度较高的溶液浸出有价金属含量低的二段浸出渣，有效控制反应进行，降低浸出难度，使有价金属逐段充分浸出，同时提高硫酸溶液的利用率；
二段采用富氧压力浸出，根据浸出物料的特性，锌粉置换镓锗渣经过一段还原浸出后，置换渣中主要以金属态难溶物质(金属铜、包裹金属锌粒等)和少量硫化物，相比采用加压浸出的硫化矿，不需要在高温、高压的情况下完成浸出，针对浸出物料的试验发现，该条件下通入少量氧气即可以将金属态氧化成氧化态，在高酸条件下金属浸出率非常好。
进一步地，步骤S2一段还原浸出终酸酸度为5～30g/L，步骤S3二段富氧压力浸出终酸酸度为100～120g/L。终酸的浓度控制主要考虑采用梯度式逆流浸出，一段浸出终酸设置5-30g/L，根据置换渣均有还原性特点，一段还原浸出溶液中离子基本以低价态存在，一方面可以实现较好的浸出率，另一方面浸出液供后续萃取P204分离萃取分离铟铁提供技术条件，P204在5-30g/L条件下铟萃取率高，对二价铁不萃取，实现铟铁的分离，通过设计一段浸出终酸的控制设计，一段浸出终酸为5-30g/L，二段浸出终酸需要在100-120g/L，经过二段浸出后即可以满足一段浸出的要求，避免过程补加酸或加水稀释。
进一步地，步骤S1球磨过程中液体与固体的比例为4:1～6:1，按固液比计算，每1千克锌粉置换镓锗渣使用4～6升初始浆化液进行混合球磨。
进一步地，步骤S2中，球磨后的矿浆加入一段浆化液，最终液体与固体的比例为8:1～12:1，浸出温度为60～99℃，浸出时间为1～10小时，加热采用盘管加热或蒸汽加热，，所得一段浸出液中硫酸的浓度为5～30g/L。
进一步地，步骤S3中，每1千克一段浸出渣用1～10升二段浆化液进行浆化，所得二段浸出液中硫酸的浓度为40～150g/L。
进一步地，步骤S3中，氧压釜内通入的氧气流量为10～150Nm3/h，釜内压力为0.1～0.5MPa，浸出温度为105～140℃，浸出时间为1～6小时。
进一步地，步骤S4中，每1千克二段浸出渣用1～10升三段浆化液进行浆化，浸出温度为70～90℃，浸出时间为1～10小时。
进一步地，步骤S1中，球磨时间为5～30分钟，研磨粒度＜40μm。
进一步地，所述一段浸出液进行有价金属回收作业，一段浸出液还作为初始浆化液返回S1；所述二段浸出液作为一段浆化液返回S2，所述三段洗涤液作为二段浆化液返回S3。
进一步地，锌粉置换镓锗渣按质量百分比计含有镓0.2～0.8％、锗0.2～1.0％、铟0.01～0.5％、铜5～25％、锌5～25％、铁3～10％、二氧化硅5～20％、砷0.2～3％、镉0.2～1.2％。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图；
具体实施方式
本发明提供一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，所述锌粉置换镓锗渣按质量百分比计含有镓0.2～0.8％、锗0.2～1.0％、铟0.01～0.5％、铜5～25％、锌5～25％、铁3～10％、二氧化硅5～20％、砷0.2～3％、镉0.2～1.2％。如图1所示，为该工艺流程图，依序包括以下步骤：
S1：锌粉置换镓锗渣预处理：在锌粉置换镓锗渣中加入初始浆化液，在球磨机中研磨，初始浆化液为浓度5～30g/L的硫酸，球磨过程中液体与固体的比例为4:1～6:1，按固液比计算，每1千克锌置换渣使用4～6升初始浆化液进行混合球磨，球磨时间为5～30分钟，研磨粒度＜40μm；
S2：一段还原浸出：将球磨后的矿浆泵入到反应器中，加入一段浆化液，最终液体与固体的比例为8:1～12:1，浸出温度为60～99℃，浸出时间为1～10小时，浸出酸度为5～30g/L；加热搅拌浸出后，得到一段浸出液和一段浸出渣。一段浸出液一部分返回S1作为初始浆化液，另一部分送至分离富集工段用于回收有价金属。一段浆化液为浓度100～120g/L的硫酸。
一段还原浸出使用浓度为5-30g/L硫酸的溶液浸出铁、砷、锑、镉、锌、镓等易于与酸反应的金属元素和金属化合物；避免铁砷锑在二段发生沉淀。一段浸出终酸设置5-30g/L，根据置换渣均有还原性特点，一段还原浸出溶液中离子基本以低价态存在，一方面可以实现较好的浸出率，另一方面浸出液供后续萃取P204分离萃取分离铟铁提供技术条件，P204在5-30g/L条件下铟萃取率高，对二价铁不萃取，实现铟铁的分离。
一段为还原浸出原理：基于锌粉置换镓锗渣具有还原性的特性，溶液中的酸与置换渣中的易与酸反应的金属元素和部分发生氧化的金属化合物首先进行反应浸出，主要浸出离子包括铁、砷、锑、镉、锌、镓等，在还原气氛下，主要元素铁、砷、锑分别以二价铁、三价砷和三价锑存在，酸度进一步降低会发生砷铁共沉、锑铁共沉的情况，浸出液在5-30g/L酸的保护下不易发生氧化水解，不易与其他共存离子发生水解沉淀反应，酸度过高不利于后续回收有价金属，需要大量中和剂来中和酸。
S3：二段富氧压力浸出：将一段浸出渣与二段浆化液进行浆化，浆化好的浆料进行氧压浸出，氧压釜内通入的氧气流量为10～150Nm3/h，釜内压力为0.1～0.5MPa，浸出温度为105～140℃，浸出时间为1～6小时，浸出酸度为100～120g/L浸出后得到二段浸出液和二段浸出渣；所述二段浆化液为浓度120～180g/L的硫酸，每1千克一段浸出渣用1～10升二段浆化液进行浆化，所得二段浸出液中硫酸的浓度为40～150g/L；二段浸出液作为一段浆化液返回S2。
二段富氧压力浸出使用酸度为100-120g/L硫酸的溶液及氧气在高温状态下浸出一段未被浸出的金属态铜、金属硫化物及复合化合物；将有价金属得到最大程度的浸出；采用富氧压力浸出，根据浸出物料的特性，锌粉置换镓锗渣经过一段还原浸出后，置换渣中主要以金属态难溶物质(金属铜、包裹金属锌粒等)和少量硫化物，相比采用加压浸出的硫化矿，不需要在高温、高压的情况下完成浸出，针对浸出物料的试验发现，该条件下通入少量氧气即可以将金属态氧化成氧化态，在高酸条件下金属浸出率非常好。
S4：三段洗涤浸出：将二段浸出渣与三段浆化液进行浆化洗涤浸出，每1千克二段浸出渣用1～10升三段浆化液进行浆化，浸出温度为70～90℃，浸出时间为1～10小时，浸出后得到三段洗涤液和三段浸出渣，所述三段浆化液为浓度130～200g/L的硫酸溶液。
三段洗涤浸出使用浓度为130g/L～200g/L的硫酸溶液进一步浆化浸出有价金属离子。抑制沉淀发生，防止锗的吸附损失。三段浸出主要洗涤浸出过程中夹带的可溶性硫酸盐，进一步提高金属浸出率。
下面结合具体实施例予以说明。
实施例1
本实施例对锌置换渣进行浸出处理，该锌置换渣按质量百分计含有镓0.45％、锗0.46％、铟0.2％、铜10％、锌11.5％、铁2％、砷1.35％、镉0.9％、二氧化硅11.3％，具体步骤如下：
(1)预处理：含水分50％的锌粉置换镓锗渣加入到球磨机中2kg，加入3L含有5.5g/L硫酸的初始浆化液，在湿式球磨机中研磨20min，球磨后测粒度91.2％小于32μm。
(2)一段浸出：将球磨好的4L矿浆泵入到反应器中，加入4L含有100g/L硫酸的溶液或二段浸出液进行浆化。直接通入蒸汽进行加热，浸出温度为80℃，浸出时间为6小时。然后将浸出浆料固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣，一段浸出液送至分离富集工段用于回收有价金属，其所含硫酸的浓度为10g/L。
(3)二段浸出：每1千克一段浸出渣使用8升含有150g/L硫酸的溶液或三段洗涤液进行浆化。再把浆化好的浆料泵入氧压釜中浸出，氧压釜内通入的氧气流量为10-150Nm3/h，釜内压力为0.4Mpa，浸出温度为120℃，浸出时间为6小时。然后将浸出浆料固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣，二段浸出液返回到一段浸出用于浆化，其所含硫酸的浓度为100g/L。
(4)三段浸出：每1千克二段浸出渣使用10升浓度为160g/L的硫酸溶液进行浆化。再把浆化好的浆料泵入搅拌桶中在搅拌下洗涤浸出，温度为80℃，时间为4小时。然后将洗涤浆料固液分离，得到三段洗涤液和三段浸出渣，三段洗涤液返回到二段浸出用于浆化，其所含硫酸的浓度为150g/L，三段浸出渣堆存或进行再处理。
经过上述预处理和三个浸出段的处理后，锌置换渣中的镓浸出率达到97.5％，锗浸出率达到80.9％，铟浸出率达到97.6％，铜浸出率达到98.4％，锌浸出率达到98.6％，铁浸出率达到98.9％，砷浸出率达到99.8％，镉浸出率达到99.15％。
实施例2
本实施例对锌置换渣进行浸出处理，该锌置换渣按质量百分计含有镓0.35％、锗0.26％、铟0.1％、铜7.6％、锌9.5％、铁3.5％、砷0.75％、镉0.9％、二氧化硅10.3％，
具体步骤如下：
(1)预处理：含水分45％的锌粉置换镓锗渣加入到球磨机中2kg，加入4L含有12g/L硫酸的一段浸出液，在湿式球磨机中研磨20min，球磨后测粒度93.2％小于32um。
(2)一段浸出：将球磨好的4.9L矿浆泵入到反应器中，加入4L含有120g/L硫酸的溶液或二段浸出液进行浆化。直接通入蒸汽进行加热，浸出温度为85℃，浸出时间为4小时。然后将浸出浆料固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣，一段浸出液送至分离富集工段用于回收有价金属，其所含硫酸的浓度为25g/L。
(3)二段浸出：每1千克一段浸出渣使用9升含有170g/L硫酸的溶液或三段洗涤液进行浆化。再把浆化好的浆料泵入氧压釜中浸出，氧压釜内通入的氧气流量为10-150Nm3/h，釜内压力为0.4Mpa，浸出温度为125℃，浸出时间为6小时。然后将浸出浆料固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣，二段浸出液返回到一段浸出用于浆化，其所含硫酸的浓度为120g/L。
(4)三段浸出：每1千克二段浸出渣使用10升浓度为190g/L的硫酸溶液进行浆化。再把浆化好的浆料泵入搅拌桶中在搅拌下洗涤浸出，温度为80℃，时间为4小时。然后将洗涤浆料固液分离，得到三段洗涤液和三段浸出渣，三段洗涤液返回到二段浸出用于浆化，其所含硫酸的浓度为180g/L，三段浸出渣堆存或进行再处理。
经过上述预处理和三个浸出段的处理后，锌置换渣中的镓浸出率达到98.5％，锗浸出率达到81.8％，铟浸出率达到98.6％，铜浸出率达到97.4％，锌浸出率达到98.1％，铁浸出率达到98.4％，砷浸出率达到99.6％，镉浸出率达到99.65％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：锌粉置换镓锗渣预处理：在锌粉置换镓锗渣中加入初始浆化液，在球磨机中研磨，所述初始浆化液为浓度5～30g/L的硫酸；
S2：一段还原浸出：将球磨后的矿浆与一段浆化液加热搅拌浸出，得到一段浸出液和一段浸出渣，所述一段浆化液为浓度100～120g/L的硫酸；
S3：二段富氧压力浸出：将一段浸出渣与二段浆化液进行浆化，浆化好的浆料进行氧压浸出，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述二段浆化液为浓度120～180g/L的硫酸；
S4：三段洗涤浸出：将二段浸出渣与三段浆化液进行浆化洗涤浸出，得到三段洗涤液和三段浸出渣，所述三段浆化液为浓度130～200g/L的硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S2一段还原浸出终酸酸度为5～30g/L，步骤S3二段富氧压力浸出终酸酸度为100～120g/L。
3.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S1球磨过程中液体与固体的比例为4:1～6:1，按固液比计算，每1千克锌置换渣使用4～6升初始浆化液进行混合球磨。
4.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S2中球磨后的矿浆泵加入一段浆化液，最终液体与固体的比例为8:1～12:1，浸出温度为60～99℃，浸出时间为1～10小时，所得一段浸出液中硫酸的浓度为5～30g/L。
5.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S3中，每1千克一段浸出渣用1～10升二段浆化液进行浆化，所得二段浸出液中硫酸的浓度为40～150g/L。
6.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S3中，氧压釜内通入的氧气流量为10～150Nm3/h，釜内压力为0.1～0.5MPa，浸出温度为105～140℃，浸出时间为1～6小时。
7.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S4中，每1千克二段浸出渣用1～10升三段浆化液进行浆化，浸出温度为70～90℃，浸出时间为1～10小时。
8.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：步骤S1中，球磨时间为5～30min，研磨粒度＜40μm。
9.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：所述一段浸出液进行有价金属回收作业，一段浸出液还作为初始浆化液返回S1；所述二段浸出液作为一段浆化液返回S2，所述三段洗涤液作为二段浆化液返回S3。
10.根据权利要求1所述的锌粉置换镓锗渣直接浸出的方法，其特征在于：所述锌粉置换镓锗渣按质量百分比计含有镓0.2～0.8％、锗0.2～1.0％、铟0.01～0.5％、铜5～25％、锌5～25％、铁3～10％、二氧化硅5～20％、砷0.2～3％、镉0.2～1.2％。
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