CN112626539B - 一种用于超稳定pem析氧反应的合金电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于超稳定pem析氧反应的合金电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂，为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)‑Ir块体合金材料，合金的具体成分为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)x‑Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比。本发明还公开了用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂的制备方法。采用电弧炉熔炼铸造成型，方法简单，易操作，适合大规模工业生产。该材料可直接用作析氧反应电极，在酸性介质中表现出优异的电化学析氧活性，同时在大电流密度条件下，其可以稳定工作1000小时以上。该材料可作为工业化酸性电解水制氢装置的阳极应用，有利于质子交换膜电解水技术的大规模应用。

Description

一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金电催化剂及其制备方法，属于电催化材料应用领域，特别涉及一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂及其制备方法。
背景技术
在能源转型及绿色发展的趋势下，我国可再生能源如水电、风电、光伏、生物质的利用效率显著提升，可再生能源在能源消费中的发电装机和发电量稳步增长。可再生能源占比稳步提升，消费结构向清洁低碳转型推进。在基于可再生能源的能源储存和使用中，电制氢将成为重要的组成部分，氢气也将发展为重要的能源载体。电解水技术是利用可再生能源制造氢气的最实用的方法。
电解水制氢技术主要分为碱性电解槽制氢、固体聚合物质子交换膜(PEM)电解制氢、和高温固体氧化物电解制氢，其中PEM电解制氢能够在高电流密度下工作，产氢纯度高，电解效率高。现有的商用PEM电解制氢的电流密度为0.5～1.5A/cm2，碱性电解制氢通常在0.3A/cm2的电流密度下操作，因此，PEM电解制氢的体积更小，更易于分布式收集可再生能源。更重要的是，PEM制氢可以在0～120％的功耗下运行，而碱性电解制氢只在50～100％的功耗下运行，因此PEM制氢更容易匹配可再生能源产生的不稳定的电力输出。
Ir材料被认为是酸性条件下析氧反应最好的电催化剂，中国专利CN 1874841公布了水电解用贵金属氧化物催化剂，所发明的复合催化剂材料包含氧化铱和任选的氧化钌以及高表面积无机氧化物(例如TiO2、Al2O3、ZrO2及其混合物)。实施例中显示在电解池电压1.5V下具有较低的电流密度0.23mA/mg，优于对比例1.48mA/mg，然而此发明中衡量催化剂性能的方法不具普遍性。中国专利CN85107320公布了一种多孔高表面积复合导电催化材料，由铂系金属氧化物和至少一种阀用金属氧化物组成的混合催化材料。实施例显示电极的寿命高达85小时。中国专利CN103055853公开了一种以氧化硅分子筛为模板制备水电解析氧催化剂的方法，获得了Ru或Ir的贵金属氧化物纳米颗粒，用于水电解阳极催化剂时，具有较好的析氧活性与稳定性。以上催化剂均具有高比表面积，从而带来了较高的活性。然而，由于质子交换膜的强酸性，相当于0.5M H2SO4或1M HClO4，作为阳极催化剂的Ir、Ru等贵金属以及其他无机氧化物，在强氧化环境和强酸性介质中，极易被腐蚀，而使催化剂发生变化，带来PEM电解制氢装备整体性能的衰减。为解决阳极催化剂稳定性的问题，开发一种高活性且高稳定性的催化剂在工业PEM电解水领域仍具有长足的意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的是提供一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂及其制备方法。发明不以提高催化剂比表面积为目的，而以提高催化剂本征活性为目的。该材料兼具优异的酸性OER电催化活性和超高稳定性，可作为工业化PEM电解水制氢装置的阳极应用，同时制备方法简单，易于操作，有利于PEM电解水技术的大规模应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂，所述的催化剂为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)-Ir块体合金材料。
进一步地，合金的具体成分为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)x-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比。
进一步地，所述合金材料的电催化活性在pH＝0的酸性介质中达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势范围为300～650mV。
更进一步地，所述合金材料的电催化活性在pH＝0的酸性介质中达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势范围为300～350mV。
进一步地，所述合金材料可在100mA/cm2电流密度条件下稳定运行时间均超过1000小时，过电势上升速率范围在3～8μV/h。
本发明提供一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂的制备方法，所述合金电催化剂为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)-Ir块体合金材料，合金的具体成分为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)x-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比，采用电弧熔炼技术直接铸造成型，熔炼温度＞3500℃。
进一步地，包括如下步骤：
(1)母合金锭制备：按照母合金名义成分(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)x-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比，将合金原材料(纯度98.0～99.9wt％)进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，进行电弧熔炼，熔炼电流在200A～300A，为保证合金成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼，得到母合金锭；
(2)合金铸造成型：通过电弧熔炼将步骤(1)中的均匀母合金锭再次熔化，然后通过负压吸铸的方法将熔融态的合金渗流到水冷铜模中，合金熔体在铜模中冷却，得到具有一定形状尺寸的(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)-Ir电催化剂棒材或板材。
进一步地，步骤(1)中，所述母合金在炉内反复翻转熔炼四次以上，得到母合金锭。
本发明提供一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂，所述合金电催化剂为W80Ir20块体合金材料；其中80和20为元素的原子百分比。
进一步地，所述合金材料的电催化活性在pH＝0的酸性介质中达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势范围为300～350mV；所述合金材料可在100mA/cm2电流密度条件下稳定运行时间均超过1000小时，过电势上升速率范围在3～8μV/h。
进一步地，制备方法包括以下步骤：
(1)母合金锭制备：按照母合金名义成分W80Ir20，其中80和20为元素的原子百分比，将合金原材料(纯度98.0～99.9wt％)进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，进行电弧熔炼，熔炼电流在200A～300A，为保证合金成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼，得到母合金锭；
(2)合金铸造成型：通过电弧熔炼将步骤(1)中的均匀母合金锭再次熔化，然后通过负压吸铸的方法将熔融态的合金渗流到水冷铜模中，合金熔体在铜模中冷却，得到W80Ir20电催化剂棒材或板材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明为块体材料，相比粉体材料，本发明提高了催化剂的本征活性。
(2)本发明制得的析氧反应电催化剂在酸性条件下具有超高的稳定性，有些解决了目前酸性析氧反应电催化剂长期服役稳定性不足的局限性问题。
(3)采用电弧熔炼的方法直接铸造成型，制备过程简单，无需复杂化学合成工艺，适合大规模工业生产。
附图说明
图1是实施例1中制备得到的W80Ir20电催化剂材料的线性扫描伏安曲线。
图2是实施例1中制备得到的W80Ir20电催化剂材料在100mA/cm2电流密度条件下的电压-时间曲线图。
图3是实施例7中制备得到的Hf80Ir20电催化剂材料的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
本发明提供的用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)-Ir块体合金材料，合金成分设计特征为贵金属活性元素Ir与高熔点金属元素，合金的具体成分为(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)x-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比。所述的合金材料可以直接用作析氧反应的阳极材料，具有优异的电催化活性，在pH＝0的酸性介质中达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势范围为300～350mV。其作为酸性析氧电催化剂，表现出超高的稳定性，可在100mA/cm2电流密度条件下稳定运行时间均超过1000小时，过电势上升速率范围在3～8μV/h。
现结合附图与具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例中，我们选用的合金名义成分为W80Ir20，该电催化剂材料的制备如下：
(1)母合金锭制备：按照母合金名义成分W80Ir20将合金原材料W和Ir(纯度98.0～99.9wt％)进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，进行电弧熔炼，熔炼电流在200A～300A，为保证合金成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼四次以上，得到母合金锭。
(2)合金铸造成型：通过电弧熔炼将步骤(1)中的均匀母合金锭再次熔化，然后通过负压吸铸的方法将熔融态的合金渗流到水冷铜模中，合金熔体在铜模中冷却，得到直径为2mm的W80Ir20电催化剂棒材。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，具有固定裸露面积的W80Ir20合金式样(裸露面积为0.322cm2)作为工作电极，对电极为铂丝电极，参比电极为标准Ag/AgCl电极，电解液为0.5mol/L硫酸溶液，扫描速度为5mV/s。如图1所示，W80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在347mV左右。
对各电极进行恒电流测试，电压-时间曲线如图2所示，可见当电流密度为为100mA/cm2时，实施例1中制备得到的W80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于6μV/h。证明本发明制备的W80Ir20合金电催化剂具有优异的酸性析氧反应稳定性。
实施例2
本实施例中，我们选用的合金名义成分为W60Ir40，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，W60Ir40合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在300mV左右。制备得到的W60Ir40合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于4μV/h。证明W60Ir40合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例3
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Mo80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Mo80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在643mV左右。制备得到的Mo80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于7μV/h。证明Mo80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例4
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Nb80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Nb80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在436mV左右。制备得到的Nb80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于8μV/h。证明Nb80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例5
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Ta80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Ta80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在398mV左右。制备得到的Ta80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于6μV/h。证明Ta80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例6
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Zr80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Zr80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在615mV左右。制备得到的Zr80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于7μV/h。Zr80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例7
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Hf80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Hf80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在451mV左右。制备得到的Hf80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于8μV/h。如图3所示，Hf80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例8
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Re80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Re80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在340mV左右。制备得到的Re80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于8μV/h。Re80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
实施例9
本实施例中，我们选用的合金名义成分为Os80Ir20，该电催化剂材料的制备方法与实施例1相同。
将所得的合金进行酸性析氧反应性能测试，测试采用三电极装置，测试方案与实施例1相同，Os80Ir20合金电极材料达到10mA/cm2催化电流密度所需的过电势低在301mV左右。制备得到的Os80Ir20合金电催化剂电极能够在0.5mol/L的硫酸电解液中稳定运行1000h以上，并且仍保持高电催化活性，1000小时内过电势上升速率低于5μV/h。Os80Ir20合金电极材料具有电催化析氧活性。
其余实施例可按本实施例相同的方法制备(W，Mo，Nb，Ta，Zr，Hf，Re，Os)-Ir系电催化剂，区别仅在于改变原料配料时的名义成分，获得不同成分的棒材或板材，经表征，这些材料均具有良好的电催化活性，同时酸性析氧反应稳定性尤为优异。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变动。

Claims (5)

1.一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂的制备方法，所述合金电催化剂的具体成分为Wx-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比，其特征在于：采用电弧熔炼技术直接铸造成型，熔炼温度＞3500℃，包括如下步骤：
（1）母合金锭制备：按照母合金名义成分Wx-Iry，60≤x≤80，20≤y≤40，其中x和y为元素的原子百分比，将纯度98.0~99.9 wt%的合金原材料进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，进行电弧熔炼，熔炼电流在200 A~300A，为保证合金成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼，得到母合金锭；
（2）合金铸造成型：通过电弧熔炼将步骤（1）中的均匀母合金锭再次熔化，然后通过负压吸铸的方法将熔融态的合金渗流到水冷铜模中，合金熔体在铜模中冷却，得到Wx-Iry电催化剂棒材或板材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述母合金在炉内反复翻转熔炼四至十次，得到母合金锭。
3.根据权利要求1所述的一种用于超稳定PEM析氧反应的合金电催化剂的制备方法，其特征在于：所述合金电催化剂为W80Ir20块体合金材料；其中80和20为元素的原子百分比。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述合金材料的电催化活性在pH=0的酸性介质中达到10 mA/cm2催化电流密度所需的过电势范围为300~350 mV；所述合金材料可在100 mA/cm2电流密度条件下稳定运行时间均超过1000 小时，过电势上升速率范围在3~8 μV/h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）母合金锭制备：按照母合金名义成分W80Ir20，其中80和20为元素的原子百分比，将纯度98.0~99.9 wt%的合金原材料进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，进行电弧熔炼，熔炼电流在200 A~300A，为保证合金成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼，得到母合金锭；
（2）合金铸造成型：通过电弧熔炼将步骤（1）中的均匀母合金锭再次熔化，然后通过负压吸铸的方法将熔融态的合金渗流到水冷铜模中，合金熔体在铜模中冷却，得到W80Ir20电催化剂棒材或板材。
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