CN112645373B - γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了γ‑AlOOH/RGO复合吸波材料，该复合材料为空心花球状，制备方法为：S1：氧化石墨烯的制备；S2：将S1制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，并进行超声处理；S3：将KAl(SO4)2·12H2O与尿素加入到去离子水中，并进行磁力搅拌；S4：将S2中的溶液加入到S3的溶液中，并进行磁力搅拌；S5：将S4中的混合液加入反应釜中进行水热反应，反应结束后洗涤干燥，得空心花球状γ‑AlOOH/RGO复合材料。本发明通过一步水热法制得，操作简便且安全，无需加入任何表面活性剂和外加惰性气体的保护，且制备的复合材料具有很好的吸波性能。

Description

γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料主要由吸波剂和基底材料两部分构成。吸波剂可以将进入材料的电磁波衰减消耗掉，基底材料是帮助吸波剂成型的填充剂，并且影响着复合材料的阻抗匹配能力。在设计吸波材料时通常会考虑材料的反射损耗、有效吸收带宽、厚度、质量、耐候性及成本等因素。反射损耗直观反映了材料对某一频率的电磁波吸收能力，当反射损耗值等于或是小于-10dB，说明可以吸收此频率时的90％或是更多的电磁波。有效吸收带宽是指吸波材料的反射损耗小于-10dB时所对应的电磁波频率范围，理想的吸波材料必须要有较宽的有效吸收频宽。同时吸波材料作为涂层材料，也要尽可能的保证厚度较薄、质量较轻，减少对涂覆目标和涂敷工艺的影响。因此，如何获得一种吸波性能好的复合材料是本申请所要解决的技术问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了γ-AlOOH/RGO复合吸波材料及其制备方法，通过一步水热法制得，操作简便且安全，无需加入任何表面活性剂和外加惰性气体的保护。
本发明提出的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料，所述复合吸波材料为空心花球状。
本发明提出的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料制备的方法步骤如下：
S1：氧化石墨烯的制备；
S2：将S1制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，并进行超声处理；
S3：将KAl(SO4)2·12H2O与尿素加入到去离子水中，并进行磁力搅拌；
S4：将S2中的溶液加入到S3的溶液中，并进行磁力搅拌；
S5：将S4中的混合液加入反应釜中进行水热反应，反应结束后洗涤干燥，得空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料。
优选地，所述S1中氧化石墨烯的制备方法为改进的Hummers法。延长低温(10-15℃)反应时间。
优选地，所述氧化石墨烯、KAl(SO4)2·12H2O和尿素的质量比为1:40-43:10-11。
优选地，所述S2中超声时间为30min。
优选地，所述S2和S3中磁力搅拌的时间为25-35min、转速为200r/min。
优选地，所述S5中水热反应条件为：温度180℃、时间6h。
优选地，所述S5中洗涤的方法为：去离子水洗涤离心2-3次，无水乙醇洗涤1-2次。
优选地，所述S5中干燥的方法为：温度75-85℃、时间10-14h。
本发明提出的上述方法制备的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料在电磁波吸收中的应用。
作用机理
反应开始时，Al3+会因为静电作用吸附到RGO表面上，并在沉淀剂KAl(SO4)2·12H2O的作用下反应生成γ-Al(OH)3微球，随着反应的继续进行，γ-Al(OH)3微球表面不断溶解，并在外层生成γ-AlOOH纳米片，大量纳米片规则排列组成花状壳层，最终形成花状外壳、内部空心的γ-AlOOH微球，在这一过程中，RGO一直包裹着微球。特殊的γ-AlOOH空心花状结构能使电磁波在微球内部不断进行反射和散射，有效损耗衰减了电磁波。与此同时，RGO的添加提高了复合材料的电导性能，从而增加了材料的电导损耗能力。复合材料之间的接触界面上聚集了大量电子，引发了界面极化效应，提高了材料的介电损耗。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果
1、本发明采用水热法制得空心花球状γ-AlOOH/RGO复合吸波材料，操作简便且安全，其中无需加入任何表面活性剂和外加惰性气体的保护。
2、本发明制备的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料的吸波性能优异，匹配厚度为2.5mm时，样品的最大反射损耗RL在13.76GHz达到了-47.7dB，有效吸收带宽为5.8GHz；匹配厚度为3.1mm时，最大反射损耗RL为-30.3dB，有效吸收带宽可以达到6.88GHz(7.12-14GHz)，覆盖了整个X波段。
3、本发明制备的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料优异的吸波性能主要源于大量电子聚集在微球与微球、微球与RGO和RGO片层之间的接触界面上，增强了界面极化；同时电磁波会在γ-Al(OH)3和γ-AlOOH空心微球内部反射多重反射和散射，在这一过程中电磁波会被部分损耗；RGO表面上带有大量缺陷和含氧官能团如羟基和羧基，会成为极化中心，增强偶极子极化及其对应的驰豫效应，从而增强材料的介电损耗。
附图说明
图1为本发明提出的实施例1制备的γ-AlOOH/RGO复合材料的X-射线衍射图谱；
图2为本发明提出的实施例1制备的γ-AlOOH/RGO复合材料扫描电镜照片；
图3为本发明提出的实施例1制备的γ-AlOOH/RGO复合材料透射电镜照片；
图4为本发明提出的实施例1制备的γ-AlOOH/RGO复合材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料制备的方法步骤如下：
S1：将20mg氧化石墨烯加入到30ml去离子水中，并进行超声处理30min；
S2：将0.83g的KAl(SO4)2·12H2O与0.21g尿素加入到40ml去离子水中，并进行磁力搅拌30min，转速为200r/min；
S3：将S1所述的溶液加入到S2所述的溶液中，并进行磁力搅拌30min，转速为200r/min；
S4：将S3所述的混合溶液倒入反应釜中进行水热反应，180℃条件下反应6h，反应结束后，将产物先用去离子水洗涤离心2次，再用无水乙醇洗涤离心1次，结束后80℃环境下干燥12h，得到粉末状产物。
本发明以实施例1为检测对象，对所得的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料的各项指标进行检测。
参考图1，为实施例1制得的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料X-射线衍射图谱，结果表明，图中没有显示RGO的特征峰，这可能是因为RGO的添加量少，相对出峰强度弱。而在2θ＝14.4°、28.1°、38.3°、48.9°、55.2°、64.9°和71.9°的出峰分别对应着γ-AlOOH(JCPDSNo.21-1307)的(020)、(120)、(031)、(220)、(151)、(002)和(251)晶面，除此之外没有任何杂峰出现，表明γ-AlOOH/RGO复合材料被成功合成。
参考图2，为实施例1制得的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料扫描电镜照片，结果表明，γ-Al(OH)3囊泡状微球已经完全消失，反应生成的是内部中空、外层由大量γ-AlOOH纳米片有序排列而成的空心花状微球，可以推断出这一转换过程是γ-Al(OH)3微球表面逐渐溶解，并在外层生长成γ-AlOOH纳米片，直至内部的γ-Al(OH)3部分完全消失，全部转换成外层的纳米片，形成独特的空心花状微球。
参考图3，为实施例1制得的空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料透射电镜照片，结果表明，γ-AlOOH空心球的直径在2-3μm，且仍然被RGO紧紧包裹住，空心球的直径变小，这是因为RGO的存在阻碍了γ-AlOOH微球的正常生长，阻碍了生长空间。图中清楚地显示出花球外部是由γ-AlOOH纳米薄片紧密地交错排列，构成了花状结构。
γ-AlOOH/RGO复合材料和石蜡按照质量比7:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，结果如图4所示。当匹配厚度为2.5mm时，样品的最大反射损耗RL在13.76GHz达到了-47.7dB，有效吸收带宽为5.8GHz；匹配厚度为3.1mm时，最大反射损耗RL为-30.3dB，有效吸收带宽可以达到6.88GHz(7.12-14GHz)，覆盖了整个X波段。
实施例2
本发明提出的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料制备的方法步骤如下：
S1：将20mg氧化石墨烯加入到30ml去离子水中，并进行超声处理30min；
S2：将0.8g的KAl(SO4)2·12H2O与0.2g尿素加入到40ml去离子水中，并进行磁力搅拌25min，转速为200r/min；
S3：将S1所述的溶液加入到S2所述的溶液中，并进行磁力搅拌25min，转速为200r/min；
S4：将S3所述的混合溶液倒入反应釜中进行水热反应，180℃条件下反应6h，反应结束后，将产物先用去离子水洗涤离心2次，再用无水乙醇洗涤离心1次，结束后80℃环境下干燥10h，得到粉末状产物。
实施例3
S1：将20mg氧化石墨烯加入到30ml去离子水中，并进行超声处理30min；
S2：将0.86g的KAl(SO4)2·12H2O与0.22g尿素加入到40ml去离子水中，并进行磁力搅拌35min、转速为200r/min；
S3：将S1所述的溶液加入到S2所述的溶液中，并进行磁力搅拌35min、转速为200r/min；
S4：将S3所述的混合溶液倒入反应釜中进行水热反应，180℃条件下反应6h，反应结束后，将产物先用去离子水洗涤离心3次，再用无水乙醇洗涤离心2次，结束后80℃环境下干燥12h，得到粉末状产物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述复合吸波材料为空心花球状；
所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法步骤如下：
S1：氧化石墨烯的制备；
S2：将S1制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，并进行超声处理；
S3：将KAl(SO4)2·12H2O与尿素加入到去离子水中，并进行磁力搅拌；
S4：将S2中的溶液加入到S3的溶液中，并进行磁力搅拌；
S5：将S4中的混合液加入反应釜中进行水热反应，反应结束后洗涤干燥，得空心花球状γ-AlOOH/RGO复合材料；
所述氧化石墨烯、KAl(SO4)2·12H2O和尿素的质量比为1:40-43:10-11。
2.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S1中氧化石墨烯的制备方法为改进的Hummers法。
3.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S2中超声时间为30min。
4.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S2和S3中磁力搅拌的时间为25-35min、转速为200r/min。
5.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S5中水热反应条件为：温度180℃、时间6h。
6.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S5中洗涤的方法为：去离子水洗涤离心2-3次，无水乙醇洗涤1-2次。
7.根据权利要求1所述的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述S5中干燥的方法为：温度75-85℃、时间10-14h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的γ-AlOOH/RGO复合吸波材料在电磁波吸收中的应用。
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