CN112646258B - 一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法和聚乙烯薄膜与应用 - Google Patents

一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法和聚乙烯薄膜与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于薄膜技术领域，公开一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法和聚乙烯薄膜与应用。该高阻隔性聚乙烯组合物含有按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯70‑99.8份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.2‑30份；其中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.1‑10mo1％，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为105‑140℃。本发明的聚乙烯薄膜具有高的水蒸气和氧气阻隔性能，可明显降低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时具有较低的雾度和较高的透光率，特别适用于果蔬等的透明包装。

Description

一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法和聚乙烯薄膜与 应用
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，更具体地，涉及一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法，一种高阻隔性聚乙烯薄膜，以及高阻隔性聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜的应用。
背景技术
水果和蔬菜是人类重要的食品，是人们取得基本营养物(维生素、扩物质、复合碳水化合物等)的主要来源。随着人们生活水平的日益提高，对新鲜水果和蔬菜的保鲜度要求越来越高。果蔬在收获之后仍能继续进行呼吸和蒸腾等生命活动，在存储过程中会发生水分散失和营养物质的消耗。在果蔬中，水分是重要成分，影响着水果和蔬菜嫩度、鲜度和味道。蒸腾作用是采后果蔬失水的主要途径，对果蔬进行包装可以有效降低其蒸腾作用，较少水分散失。阻隔性过高的包装材料，例如EVOH、PVDC、PA6等，与聚乙烯相比可以极大降低果蔬失重率，但阻隔性过高造成了果蔬的无氧呼吸，产生酒精等物质，加速果蔬的腐败。因此只有适宜阻隔性的包装材料才能有效保持果蔬新鲜度，品质和上架时间。
在极简天然风盛行的今天，走简单路线的透明包装膜可清晰呈现高档果蔬的艳丽外形，从而促进高档果蔬的销售，而且无色透明包装增加了塑料回收利用的便利性，具有环保功效。聚乙烯具有成本低廉，加工方便的特点，具有很大的市场优势。不同聚乙烯包装膜雾度具有很大的差异，范围可以在3％-90％。
专利文献CN101535398A公开了一种用于食品包装的阻隔膜，用不同熔融指数的HDPE以及成核剂共混，阻隔性能大幅度提升但透明性不佳，并不适用于高档果蔬包装。专利文献CN105778208A公开了一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，此方法主要是通过改变工艺条件提高薄膜的阻隔性能，而非组合物本身变化提高薄膜性能。专利文献CN107298782A公开了一种具有良好气体阻隔性能的聚乙烯及其制备方法，将聚乙烯与极性材料以及相容剂进行共混从而获得具有良好气体阻隔性能的聚乙烯组合物，该文献中并未提到水蒸气阻隔性能的变化。
因此，亟需提供一种对于水蒸气和氧气都具有阻隔性且透明的聚乙烯薄膜，以满足果蔬包装的需求。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种高阻隔性聚乙烯组合物及其制备方法和聚乙烯薄膜与应用。由该高阻隔性聚乙烯组合物制备的聚乙烯薄膜同时具备高的水蒸气和氧气阻隔性能，可以保持果蔬品质，延长物品上架期限。
本发明的第一方面提供了一种高阻隔性聚乙烯组合物，该高阻隔性聚乙烯组合物含有按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯70-99.8份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.2-30份；
其中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.1-10mol％，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为105-140℃。
本发明的第二方面提供了上述高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，该制备方法包括：将高阻隔性聚乙烯组合物含有的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
本发明的第三方面提供了一种高阻隔性聚乙烯薄膜，该高阻隔性聚乙烯薄膜由上述的高阻隔性聚乙烯组合物或上述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物制得。
本发明的第四方面提供了上述的高阻隔性聚乙烯组合物、上述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物、或者上述的高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
本发明的聚乙烯薄膜具有高的水蒸气和氧气阻隔性能，可明显降低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时具有较低的雾度和较高的透光率，特别适用于果蔬等的透明包装，可以保持果蔬品质，延长物品上架期限。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种高阻隔性聚乙烯组合物，该高阻隔性聚乙烯组合物含有按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯70-99.8份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.2-30份；
其中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.1-10mol％，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为105-140℃。
优选地，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.5-6mol％。
优选地，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为110-135℃。
本发明中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物通过乙烯和烯丙基环戊烷共聚制得。本发明对乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的具体制备方法没有特别限定，只要制得的乙烯/烯丙基环戊烷共聚物能够满足上述特征即可。
根据本发明的一种优选实施方式，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物通过包括以下步骤的方法制得：
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次；然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入乙烯，加入反应溶剂甲苯、烯丙基环戊烷、甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO)，升温至60-80℃，加入乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时，10-20分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤，得到乙烯/烯丙基环戊烷共聚物。
优选地，所述线性低密度聚乙烯的共聚单体为丁烯、己烯和辛烯中的至少一种；
根据本发明，所述线性低密度聚乙烯可选用本领域常规的线性低密度聚乙烯。优选情况下，所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg载荷下的熔融指数为0.1-5g/10min，更优选为0.2-4g/10min；所述线性低密度聚乙烯的密度为0.90-0.94g/cm3，更优选为0.91-0.93g/cm3。
本发明可选择任何满足上述熔融指数和密度要求的线性低密度聚乙烯，例如，镇海炼化生产的线性低密度聚乙烯7042，或者天津石化生产的线性低密度聚乙烯9030，或者线性低密度聚乙烯2045G。
优选地，所述高阻隔性聚乙烯组合物包含按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯80-99.5份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.5-20份。
本发明的发明人意外地发现，在聚乙烯组合物中添加成核剂可提高制得的聚乙烯薄膜的阻隔性能。根据本发明的一种优选实施方式，所述聚乙烯组合物还含有成核剂，以聚乙烯组合物的总重量为基准，所述成核剂的含量为0.05-2wt％。
本发明中，所述成核剂可以为无机成核剂、有机成核剂或者有机成核剂与无机成核剂的复配体系。
所述无机成核剂可以为常规的无机成核剂，例如：滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、明矾、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、炭黑、云母等，优选为滑石粉或氧化钙。
所述有机成核剂可以为山梨醇类成核剂或有机酸盐类成核剂，优选为有机酸盐类。
更优选地，所述成核剂为Milliken公司的HPN-20E。采用该成核剂可进一步提高制得的聚乙烯薄膜的阻隔性能。
根据本发明的第二方面，本发明提供了上述高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，该制备方法包括：将高阻隔性聚乙烯组合物含有的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
上述制备方法中各步骤均可采用本领域常规的工艺条件。例如，熔融挤出并造粒过程中的挤出温度可以为210℃-240℃。
根据本发明，各组分充分混合过程中无需加入相容剂。一方面可使加工过程更加简便，另一方面降低了工艺成本。并且本发明的聚乙烯组合物中也因此不含相容剂。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种高阻隔性聚乙烯薄膜，该高阻隔性聚乙烯薄膜由上述的高阻隔性聚乙烯组合物或上述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物制得。
本发明的高阻隔性聚乙烯薄膜可采用本领域常规的各种薄膜制备方法制得，比如将聚乙烯组合物熔融后压制。
优选地，所述高阻隔性聚乙烯薄膜的结晶度为40％-70％，结晶温度为100℃-120℃，熔点为110℃-135℃。
根据本发明的第四方面，本发明提供了上述的高阻隔性聚乙烯组合物、上述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物、或者上述的高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
本发明中未加以限定的参数均属于本领域的常规技术手段。
下面结合实施例，进一步说明本发明。但不受这些实施例的限制。
在以下实施例和对比例中：
双螺杆挤出设备购自德国HAAKE，MiniLab。
压膜设备为德国Carver压片机。
水蒸气阻隔设备为美国illinois，型号7002。
氧气阻隔设备为国产Labthink兰光，型号为BTY-B1P。
水蒸气阻隔性能按GB/T 21529-2008测定。
气体透过性试验按GB/T-2000测定。
光学性能测试设备为上海申光仪器仪表有限公司的WGT-S透光率/雾度测定仪。
线性低密度聚乙烯7042：镇海炼化，Mw为10×104，190℃、2.16kg载荷下测定的熔融指数为2.0g/10min，密度为0.918g/cm3，共聚单体为丁烯。
线性低密度聚乙烯9030：天津石化，Mw为11×104，190℃，2.16kg载荷下测定的熔融指数为2.2g/10min，密度为0.919g/cm3，共聚单体为己烯。
线性低密度聚乙烯2045G：DOW公司，Mw为12.9×104，190℃，2.16kg载荷下测定的熔融指数为1g/10min，密度为0.920g/cm3，共聚单体为辛烯。
成核剂：Milliken公司的HPN-20E。
实施例1-4用于说明本发明的高阻隔性聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜。
实施例1
1)乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入19.0毫升反应溶剂甲苯、1.0毫升烯丙基环戊烷、加入9.0毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70摄氏度，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到2.65克共聚物。共聚物分子量Mw为2.27×104，共聚物中烯丙基环戊烷含量为8.0mol％，共聚物熔点为126.9℃。
2)线性低密度聚乙烯7042和乙烯/烯丙基环戊烷共聚物按照重量比85∶15混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为50％，结晶温度为111.8℃，熔点为123℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例2
1)乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入19.0毫升反应溶剂甲苯、0.5毫升烯丙基环戊烷、加入9.5毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70摄氏度，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到1.85克共聚物。共聚物分子量Mw为1.98×104，共聚物中烯丙基环戊烷含量为5.5mol％，共聚物熔点为128.4℃。
2)线性低密度聚乙烯7042和乙烯/烯丙基环戊烷共聚物按照重量比95∶5混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为48％，结晶温度为112℃，熔点为124℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例3
1)乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入19.0毫升反应溶剂甲苯、0.3毫升烯丙基环戊烷、加入9.5毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70摄氏度，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到2.15克共聚物。共聚物分子量Mw为2.04×104，共聚物中烯丙基环戊烷含量为4.0mol％，共聚物熔点为129.4℃。
2)线性低密度聚乙烯2045G和乙烯/烯丙基环戊烷共聚物按照重量比90∶10混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为55％，结晶温度为112℃，熔点为124.3℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例4
根据实施例1的方法制备聚乙烯组合物和薄膜，不同之处在于，聚乙烯组合物中不加入成核剂。薄膜的结晶度为45％，结晶温度为111℃，熔点为122.4℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
对比例1
1)将线性低密度聚乙烯7042和线性低密度聚乙烯9030按照重量比90∶10混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
2)将步骤1)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
3)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
对比例2
1)将线性低密度聚乙烯9030和线性低密度聚乙烯2045G按照重量比80∶20混合，搅拌10分钟使其充分混合。
2)将步骤1)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
3)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为60μm的薄膜。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002231342270000091
由表1的数据可知，与常规的聚乙烯薄膜相比，本发明的聚乙烯薄膜具有较低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时具有较低的雾度和较高的透光率。可见，本发明的聚乙烯组合物和由此制得的聚乙烯薄膜特别适用于果蔬等的透明包装。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (13)

1.一种高阻隔性聚乙烯组合物，其特征在于，该高阻隔性聚乙烯组合物含有按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯70-99.8份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.2-30份；
其中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.1-10mol%，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为105-140℃。
2.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物中烯丙基环戊烷的含量为0.5-6mol%，所述乙烯/烯丙基环戊烷共聚物的熔点为110-135℃。
3.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯的共聚单体为丁烯、己烯和辛烯中的至少一种；
所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg载荷下的熔融指数为0.1-5g/10min；所述线性低密度聚乙烯的密度为0.90-0.94g/cm3。
4.根据权利要求3所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg载荷下的熔融指数为0.2-4g/10min。
5.根据权利要求3所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.91-0.93g/cm3。
6.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述高阻隔性聚乙烯组合物包含按重量份计的以下组分：线性低密度聚乙烯80-99.5份；乙烯/烯丙基环戊烷共聚物0.5-20份。
7.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述高阻隔性聚乙烯组合物还含有成核剂，以所述高阻隔性聚乙烯组合物的总重量为基准，所述成核剂的含量为0.05-2wt%。
8.根据权利要求7所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述成核剂为无机成核剂、有机成核剂或者有机成核剂与无机成核剂的复配体系；
所述无机成核剂为滑石粉或氧化钙；所述有机成核剂为山梨醇类成核剂或有机酸盐类成核剂。
9.权利要求1-8中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将高阻隔性聚乙烯组合物含有的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
10.根据权利要求9所述的高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，其中，熔融挤出并造粒过程中的挤出温度为210℃-240℃。
11.一种高阻隔性聚乙烯薄膜，其特征在于，该高阻隔性聚乙烯薄膜由权利要求1-8中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物或权利要求9或10所述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物制得。
12.根据权利要求11所述的高阻隔性聚乙烯薄膜，其特征在于，所述高阻隔性聚乙烯薄膜的结晶度为40%-70%，结晶温度为100℃-120℃，熔点为110℃-135℃。
13.权利要求1-8中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物、权利要求9或10所述的制备方法制得的高阻隔性聚乙烯组合物、或者权利要求11或12所述的高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
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