CN112646138A - 一种亚光改性聚酯及其薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚光改性聚酯及其薄膜的制备方法，采用PTA法原位聚合制备亚光聚酯，酯化反应结束后添加季戊四醇和己二酸乙二醇酯，经预缩聚反应、终缩聚反应制得亚光改性聚酯；经熔融挤出过程制备亚光聚酯厚片，将厚片双向拉伸后制得亚光改性聚酯薄膜。与常规相同配方亚光聚酯薄膜生产过程相比，亚光改性聚酯熔融铸片过程中挤出压力变小。与常规相比，本发明亚光聚酯厚片的极限拉伸倍率最高提高10％，制备的高亚聚酯薄膜的厚度降低了25％以上，可制备15μm以下的高亚聚酯薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化工领域，尤其涉及一种亚光改性聚酯的制备方法及其薄膜的制备方法。
背景技术
亚光聚酯薄膜可用于热转印、镀铝、印刷、离型等功能薄膜，其外观有朦胧感，一般用于对外观要求较高的领域。亚光薄膜的生产主要有三种方式：一是采用丙烯酸等亚光树脂涂覆在聚酯表面，采用这种方法容易操作，但涂层与聚酯表层的结核性较差，容易造成涂覆均匀性差的问题；二是采用喷砂处理，将聚酯表面进行打磨从而达到亚光效果，但此工艺复杂，仅能用于低档产品；三是在通过原位聚合或共混的方式制备亚光聚酯母粒，采用该聚酯母粒制备亚光薄膜，使用原位法制备的亚光聚酯母粒中添加剂分散均匀，共混法分散性略差。
无论是原位法或共混法制备的亚光母粒，为达到中高亚光效果，均需要通过适当的配比在薄膜中加入大量的添加剂，而添加剂的存在会使聚酯基体与添加剂间的界面增加，薄膜中弱点增减，在后道拉伸过程中极易产生破膜现象，从而造成亚光薄膜拉伸倍率下降，降低了生产线速度，因此目前亚光薄膜难以稳定生产20μm以下厚度的中高亚光聚酯薄膜。
中国专利201610979775.7和201410097852.7分别公开了采用涂层的方法制备亚光聚酯薄膜的方法，但涂料的使用有安全环保隐患，且亚光薄膜难以回用，难以大规模应用。日本专利JP11212248公开了一种亚光共挤复合聚酯薄膜的制备方式，其组成包括间苯二甲酸单体、二羧酸单体以及脂肪环乙二醇单体，其共混效果难以保证。德国专利DE20001022943通过加入DEG、PEG/IPA的方式制备了制成了环烯烃亚光共聚酯，但DEG的加入会造成热稳定性下降，薄膜力学性能降低，且降解物容易析出造成污染。从现有应用情况来看，中高亚聚酯薄膜生产方法均各自存在缺点，难以稳定生产20μm以下的薄型中高亚聚酯薄膜。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服中高亚聚酯薄膜拉伸倍率低、难以制备薄型亚光聚酯薄膜的技术问题，提出一种亚光改性聚酯的制备方法。
本发明的另一目的是提出一种基于上述亚光改性聚酯薄膜的制备方法。
技术方案：本发明所采用的技术方案是一种亚光改性聚酯的制备方法，采用PTA法原位聚合制备亚光聚酯，酯化反应结束后添加改性组分，经预缩聚反应、终缩聚反应制得，所述改性组分为季戊四醇和己二酸乙二醇酯。
其中，所述亚光改性聚酯中二氧化硅的含量3.0～5.0％。
其中，所述季戊四醇在亚光改性聚酯中的含量为0.005～0.100％。
其中，所述己二酸乙二醇酯在亚光改性聚酯中的含量为1.0～10.0％。
其中，所述预缩聚反应温度比常规亚光聚酯反应的温度下降5～20℃。
一种基于上述亚光改性聚酯制备薄膜的方法，将上述亚光改性聚酯经熔融挤出过程制备亚光聚酯厚片，将厚片双向拉伸后制得亚光改性薄膜。
其中，所述亚光聚酯厚片为三层或单层结构，进一步地，所述三层结构为A/B/A结构，其中A为表层结构，B为芯层结构。
其中，所述双向拉伸过程采用常规薄膜拉伸工艺。
本发明通过在原位聚合法加入改性组分的方式，使亚光膜用聚酯中的大分子含有柔性链段，有利于后道拉伸，从而改善了亚光聚酯后道加工拉伸较难的问题。
有益效果：与常规相比，本发明的亚光改性聚酯厚片的极限拉伸倍率提高了10％，制备的聚酯薄膜厚度降低了25％以上，可制备15μm以下的高亚聚酯薄膜；与常规相同配方亚光聚酯薄膜生产过程相比，亚光改性聚酯熔融铸片过程中挤出压力变小。
具体实施方式
实施例1
将二氧化硅粉体与乙二醇经混合、预分散、球磨后，制备成浓度18％的二氧化硅/乙二醇悬浮液，待用；将己二酸与乙二醇进行常规酯交换反应，制备成浓度30％的含己二酸乙二醇酯溶液，待用。
在20L通用聚合反应釜中加入PTA5000g、EG 3000g，乙二醇锑催化剂2.03g，上述二氧化硅/乙二醇悬浮液1285g，在表压0.2～0.3Mpa、温度230～255℃的条件下进行常规酯化反应；反应结束后泄压至常压，加入季戊四醇1.157g、上述己二酸乙二醇酯溶液964g，进行预缩聚反应时初始温度为240℃，之后逐渐升温，缩聚反应温度为278℃，绝对压力为100pa以下，待反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，制得亚光改性聚酯，其二氧化硅含量为4.0％，季戊四醇含量为0.020％，己二酸乙二酯含量为5.0％。
将制得的亚光改性聚酯与常规有光聚酯按照1:1的比例进行共混，将其作为ABA三层薄膜的芯层，取亚光改性聚酯作为ABA三层膜的表层，经干燥、挤出制成亚光改性聚酯厚片，表层对应的挤出机压力为20bar，厚片厚度为190μm；双向拉伸机进行拉伸，制得亚光改性聚酯薄膜，其中厚片的拉伸条件为预热温度100℃，时间为30s，拉伸速率为100％*100％，最大拉伸倍率为3.70*3.70。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备亚光改性聚酯，不同的是，酯化反应结束后泄压至常压后加入季戊四醇0.2892g、上述己二酸乙二醇酯溶液1928g，进行预缩聚反应时初始温度为235℃，缩聚反应温度为282℃。制备的亚光改性聚酯中二氧化硅含量为4.0％，季戊四醇含量为0.005％，己二酸乙二酯含量为10.0％。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备聚酯厚片及薄膜，不同的是，表层对应的挤出机压力为18bar，厚片的厚度为186μm，最大拉伸倍率为3.80*3.80，制得的薄膜厚度为13.1μm。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备亚光改性聚酯，不同的是，酯化反应结束后泄压至常压后加入季戊四醇5.787g、上述己二酸乙二醇酯溶液193g。制备的亚光改性聚酯中二氧化硅含量为4.0％，季戊四醇含量为0.100％，己二酸乙二酯含量为1.0％，进行预缩聚反应时初始温度为250℃，缩聚反应温度为280℃。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备聚酯厚片及薄膜，不同的是，表层对应的挤出机压力为18bar，厚片的厚度为187μm，最大拉伸倍率为3.80*3.80，薄膜厚度为13.4μm。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备亚光改性聚酯，不同的是，加入上述二氧化硅/乙二醇悬浮液964g，酯化反应结束后泄压至常压后加入季戊四醇2.892g、上述己二酸乙二醇酯溶液1354g。制备的亚光改性聚酯中二氧化硅含量为3.0％，季戊四醇含量为0.050％，己二酸乙二酯含量为7.0％，进行预缩聚反应时初始温度为240℃。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备聚酯厚片及薄膜，不同的是，表层对应的挤出机压力为16bar，厚片的厚度为191μm，最大拉伸倍率为4.20*4.20，薄膜厚度为11.2μm。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备亚光改性聚酯，不同的是，加入上述二氧化硅/乙二醇悬浮液1606g，酯化反应结束后泄压至常压后加入季戊四醇1.157g、上述己二酸乙二醇酯溶液964g。制备的亚光改性聚酯中其二氧化硅含量为5.0％，季戊四醇含量为0.020％，己二酸乙二酯含量为5.0％。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备厚片及薄膜，不同的是，表层对应的挤出机压力为25bar，厚片的厚度为188μm，最大拉伸倍率为3.50*3.50，薄膜厚度为14.9μm。
实施例6
采用与实施例1相同的方法制备亚光改性聚酯。
将制得的亚光改性聚酯与常规有光聚酯按照3:1的比例进行共混，经干燥、挤出制成单层的亚光改性聚酯厚片，挤出机压力为19bar，厚片厚度为188μm，采用相同的拉伸工艺制备单层亚光聚酯薄膜，最大拉伸倍率为3.70*3.70，制备的薄膜厚度为13.9μm，利用光泽度仪测试高亚聚酯薄膜的光泽度。
参照例1
采用与实施例1相同的方法制备亚光聚酯，所不同的是，酯化结束后不加入季戊四醇及己二酸乙二醇酯，进行预缩聚反应时初始温度为255℃；得到二氧化硅含量为4％的常规亚光聚酯。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备厚片及薄膜，表层对应的挤出机压力为23bar，厚片的厚度为190μm，最大拉伸倍率为3.30*3.30，薄膜厚度为17.8μm。
参照例2
采用与实施例4相同的方法制备亚光聚酯，所不同的是，酯化结束后不加入己二酸乙二醇酯，进行预缩聚反应时初始温度为255℃。制备的亚光聚酯中二氧化硅含量为3.0％，季戊四醇含量为0.050％。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备厚片及薄膜，表层对应的挤出机压力为20bar，厚片的厚度为187μm，最大拉伸倍率为3.60*3.60，薄膜厚度为14.7μm。
参照例3
采用与实施例5相同的方法制备亚光聚酯，所不同的是，酯化结束后不加入季戊四醇。制备的亚光聚酯中二氧化硅含量为5.0％，己二酸乙二醇酯含量为5.0％。
采用相同的熔融挤出及双向拉伸工艺制备厚片及薄膜，表层对应的挤出机压力为27bar，厚片的厚度为188μm，最大拉伸倍率为3.30*3.30，薄膜厚度为17.7μm。
检测实施例1至6及参照例1至3的聚酯及其薄膜的性能，结果见表1。
表1实施例1至6及参照例1至3的聚酯及其薄膜的性能
由表1可以看出，加入季戊四醇及己二酸乙二醇酯后，表层对应的挤出机压力变小，极限拉伸倍率提高了10％以上，薄膜厚度降低了20％以上，可制备厚度为11.2μm的高亚薄膜；仅加入季戊四醇没有明显改进亚光聚酯的拉伸性能；仅加入己二酸乙二醇酯对改进拉伸性能作用也有限；表明季戊四醇和己二酸乙二醇酯同时加入可起到相互促进的作用，不仅降低了挤出机的熔体压力，而且提高了极限拉伸倍率，降低了薄膜厚度。
Claims (9)
1.一种亚光改性聚酯的制备方法，其特征在于：采用PTA法原位聚合制备亚光聚酯，酯化反应结束后添加改性组分，经预缩聚反应、终缩聚反应制得，所述改性组分为季戊四醇和己二酸乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种亚光改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述亚光改性聚酯中二氧化硅的含量3.0～5.0％。
3.根据权利要求1所述的一种亚光改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇在亚光改性聚酯中的含量为0.005～0.100％。
4.根据权利要求1所述的一种亚光改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述己二酸乙二醇酯在亚光改性聚酯中的含量为1.0～10.0％。
5.根据权利要求1所述的一种亚光改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述的预缩聚反应温度比常规亚光聚酯的反应温度下降5～20℃。
6.一种利用权利要求1所述的亚光改性聚酯制备薄膜的方法，其特征在于：将所述的亚光改性聚酯经熔融挤出过程制备亚光聚酯厚片，将厚片双向拉伸后制得。
7.根据权利要求6所述的一种亚光改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述亚光聚酯厚片为三层或单层结构。
8.根据权利要求7所述的一种亚光改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述三层结构为A/B/A结构，其中A为表层结构，B为芯层结构。
9.根据权利要求6所述的一种亚光改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述双向拉伸过程采用常规薄膜拉伸工艺。
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