CN112266589B - 一种抗蠕变pbat材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗蠕变pbat材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗蠕变PBAT材料及其制备方法和应用，包括组分：PBAT树脂100份；超支化聚酯10~25份；扩链剂3~5份；交联剂0.5~4份；助交联剂0.25~2份；填料20~40份；其他助剂0.1～8份。本发明通过加入羟基封端的超支化聚酯，与PBAT树脂交联反应，增加交联密度，使材料具有良好抗蠕变性能，同时能够有效减小材料的零切粘度，降低加工能耗；由本发明的PBAT材料制得的可降解塑料袋，具有高抗蠕变性，不易发生变形和破裂，进一步拓宽了PBAT塑料袋的应用。

Description

一种抗蠕变PBAT材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，具体涉及一种抗蠕变PBAT材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着聚乳酸（PLA）、聚（己二酸-对苯二酸）丁二酯（PBAT）、聚己内酯（PCL）等可降解聚合物的发展，环保型塑料制品已经成为塑料行业的产业新星。虽然PLA的综合性能最为优异，但目前全世界的产能有限，原材料的批次稳定性较差，价格高居不下等问题已经严重制约PLA制品的开发和推广优异。相较而言，PBAT的商品转化更为优越。
PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，具有优良的生物降解性，目前，市场上常见的可降解塑料袋主要以PBAT为基础树脂。虽然PBAT兼具PBA和PBT的特性，有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性，但是纯PBAT薄膜的抗蠕变性能极差，装载重物时容易产生变形和破裂；另外，PBAT的零切粘度较大，加工能耗高，吹膜时开口性较差，不利于大规模生产；而且PBAT价格相对传统石油基非生物降解材料较高，一般可通过添加无机填料来降低材料成本，但添加过量的无机填料会产生分散性差、加工困难等问题；以上情况均限制了PBAT可降解塑料袋的推广应用。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种PBAT材料，具有良好抗蠕变性能，且零切粘度小，易于加工。
本发明的另一目的在于提供上述抗蠕变PBAT材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗蠕变PBAT材料，按重量份数计，包括以下组分：
PBAT树脂 100份；
超支化聚酯 10~25份；
扩链剂 3~5份；
交联剂 0.5~4份；
助交联剂 0.25~2份；
填料 20~40份；
其他助剂 0.1～8份。
本发明采用的PBAT 树脂是通用的薄膜级PBAT 树脂，具体的，可选用蓝山屯河TH-801T、巴斯夫PBAT Ecoflex BX7011、金发科技Flex-64D或金晖兆隆Ecoworld等。
所述的超支化聚酯为第三代端羟基超支化聚酯，要求端羟基个数大于3个。本发明通过研究发现，加入以羟基封端的超支化聚酯，能够明显增强PBAT材料的抗蠕变性能。超支化聚酯具有的端羟基，能够实现与PBAT树脂的酯交换反应，与PBAT树脂交联，增加交联密度，从而使材料抗蠕变性能增强；同时，超支化聚酯在加工时起到润滑作用，能有效降低PBAT的零切粘度，降低加工能耗。所述的超支化聚酯的分子量不低于2500g/mol；具体的，可选用武汉超支化树脂科技有限公司的HyPer H104、HyPer H204、HyPer H302、HyPer H303、HyPer H304、HyPer H402、HyPer H403等。
本发明所述的扩链剂为六亚甲基二异氰酸酯HDI与1,4-丁二醇的预聚物。
本发明采用的交联剂的热分解温度为130~150℃；所述的交联剂选自二（4-甲基苯甲酰）过氧化物PMB、过氧化二苯甲酰BPO或1,1-二（叔丁基过氧）环己烷PHC中的任意一种。
所述的助交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯EDGM、邻苯二甲酸二烯丙酯DVB、1,1,1-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA、二乙烯基苯DVB、三烯丙基氰尿酸酯TAC、三烯丙基异氰脲酸酯TAIC或三甲代烯丙基异氰酸酯TMAIC中的任意一种。
本发明可添加大量填料增加材料强度，降低了材料成本。所述的填料选自滑石粉、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、二氧化硅、硅藻土、云母片或有机蒙脱土中的任意一种或几种。
本发明所述的其他助剂包括润滑剂、抗氧剂、紫外吸收剂或光稳定剂中的任意一种或几种；可根据材料性能需求选择添加。所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或石蜡中的任意一种或几种；所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂T501中的任意一种或几种；所述紫外吸收剂为UV531、UV234、UV326、UV327、UV328、UV329或UV1130中的任意一种或几种；所述的光稳定剂为光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂622、光稳定剂2002、光稳定剂783或光稳定剂2020中的任意一种或几种。
本发明还提供了上述抗蠕变PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)热烘脱水：将PBAT树脂、超支化聚酯、填料在55～65℃下热烘1.5～3.5h；
(2)物料混合：按照配比，将热烘脱水后的PBAT树脂、超支化聚酯、填料和其他助剂投入高混机内将物料混合均匀，在转速500~1000r/min混合40~80s，之后再提高转速到1000~2000r/min混合10~30s；
(3)挤出造粒：将步骤(2)得到的混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，共设置八段加热，1~8段的温度为130,140,150,150,160,165,165和165℃。第二加料口设置在第三段加热区，第三加料口设置在第五加热区。扩链剂由挤出机的第二加料口加入，交联剂和助交联剂由第三加料区加入；挤出造粒，制得抗蠕变PBAT材料。
本发明还提供了上述抗蠕变PBAT材料在可降解塑料袋中的应用。可通过吹膜工艺制得PBAT塑料薄膜，用于制备PBAT可降解塑料袋。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明通过加入羟基封端的超支化聚酯，与PBAT树脂交联反应，增加交联密度，使材料具有良好抗蠕变性能；同时能够有效减小材料的零切粘度，降低加工能耗；由本发明的PBAT材料制得的可降解塑料袋，具有高抗蠕变性，不易发生变形和破裂，进一步拓宽了PBAT塑料袋的应用。
（2）本发明的PBAT材料组分配方中填料添加量高，在能达到同样使用效果的同时，成本上降低15~30%，大幅度降低了PBAT塑料袋的材料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PBAT树脂1：蓝山屯河TH-801T；
PBAT树脂2：巴斯夫PBAT Ecoflex BX7011；
PBAT树脂3：金发科技 Flex-64D；
PBAT树脂4：金晖兆隆 Ecoworld；
超支化聚酯1：端羟基超支化聚酯，HyPer H104，武汉超支化树脂科技有限公司，分子量5200g/mol；
超支化聚酯2：端羟基超支化聚酯，HyPer H204，武汉超支化树脂科技有限公司，分子量5400g/mol；
超支化聚酯3：端羟基超支化聚酯，HyPer H302，武汉超支化树脂科技有限公司，分子量2500g/mol；
超支化聚酯4：端羟基超支化聚酯，HyPer H303，武汉超支化树脂科技有限公司，分子量5500g/mol；
超支化聚酯5：端羟基超支化聚酯，HyPer H301，武汉超支化树脂科技有限公司，分子量920g/mol；
超支化聚酯6：端羧基超支化聚酯，HyPer C100，武汉超支化树脂科技有限公司；
扩链剂：六亚甲基二异氰酸酯HDI与1,4-丁二醇的预聚物；
交联剂：二（4-甲基苯甲酰）过氧化物PMB、过氧化二苯甲酰BPO、1,1-二（叔丁基过氧）环己烷PHC，市售；
助交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯EDGM、三烯丙基异氰脲酸酯TAIC、三烯丙基氰尿酸酯TAC，市售；
填料：滑石粉、二氧化硅、碳酸钙、有机蒙脱土，市售；
润滑剂：聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡，市售；
抗氧剂：抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂T501，市售；
紫外吸收剂：UV531、UV324、UV326，市售；
光稳定剂：光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂2002，市售；
实施例及对比例的PBAT材料的制备方法：
(1)热烘脱水：将PBAT树脂、超支化聚酯、填料在55℃下热烘1.5h；
(2)物料混合：按照配比，将热烘脱水后的PBAT树脂、超支化聚酯、填料和其他助剂投入高混机内将物料混合均匀，在转速500~1000r/min混合40~80s，之后再提高转速到1000~2000r/min混合10~30s；
(3)挤出造粒：将步骤(2)得到的混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，共设置八段加热，1~8段的温度为130,140,150,150,160,165,165和165℃。第二加料口设置在第三段加热区，第三加料口设置在第五加热区。扩链剂由挤出机的第二加料口加入，交联剂和助交联剂由第三加料区加入；挤出造粒，制得PBAT材料。
将上述实施例和对比例制得的PBAT材料投入吹膜机，螺杆1~4区的温度为130，140，150和165℃，模头温度165℃，吹胀比为1~4，吹膜厚度8～12μm，得到抗蠕变PBAT塑料薄膜；进行相关性能测试。
各性能的测试标准或方法：
拉伸强度：测试标准为GB/T 1040-1992；
蠕变性能测试：测试标准为GB/T 11546.1-2008。
表1：实施例和对比例中各组分的具体配比（按重量份计）及各性能测试结果
Figure 71554DEST_PATH_IMAGE002
由实施例和对比例可看出，本发明通过在添加羟基封端的超支化聚酯，制得的PBAT材料具有良好的抗蠕变性和力学性能。对比例1、2与实施例2比较，超支化聚酯加入量过多或选用分子量过小的超支化聚酯，同样的吹膜厚度，其室温下24小时蠕变值明显增大，抗蠕变性能差，且拉伸强度也有所减小；对比例3选用端羧基超支化聚酯，对材料的抗蠕变性能和力学性能没有改善效果；对比例4不加入超支化聚酯，材料的抗蠕变性能差，力学性能差。

Claims (9)

1.一种抗蠕变PBAT材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PBAT树脂 100份；
超支化聚酯 10~25份；
扩链剂 3~5份；
交联剂 0.5~4份；
助交联剂 0.25~2份；
填料 20~40份；
其他助剂 0.1～8份；
所述的超支化聚酯选自第三代端羟基超支化聚酯；
所述的超支化聚酯的分子量不低于2500g/mol。
2.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的超支化聚酯端羟基个数大于3个。
3.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的扩链剂为六亚甲基二异氰酸酯HDI与1,4-丁二醇的预聚物。
4.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的交联剂的热分解温度为130~150℃；所述的交联剂选自二（4-甲基苯甲酰）过氧化物PMB、过氧化二苯甲酰BPO或1,1-二（叔丁基过氧）环己烷PHC中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的助交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯EDGM、邻苯二甲酸二烯丙酯DVB、1,1,1-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA、二乙烯基苯DVB、三烯丙基氰尿酸酯TAC、三烯丙基异氰脲酸酯TAIC或三甲代烯丙基异氰酸酯TMAIC中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的填料选自滑石粉、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、二氧化硅、硅藻土、云母片或有机蒙脱土中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的抗蠕变PBAT材料，其特征在于，所述的其他助剂包括润滑剂、抗氧剂、紫外吸收剂或光稳定剂中的任意一种或几种；所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或石蜡中的任意一种或几种；所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂T501中的任意一种或几种；所述紫外吸收剂为UV531、UV234、UV326、UV327、UV328、UV329或UV1130中的任意一种或几种；所述的光稳定剂为光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂622、光稳定剂2002、光稳定剂783或光稳定剂2020中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1~7任一项所述的抗蠕变PBAT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)热烘脱水：将PBAT树脂、超支化聚酯、填料在55~65℃下热烘1.5~3.5h；
(2)物料混合：按照配比，将热烘脱水后的PBAT树脂、超支化聚酯、填料和其他助剂投入高混机内将物料混合均匀，在转速500~1000r/min混合40~80s，之后再提高转速到1000~2000r/min混合10~30s；
(3)挤出造粒：将步骤(2)得到的混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，共设置八段加热，1~8段的温度为130,140,150,150,160,165,165和165℃； 第二加料口设置在第三段加热区，第三加料口设置在第五加热区； 扩链剂由挤出机的第二加料口加入，交联剂和助交联剂由第三加料区加入；挤出造粒，制得抗蠕变PBAT材料。
9.根据权利要求1~7任一项所述的抗蠕变PBAT材料在可降解塑料袋中的应用。
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